許文娟，王振剛，丁葵英，孫 軍，郭禮強

(1.濰坊出入境檢驗檢疫局，山東 濰坊 261041;2.濰坊醫(yī)學院附屬醫(yī)院，山東 濰坊 261041)

QuEChERS/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定5種蔬菜中17種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的基質(zhì)效應研究

許文娟1*，王振剛2，丁葵英1，孫 軍1，郭禮強1

(1.濰坊出入境檢驗檢疫局，山東 濰坊 261041;2.濰坊醫(yī)學院附屬醫(yī)院，山東 濰坊 261041)

建立了QuEChERS/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定5種蔬菜中17種氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留的方法，研究了該方法下姜、大蔥、黃瓜、胡蘿卜和白菜對17種農(nóng)藥的基質(zhì)效應，并探討了基質(zhì)種類、基質(zhì)濃度、農(nóng)藥濃度對基質(zhì)效應的影響。結(jié)果表明：不同基質(zhì)中的17種氨基甲酸酯農(nóng)藥在5～100 μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率為76.5%～111.8%，相對標準偏差(n=6) 為2.5%～8.2%。5種常見蔬菜對17種氨基甲酸酯農(nóng)藥均存在不同程度的基質(zhì)效應，且多數(shù)呈基質(zhì)抑制效應，其中，基質(zhì)種類、基質(zhì)濃度和農(nóng)藥濃度均會影響基質(zhì)效應強度。胡蘿卜對硫雙威和乙霉威、黃瓜對硫雙威的基質(zhì)效應均在0.8～1.1之間，日常檢測中，可根據(jù)實際需求忽略其基質(zhì)效應影響。但對于其他蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測，必須考慮基質(zhì)效應的影響。

QuEChERS；基質(zhì)效應；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；蔬菜；氨基甲酸酯；農(nóng)藥殘留

氨基甲酸酯類農(nóng)藥是一種廣泛使用的殺蟲劑，高效且選擇性強[1-2]。近年來，氨基甲酸酯類農(nóng)藥的用量及范圍不斷擴大，其在果蔬、作物中的殘留以及對人類健康和環(huán)境造成的危害也越來越受關(guān)注。各國制定了嚴格的氨基甲酸酯類農(nóng)藥的最大殘留限量[3-4]，對蔬菜中該類農(nóng)藥殘留量的準確檢測提出了更高的要求(小于10 μg/kg)。

目前，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS) 是應用最廣且最有效的氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測方法[5-9]。LC-MS/MS分析中，樣品基質(zhì)在很大程度上影響著檢測信號的強度?；|(zhì)是指樣品中除了分析物以外的組分，由基質(zhì)組分的存在對分析方式、分析結(jié)果的影響稱為基質(zhì)效應?；|(zhì)效應嚴重影響定量分析的準確度和精密度[10-11]，目前國際上已達成共識，LC-MS/MS方法的驗證應包括基質(zhì)效應[12]。前處理方法、樣品基質(zhì)種類、儀器分析方法等多種因素均會影響檢測方法的基質(zhì)效應，進而影響檢測結(jié)果的可靠性。通過對特定檢測過程的基質(zhì)效應進行評估，進而針對性地指導方法改進并采取有效的基質(zhì)效應補償措施，對獲得準確的結(jié)果至關(guān)重要。QuEChERS前處理與液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相結(jié)合，是目前應用最廣的氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留分析方法[13-15]。針對性地研究該過程的基質(zhì)效應，對農(nóng)藥殘留檢測工作具有實際指導意義。

本文選用姜、大蔥、黃瓜、胡蘿卜和白菜5種常見蔬菜為代表基質(zhì)，建立了QuEChERS前處理結(jié)合LC-MS/MS同時檢測蔬菜中17種常見氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的方法，并考察了該方法下5種蔬菜中17種農(nóng)藥的基質(zhì)效應。相關(guān)研究對消除日常檢測中常見氨基甲酸酯類農(nóng)藥在蔬菜中的基質(zhì)干擾，進而進行快速、準確的定量分析提供了依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 6430液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國Agilent公司),配電噴霧離子源(ESI);GM 200碾磨儀(德國Retsch公司);AE 163電子天平(瑞士Mettler公司);T25均質(zhì)器(德國IKA公司);Eppendof 5810R離心機(德國Eppendof公司);N-EVAP 111氮吹儀(美國Organomation公司);WD 9000微波爐(格蘭仕);MS3 basic渦流混勻器(德國IKA公司)。

甲醇、乙腈(色譜純，美國Fisher公司);乙酸乙酯(色譜純，德國Merck公司);甲酸(色譜純，美國Tedia公司);無水硫酸鎂(分析純，天津市光復精細化工研究所),用前在500 ℃馬弗爐內(nèi)烘5 h；石墨炭黑粉、C18、PSA粉、氨丙基粉(Agela technologies inc公司);涕滅威亞砜、涕滅威砜、涕滅威、異丙威、速滅威、甲萘威、克百威、殘殺威、抗芽威、硫雙威、二氧威、乙硫苯威、仲丁威、猛殺威、乙霉威15種標準品(美國 Sigma公司，純度均≥95%);滅多威、殺線威液體標準品(濃度為100 mg/L，Accustandard公司)。

1.2 實驗方法

1.2.1 標準溶液的配制稱取10 mg(精確至0.1 mg) 15種農(nóng)藥的標準品，分別置于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解，準確定容至100 mL，得100 μg/mL標準儲備液單標，殺線威和滅多威購入時即為100 μg/mL液體標準品。將上述17種濃度為100 μg/mL的儲備液用甲醇稀釋至1 μg/mL的混合標準溶液。

1.2.2 基質(zhì)匹配標準溶液的配制每種基質(zhì)各取6份空白樣品提取液，每份樣品提取液為1 mL，氮氣吹干后用1 μg/mL的混合標準溶液稀釋，配成6種不同濃度的基質(zhì)匹配標準溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.2.3 實驗方法大蔥切成約2 cm的小段，姜、大黃瓜、胡蘿卜和白菜樣品打碎，然后取出部分有代表性的樣品，采用四分法縮分至不少于500 g試樣，裝入清潔容器內(nèi)，加封后標明標記后備用；準確稱取30.00 g上述樣品(大蔥于720 W微波消解1.5 min) 至100 mL離心管中，依次加入6 g無水硫酸鎂、15 mL乙腈于高速均質(zhì)器上充分均質(zhì)，離心10 min(10 000 r/min),取3 mL上清液于預先裝有50 mg石墨炭黑粉、200 mg C18和150 mg氨丙基粉的10 mL玻璃試管中，渦旋2 min，靜止分層后取2 mL上清液于另一干凈玻璃試管中，氮氣吹干，用1 mL乙腈-水(體積比1∶9)溶解，過0.2 μm濾膜，上機檢測。

取500 μL定容液用氮氣吹干后配制0.025，0.05，0.08，0.1 μg/mL的不同濃度標準溶液，分別用液相色譜-串聯(lián)高分辨質(zhì)譜儀進行測定，其中每個蔬菜基質(zhì)每個濃度均為1個處理，每個處理6次重復。計算每種蔬菜樣品基質(zhì)的基質(zhì)效應。

1.3 LC-MS/MS條件

1.3.1 LC條件色譜柱Agilent ZORBAX SB-C18柱(3.0 mm×100 mm，1.8 μm):柱溫35 ℃，進樣體積：20 μL；流動相：0.1%甲酸水(A相) 和甲醇(B相);梯度洗脫程序：0～5.0 min，10%～90%B，保持3 min；然后在0.1 min內(nèi)由90%B線性下降至10%B，保持4.0 min，以平衡色譜柱。流速0.3 mL/min，運行時間12 min。

1.3.2 MS/MS條件離子源：電噴霧離子源(ESI);掃描方式：正離子(ESI+) 模式掃描；檢測方式：多反應監(jiān)測(MRM)方式；毛細管電壓：4 000 V；干燥氣流速：10 L/min；溫度300 ℃。其他參數(shù)見表1。

表1 17種農(nóng)藥的質(zhì)譜分析參數(shù)

*quantitative ion

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的線性關(guān)系

對質(zhì)量濃度為 5，10，25，50，80，100 μg/L 的17 種農(nóng)藥純?nèi)軇藴嗜芤喊础?.2.3”方法進行樣品前處理，并按“1.2.2”配制的5種蔬菜基質(zhì)匹配標準溶液進行分析，以峰面積(y)對質(zhì)量濃度(x，μg/L)作回歸曲線。結(jié)果顯示，在5～100 μg/L濃度范圍內(nèi)，17種農(nóng)藥的純?nèi)軇藴嗜芤夯貧w方程的相關(guān)系數(shù)(r2)為0.997 2～0.999 7，5種基質(zhì)匹配標準溶液的r2為0.996 3～0.999 8，說明17種目標組分在5～100 μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.2 方法的定量下限、檢出限、回收率及精密度

圖1 黃瓜樣品加標水平10 μg/kg的色譜圖Fig.1 Chromatogram of cucumber sample spiked 10 μg/kg standard

分別以目標組分母離子的3倍信噪比(S/N=3) 和10倍信噪比(S/N=10) 確定17種目標物的方法檢出限(LOD) 和定量下限(LOQ)。結(jié)果顯示，17種農(nóng)藥的LOD為0.9～3.1 μg/kg，LOQ為2.7～5.5 μg/kg。所有農(nóng)藥的LOQ均小于10 μg/kg，方法的靈敏度符合國內(nèi)外法規(guī)的殘留限量要求。

采用基質(zhì)匹配標準溶液-外標法定量，在姜、大蔥、黃瓜、胡蘿卜和白菜5種空白基質(zhì)中添加17種氨基甲酸酯農(nóng)藥進行加標回收率試驗，添加水平為10，20，40 μg/kg，每個添加水平重復測定6次，17種目標物的平均回收率為76.5%～111.8%，相對標準偏差(RSD)均小于10%。黃瓜樣品加標10 μg/kg的色譜圖見圖1。17種農(nóng)藥的LOQ以及在姜基質(zhì)中的回收率和RSD見表2。研究結(jié)果表明該方法能夠滿足國內(nèi)外對蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量檢測的要求。

表2 17種農(nóng)藥的定量下限以及在姜基質(zhì)中的加標回收率及相對標準偏差(n=6)

2.3 基質(zhì)效應分析

本文采用提取后加標法定量測定空白基質(zhì)提取液與純?nèi)軇┲型瑵舛确治鑫锏碾x子響應強度，通過二者比值來評價基質(zhì)效應(ME),即公式：ME=B/A，其中A和B分別表示純?nèi)軇┡c基質(zhì)溶液中分析物的峰面積。若ME<1，說明基質(zhì)對分析物的響應產(chǎn)生抑制作用；ME>1，則說明基質(zhì)會增強分析物的響應；ME=1表示不存在基質(zhì)效應[16-17]。在本實驗條件下，不同基質(zhì)濃度(5，10，20 g/mL) 和農(nóng)藥濃度(25，50，80，100 μg/L) 下，5種蔬菜中17種氨基甲酸酯農(nóng)藥的基質(zhì)效應變化范圍見表3。

表3 基質(zhì)濃度和農(nóng)藥濃度對17種氨基甲酸酯農(nóng)藥基質(zhì)效應的影響*

*MC:matrix concentration;PC:pesticide concentration

2.3.1 基質(zhì)種類對基質(zhì)效應的影響通過比較同一農(nóng)藥添加濃度(100 μg/L) 下17種農(nóng)藥在5種不同基質(zhì)中的基質(zhì)效應，得出基質(zhì)種類對基質(zhì)效應的影響。如圖2所示，除了姜對抗芽威和硫雙威具有明顯的基質(zhì)增強效應，黃瓜對硫雙威具有微弱的基質(zhì)增強效應外，其余化合物在其它基質(zhì)中均表現(xiàn)為基質(zhì)抑制效應。

圖2 不同蔬菜基質(zhì)中17種農(nóng)藥(100 μg/L) 的基質(zhì)效應Fig.2 Matrix effects of 17 pesticides(100 μg/L) in different vegetable extracts

不同基質(zhì)對同一農(nóng)藥呈現(xiàn)不同的基質(zhì)效應。以涕滅威為例，白菜對涕滅威在LC-MS/MS上的響應有明顯的抑制作用(ME為0.09),而姜、大蔥、胡蘿卜、黃瓜對涕滅威的ME分別為0.58，0.72，0.83，0.64。對于硫雙威，大蔥、胡蘿卜和黃瓜對其基質(zhì)效應不明顯，ME值為0.91～1.02，在實際檢測中可適當忽略基質(zhì)效應因素，但姜對硫雙威具有明顯的基質(zhì)增強作用(ME為4.02),而白菜會顯著抑制硫雙威在LC-MS/MS上的響應，其ME為0.18。對大姜和白菜中的硫雙威進行檢測時，必須考慮基質(zhì)效應對定量結(jié)果的影響。

白菜對所有農(nóng)藥均有顯著的抑制作用，ME為0.09～0.58(僅仲丁威為0.71);大蔥對多數(shù)農(nóng)藥的抑制作用無明顯差異，對11種農(nóng)藥的ME為0.86～0.99；胡蘿卜對多數(shù)農(nóng)藥的基質(zhì)效應與大蔥相似，各農(nóng)藥的基質(zhì)效應差異不大，其中有9種農(nóng)藥的ME大于0.8(0.83～0.96);黃瓜基質(zhì)對17種農(nóng)藥的信號強度影響各異，ME在0.29～1.02之間；大姜對不同農(nóng)藥的影響差異明顯，ME為0.18～4.02。

2.3.2 農(nóng)藥濃度對基質(zhì)效應的影響比較了同一種蔬菜基質(zhì)(分別以姜和大蔥為例),不同農(nóng)藥濃度(25，50，80，100 μg/L) 對基質(zhì)效應的影響(圖3)，不同農(nóng)藥濃度下，同種蔬菜基質(zhì)對同一農(nóng)藥的基質(zhì)效應不同，但基質(zhì)對各農(nóng)藥的基質(zhì)效應隨農(nóng)藥濃度的遞增而增大。即：對于基質(zhì)抑制效應，農(nóng)藥濃度越高，基質(zhì)對其抑制作用越不明顯；對于基質(zhì)增強效應，農(nóng)藥濃度越高，基質(zhì)對其響應值的增強作用更加顯著。另外，對于絕大多數(shù)農(nóng)藥，在較高濃度時，姜的基質(zhì)效應情況基本不變，50，80，100 μg/L 3個較高濃度的基質(zhì)效應曲線基本重合。在大蔥基質(zhì)中，農(nóng)藥濃度的影響表現(xiàn)出類似的規(guī)律，80 μg/L和100 μg/L兩個高農(nóng)藥濃度的基質(zhì)效應曲線接近重合。即，在同一種基質(zhì)中，當農(nóng)藥濃度在一定范圍內(nèi)變化時，其對各化合物的基質(zhì)效應影響作用不明顯。

圖3 不同農(nóng)藥濃度下姜和大蔥對17種農(nóng)藥的基質(zhì)效應Fig.3 Matrix effects of 17 pesticides in ginger and scallion of different pesticide concentrations

2.3.3 基質(zhì)濃度對基質(zhì)效應的影響考察了同一農(nóng)藥濃度下，不同基質(zhì)濃度對同種基質(zhì)中各氨基甲酸酯農(nóng)藥的基質(zhì)效應。按照“1.2.3”前處理方法，分別以5(10 g樣品定容2 mL)、10(10 g樣品定容1 mL)、20(20 g樣品定容1 mL) 濃縮倍數(shù)用0.1 mg/L混合標準溶液準確定容，得到基質(zhì)濃度分別為5，10，20 g/mL，農(nóng)藥濃度為0.1 mg/L的基質(zhì)提取后添加溶液，用LC-MS/MS進行分析。

17種農(nóng)藥在不同濃度姜和大蔥基質(zhì)中的基質(zhì)效應如圖4所示。由圖4可以看出，在姜和大蔥基質(zhì)中，基質(zhì)濃度對各農(nóng)藥基質(zhì)效應的影響呈現(xiàn)相同規(guī)律，即基質(zhì)濃度越大，其對各農(nóng)藥的影響作用越強。對于具有基質(zhì)抑制效應的農(nóng)藥，基質(zhì)濃度越大，其ME值越小，表明在LC-MS/MS分析過程中，基質(zhì)對其離子化作用的抑制作用越明顯；對于具有基質(zhì)增強效應的農(nóng)藥(姜中抗芽威和硫雙威),基質(zhì)濃度越高，其ME值越大，表明基質(zhì)對其LC-MS/MS響應值的增強作用越顯著。以大蔥中乙霉威為例，基質(zhì)濃度為5 g/mL時，大蔥基質(zhì)對乙霉威的基質(zhì)效應(ME值) 為0.98，表明此濃度下大蔥基質(zhì)對乙霉威在LC-MS/MS上的響應無明顯的基質(zhì)效應；而當基質(zhì)濃度增加到20 g/mL時，ME值為0.49，此濃度的大蔥基質(zhì)對乙霉威具有明顯的基質(zhì)抑制作用。

圖4 17種農(nóng)藥在不同濃度姜和大蔥基質(zhì)中的基質(zhì)效應Fig.4 Matrix effects of 17 pesticides in ginger and scallion with different matrix concentrations

3 結(jié) 論

在用QuEChERS前處理結(jié)合LC-MS/MS法進行蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測時，姜、大蔥、黃瓜、胡蘿卜和白菜5種常見蔬菜對17種氨基甲酸酯農(nóng)藥均存在不同程度的基質(zhì)效應，且多數(shù)呈現(xiàn)基質(zhì)抑制效應。由于基質(zhì)性質(zhì)和農(nóng)藥性質(zhì)不同，基質(zhì)對各農(nóng)藥表現(xiàn)出的基質(zhì)效應情況不同?；|(zhì)種類、基質(zhì)濃度和農(nóng)藥濃度均會影響基質(zhì)效應強度。另外，在不同基質(zhì)濃度和農(nóng)藥濃度下，胡蘿卜對硫雙威和乙霉威、黃瓜對硫雙威表現(xiàn)出的基質(zhì)效應均在0.8～1.1之間，日常檢測時，可根據(jù)實際需求忽略其基質(zhì)效應影響。但對于其他蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測，必須考慮基質(zhì)效應的影響。實際檢測中，對于基質(zhì)效應明顯的蔬菜和農(nóng)藥，建議采用基質(zhì)加標曲線定量。本文研究結(jié)果為氨基甲酸酯農(nóng)藥日常檢測的定性、定量分析提供了依據(jù)。

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Detection of Matrix Effects of 17 Carbamate Pesticides in 5 Vegetables by QuEChERS/LC-MS/MS Method

XU Wen-juan1*,WANG Zhen-gang2,DING Kui-ying1,SUN Jun1,GUO Li-qiang1

(1.Weifang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Weifang 261041,China;2.Affiliated Hospital of Weifang Medical University，Weifang 261041,China)

A QuEChERS coupled with liquid chromatography-tandem mass spectrometric(LC-MS/MS) method was developed for the detection of 17 carbamate pesticides in five vegetables.The matrix effects in ginger,scallion,cucumber,carrot and cabbage,together with the influences of matrix type,matrix concentration and pesticide concentration on the matrix effects were discussed.The results showed that,the liner ranges of 17 pesticides in different vegetables ranged from 5 μg/L to 100 μg/L,and the recoveries ranged from 76.5% to 111.8% with relative standard deviations of 2.5%-8.2%.Different vegetables present different matrix effects for the responses of 17 pesticides in LC-MS/MS,mostly the matrix suppression effects,which were impacted by matrix type,matrix concentration and pesticide concentration.In addition,the matrix effects of thiodicarb and diethofencarb in carrot and thiodicarb in cucumber ranged from 0.8-1.1 despite of matrix concentrations and pesticide concentrations,suggesting the matrix effects of these circumstances advisably being ignored in routine testing.However,the matrix effects must be considered carefully during detection procedures of 17 carbamate pesticides in ginger,scallion,cucumber,carrot and cabbage.

QuEChERS;matrix effects;liquid chromatography-tandem mass spectrometry;vegetables;carbamate;pesticides

10.3969/j.issn.1004-4957.2017.01.009

2016-07-29；

2016-08-21

質(zhì)檢總局科技計劃項目(2016IK208);山東出入境檢驗檢疫局項目(SK201420);濰坊市科學技術(shù)發(fā)展項目(2015ZJ1101)

*通訊作者：許文娟，碩士，中級工程師，研究方向：食品中農(nóng)獸藥殘留檢測，Tel:0536-8582601，E-mail:wenjuanciq@163.com

O657.63;F767.2

A

1004-4957(2017)01-0054-07