基于MSCR試驗(yàn)的生物瀝青高溫性能評(píng)價(jià)*

高俊鋒 汪海年 尤占平，2 陳曦 姜鑫

(1.長(zhǎng)安大學(xué) 道路結(jié)構(gòu)與材料交通行業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710064；2.密歇根理工大學(xué) 土木工程與環(huán)境學(xué)院， 美國(guó) 霍頓 49931)

石油資源的日益減少和瀝青材料的不斷消耗，使得我國(guó)高等級(jí)公路的可持續(xù)發(fā)展受到制約，尋求石油瀝青的可替代材料成為國(guó)內(nèi)外道路工程領(lǐng)域的迫切需要.生物質(zhì)材料具有環(huán)?？稍偕?、分布區(qū)域廣等特點(diǎn)，通過快速熱裂解，從中可提煉出生物質(zhì)重油[1]，將生物質(zhì)重油與石油瀝青進(jìn)行混溶，并適當(dāng)添加外摻劑制備成生物瀝青，以此來改性或者替代石油瀝青，成為了目前道路工程領(lǐng)域研究的新方向.

國(guó)外學(xué)者對(duì)生物瀝青進(jìn)行了廣泛研究.Mills-Beale等[2]研究了生物質(zhì)重油熱裂解的條件及生物瀝青的短期老化行為.Onochie等[3]采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀對(duì)添加納米粘土和納米二氧化硅的生物瀝青的復(fù)數(shù)模量進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)納米粘土的加入可以提高生物瀝青的高溫性能.Fini等[4- 5]采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀和布氏旋轉(zhuǎn)黏度儀對(duì)添加1.5%多聚磷酸的生物瀝青的高溫性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)多聚磷酸的加入使得生物瀝青的高溫性能提高，他們還對(duì)由豬糞提煉出的生物質(zhì)重油加入石油瀝青制備而成的生物瀝青的表面特性和老化特性進(jìn)行了研究[6].Raouf等[7]對(duì)添加低密度聚乙烯的生物瀝青的高溫性能、溫度敏感性進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)低密度聚乙烯的加入可以改善生物瀝青的高溫性能.Yang等[8]采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀，以復(fù)數(shù)模量為指標(biāo)，分別研究了以橡木木屑、柳杉木屑等為原材料制備而成的不同生物瀝青的高溫流變行為.國(guó)內(nèi)學(xué)者在此方面也開展了研究.汪海年等[9]采用布氏旋轉(zhuǎn)黏度儀對(duì)生物瀝青的黏度等進(jìn)行了探究，發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度不高于135 ℃時(shí)，生物質(zhì)重油摻量的增加會(huì)引起生物瀝青黏度的增大.何敏等[10]對(duì)改性生物瀝青的針入度、軟化點(diǎn)和延度等常規(guī)指標(biāo)進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)生物瀝青與改性瀝青混合后，其軟化點(diǎn)降低，高溫性能受到影響.曾夢(mèng)瀾等[11]通過研究老化前后針入度比、軟化點(diǎn)和殘留延度比等常規(guī)指標(biāo)，探討了老化對(duì)生物瀝青結(jié)合料的影響.總體來看，目前國(guó)內(nèi)外多采用針入度、軟化點(diǎn)等常規(guī)指標(biāo)和復(fù)數(shù)模量、黏度等早期SHRP計(jì)劃推出的指標(biāo)對(duì)生物瀝青結(jié)合料的高溫性能進(jìn)行研究，鮮見對(duì)生物瀝青的高溫性能進(jìn)行較為系統(tǒng)的表征與評(píng)價(jià).

文中基于高溫分級(jí)試驗(yàn)和多應(yīng)力蠕變恢復(fù)試驗(yàn)，研究了生物質(zhì)重油摻量和溫度的變化對(duì)生物瀝青的PG高溫分級(jí)、不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?、蠕變恢?fù)率和應(yīng)力敏感性的影響，同時(shí)采用車轍試驗(yàn)對(duì)生物瀝青混合料的高溫性能進(jìn)行了驗(yàn)證，以期為生物瀝青高溫性能的評(píng)價(jià)及進(jìn)一步研究奠定基礎(chǔ).

1 材料與試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

選取中國(guó)石化茂名石化公司產(chǎn)50#基質(zhì)瀝青，湖南岳化化工股份有限公司產(chǎn)1301- 1線型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)改性劑和山東泰然集團(tuán)生產(chǎn)的生物質(zhì)重油，在實(shí)驗(yàn)室制備出生物瀝青.其中：生物質(zhì)重油在常溫下為黑褐色膏狀，顏色和形態(tài)與石油瀝青有較多相似，其元素組成和理化性質(zhì)如表1所示；SBS摻量為基質(zhì)瀝青的1%(文中所有摻量均以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))，在摻入SBS后，以內(nèi)摻法分別向其中摻入5%、10%、15%和20%的生物質(zhì)重油，分別命名為S105、S110、S115和S120，僅摻入1% SBS的瀝青命名為S100.

表1 生物質(zhì)重油的元素組成和理化性質(zhì)1)

1.2 生物瀝青的制備

生物瀝青的制備方法如下：將基質(zhì)瀝青加熱至180 ℃；向其中加入SBS改性劑，保持這一溫度，以500 r/min的速率攪拌5 min，然后用高速剪切乳化機(jī)剪切10 min；加入不同摻量的生物質(zhì)重油，保持溫度在140～145 ℃之間，以3 000 r/min的速率剪切20 min，制得生物瀝青.制得的生物瀝青和基質(zhì)瀝青的基本性能如表2所示.

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 高溫分級(jí)試驗(yàn)

表2 生物瀝青和基質(zhì)瀝青的技術(shù)指標(biāo)

采用美國(guó)TA公司生產(chǎn)的DHR- 1型動(dòng)態(tài)剪切流變儀對(duì)RTFO短期老化前后的瀝青試樣進(jìn)行車轍因子G*/sinδ(G*為瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量，δ為瀝青的相位角)的測(cè)試.測(cè)試過程中，平行板直徑為25 mm，間距為1 mm，試驗(yàn)溫度為52～82 ℃，間隔為6 ℃.以RTFO短期老化前后瀝青車轍因子G*/sinδ分別不小于1.0和2.2 kPa這一條件來表征瀝青的抗車轍性能，確定瀝青的高溫等級(jí).針對(duì)不同的瀝青處于同一個(gè)等級(jí)的情況，Sam等[12]提出了綜合等車轍因子臨界溫度的概念，從RTFO短期老化前后瀝青的車轍因子為1.1和2.2 kPa時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度中，選取其中較小的一個(gè)作為綜合等車轍因子臨界溫度，用TG*/sinδ表示.同一等級(jí)的瀝青，TG*/sinδ越大，高溫性能越好.

1.3.2 多應(yīng)力蠕變恢復(fù)試驗(yàn)

多應(yīng)力蠕變恢復(fù)試驗(yàn)(MSCR)是為了解決原有評(píng)價(jià)體系對(duì)改性瀝青不適用的問題而開發(fā)的試驗(yàn)方法[13].該試驗(yàn)所用的瀝青試件由經(jīng)過RTFO短期老化試驗(yàn)后的瀝青制得.文中采用的儀器和平行板要求與高溫分級(jí)試驗(yàn)相同.MSCR的具體過程為：選用0.1和3.2 kPa兩個(gè)應(yīng)力水平進(jìn)行連續(xù)測(cè)試，每個(gè)應(yīng)力水平進(jìn)行10個(gè)周期，每個(gè)周期持續(xù)時(shí)間為10 s，分為1 s的加載蠕變階段和9 s的卸載恢復(fù)階段，試驗(yàn)持續(xù)總時(shí)間為200 s.設(shè)備自動(dòng)采集每個(gè)蠕變恢復(fù)周期內(nèi)的應(yīng)變數(shù)據(jù).根據(jù)式(1)和(2)分別計(jì)算每個(gè)蠕變恢復(fù)周期內(nèi)生物瀝青的蠕變恢復(fù)率(R)和不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?Jnr).

(1)

(2)

將0.1和3.2 kPa兩個(gè)應(yīng)力水平下10個(gè)蠕變恢復(fù)周期內(nèi)的生物瀝青蠕變恢復(fù)率平均值分別表示為R0.1和R3.2，將周期內(nèi)的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃科骄捣謩e表示為Jnr0.1和Jnr3.2.生物瀝青蠕變恢復(fù)率和不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃康膽?yīng)力敏感性指標(biāo)Rdiff和Jnr- diff根據(jù)式(3)和(4)計(jì)算而得：

(3)

(4)

1.3.3 高溫車轍試驗(yàn)

通過高溫車轍試驗(yàn)對(duì)基質(zhì)瀝青和生物瀝青混合料的高溫性能進(jìn)行測(cè)試.以60 min的轍槽深度(總變形量)和動(dòng)穩(wěn)定度作為評(píng)價(jià)瀝青混合料高溫性能的指標(biāo)，具體操作按照J(rèn)TG 20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》的相應(yīng)要求進(jìn)行.

2 結(jié)果與討論

2.1 高溫分級(jí)試驗(yàn)結(jié)果分析

通過動(dòng)態(tài)剪切流變儀對(duì)瀝青進(jìn)行溫度掃描試驗(yàn)，分別得出基質(zhì)瀝青和生物瀝青的復(fù)數(shù)模量、相位角和車轍因子G*/sinδ，并通過計(jì)算得到綜合等車轍因子臨界溫度TG*/sin δ.不同溫度和生物質(zhì)重油摻量下，RTFO短期老化前后的試驗(yàn)結(jié)果見表3.

表3 RTFO短期老化前后瀝青的高溫分級(jí)

瀝青作為黏彈性材料，其復(fù)數(shù)模量和相位角隨溫度的變化均會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化.隨著溫度的升高，其車轍因子也呈下降趨勢(shì).而車轍因子越大，瀝青的抗車轍變形能力越強(qiáng).由表3可以看出：①在同一溫度下，RTFO短期老化后，瀝青的車轍因子較原樣瀝青的車轍因子均有不同程度的增加；②根據(jù)RTFO短期老化前后PG高溫分級(jí)的要求，不同生物質(zhì)重油摻量制備而成的生物瀝青，其高溫等級(jí)確定為70，因我國(guó)夏季炎熱時(shí)的高溫范圍大部分在40～70 ℃之間，所以該高溫等級(jí)能夠滿足高溫性能的需求；③根據(jù)PG高溫分級(jí)難以區(qū)分不同類型瀝青的高溫性能，根據(jù)綜合等車轍因子臨界溫度TG*/sin δ則可有較好的效果，文中RTFO短期老化前瀝青的車轍因子為1.1 kPa時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度均小于RTFO短期老化后車轍因子為2.2 kPa時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度，故綜合等車轍因子臨界溫度選取時(shí)所依據(jù)的溫度為前者；④綜合等車轍因子臨界溫度能夠較好地對(duì)生物瀝青的原樣瀝青進(jìn)行等級(jí)劃分，且區(qū)分效果明顯.從表1還可看出：與摻入1% SBS的瀝青相比，不同生物質(zhì)重油摻量的生物瀝青的TG*/sin δ均降低；生物質(zhì)重油摻量小于20%時(shí)，隨著生物質(zhì)重油摻量的增加，TG*/sin δ呈下降趨勢(shì)，摻量為15%時(shí)的降幅達(dá)4.4%.這表明，生物質(zhì)重油的摻入在一定程度上降低了原樣瀝青的高溫性能，但幅度不大.

2.2 MSCR試驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1 恢復(fù)率和蠕變?nèi)崃糠治?/p>

通過MSCR試驗(yàn)，測(cè)得在0.1和3.2 kPa應(yīng)力水平下，不同溫度t、不同生物質(zhì)重油摻量時(shí)生物瀝青的蠕變恢復(fù)率和不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?，具體結(jié)果如圖1和2所示.

由圖1可知：①隨著溫度的增加，瀝青的蠕變恢復(fù)率逐漸降低，表明溫度的升高改變了瀝青的黏彈性組成比例，瀝青的黏性成分隨之增多，彈性成分隨之減少，高溫抗變形能力和變形恢復(fù)能力降低；②生物瀝青的蠕變恢復(fù)率較基質(zhì)瀝青和S100瀝青大，且隨著生物質(zhì)重油摻量的增加，蠕變恢復(fù)率呈增大趨勢(shì)，說明生物質(zhì)重油的摻入能夠在一定程度上增加老化后瀝青的抗車轍能力，但是，生物質(zhì)重油摻入后，高溫下生物瀝青的老化作用可能會(huì)對(duì)抗車轍能力產(chǎn)生一定的影響[2]；③溫度為76 ℃時(shí)，50#瀝青的蠕變恢復(fù)率為負(fù)值，這表明較高溫度下瀝青的黏性特征更為明顯，彈性特征基本消失，在加載后很難恢復(fù)原來的形變，抗變形能力也基本上不復(fù)存在；④對(duì)于同一瀝青，當(dāng)應(yīng)力從0.1 kPa增大到3.2 kPa時(shí)，其蠕變恢復(fù)率減小，這與實(shí)際道路上較大的輪胎壓力易產(chǎn)生較深的車轍一致.

圖1 不同溫度和摻量下生物瀝青的蠕變恢復(fù)率

由圖2可知：①隨著溫度的升高，瀝青的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃恐饾u增大，且生物瀝青和基質(zhì)瀝青蠕變?nèi)崃恐g的差值也逐漸增大，表明溫度對(duì)不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃坑休^大的影響；②生物質(zhì)重油的摻入使得生物瀝青的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃繙p小，且生物質(zhì)重油摻量在10%、15%和20%時(shí)，不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃炕疽恢?，表明生物瀝青抗永久變形的能力有所增加.

圖2 不同溫度和摻量下生物瀝青的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?/p>

2.2.2 應(yīng)力敏感性分析

結(jié)合一般情況下的路面溫度，選取64和70 ℃兩個(gè)溫度點(diǎn)來計(jì)算瀝青的應(yīng)力敏感性指標(biāo)，結(jié)果如圖3所示.

圖3 應(yīng)力敏感性指標(biāo)隨生物質(zhì)重油摻量的變化

由圖3可以看出：生物瀝青的Rdiff和Jnr-diff隨著生物質(zhì)重油摻量的變化不呈現(xiàn)明顯的變化規(guī)律；當(dāng)生物質(zhì)重油摻量為10%時(shí)，Rdiff和Jnr-diff最小，表明該摻量下生物瀝青的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃亢腿渥兓謴?fù)率的應(yīng)力敏感性較其他生物瀝青低；70 ℃時(shí)瀝青的Rdiff和Jnr-diff均較64 ℃時(shí)高，表明隨著溫度的升高，生物瀝青的應(yīng)力敏感性增大，非線性黏彈性也更為顯著.

2.2.3 基于MSCR試驗(yàn)的高溫分級(jí)

一般情況下，瀝青路面在服役過程中的溫度并未達(dá)到相應(yīng)的PG高溫分級(jí)溫度，故該高溫等級(jí)下瀝青的性能評(píng)估不能真實(shí)反映瀝青在實(shí)際路面中的高溫性能表現(xiàn)[14].針對(duì)此不足，D’Angelo等[15]提出了基于MSCR試驗(yàn)的高溫分級(jí)思想.根據(jù)Jnr3.2在路面實(shí)際服役溫度下的高溫性能分級(jí)情況，按照對(duì)應(yīng)的交通量情況，將其分為標(biāo)準(zhǔn)交通(S)、重交通(H)、超重交通(V)和極重交通(E)4個(gè)等級(jí).表4為AASHTO MP 19高溫性能分級(jí)中對(duì)MSCR的試驗(yàn)要求[16].

表4 AASHTO MP 19高溫性能分級(jí)中對(duì)MSCR試驗(yàn)指標(biāo)要求

根據(jù)表4中的指標(biāo)要求，可以得出64和70 ℃下生物瀝青的高溫分級(jí)，分別見表5和6.

由表3和4可以看出：在64℃下，基質(zhì)瀝青被評(píng)為PG64H等級(jí)，S100和S105被評(píng)為PG64V等級(jí)，其余生物瀝青均被評(píng)為PG64E等級(jí)；在70 ℃下，基質(zhì)瀝青和S100被評(píng)為PG70S等級(jí)，生物瀝青均被評(píng)為PG70H等級(jí).這表明，在相同的溫度下，生物質(zhì)重油的摻入能夠提高瀝青的高溫等級(jí)，64 ℃可作為低摻量生物瀝青高溫分級(jí)的基準(zhǔn)溫度，對(duì)高摻量生物瀝青的高溫分級(jí)基準(zhǔn)溫度有待進(jìn)一步研究.

表5 64 ℃下瀝青的高溫性能分級(jí)

表6 70 ℃下瀝青的高溫性能分級(jí)

2.3 高溫車轍試驗(yàn)結(jié)果分析

通過生物瀝青和基質(zhì)瀝青混合料的高溫車轍試驗(yàn)，得出60 min轍槽深度和動(dòng)穩(wěn)定度.不同瀝青類型的60 min轍槽深度和動(dòng)穩(wěn)定度的試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示.

圖4 不同類型瀝青混合料的60 min轍槽深度和動(dòng)穩(wěn)定度

由圖4可以看出，隨著生物質(zhì)重油摻量的增加，生物瀝青混合料的60 min轍槽深度逐漸增大，動(dòng)穩(wěn)定度逐漸降低，這與生物瀝青結(jié)合料基本技術(shù)指標(biāo)的變化情況較為一致.此外，與基質(zhì)瀝青50#混合料的動(dòng)穩(wěn)定度相比，生物瀝青S110、S115和S120混合料的動(dòng)穩(wěn)定度分別降低了4.8%、17.7%和21.1%，但其指標(biāo)均可以滿足50#瀝青在其適用地區(qū)不小于1 000次/mm的規(guī)范要求.這表明，生物質(zhì)重油的加入使得生物瀝青混合料的高溫性能有一定程度的降低，但仍能夠滿足相應(yīng)的使用要求.

3 結(jié)論

文中通過高溫分級(jí)試驗(yàn)和多應(yīng)力蠕變恢復(fù)試驗(yàn)，對(duì)不同生物質(zhì)重油摻量和溫度下生物瀝青的PG高溫分級(jí)、不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?、蠕變恢?fù)率和應(yīng)力敏感性進(jìn)行了研究，并采用車轍試驗(yàn)對(duì)生物瀝青混合料高溫性能進(jìn)行了驗(yàn)證，得出以下結(jié)論.

(1)隨著生物質(zhì)重油摻量的增加，生物瀝青的原樣瀝青的高溫等級(jí)有所降低，但依舊能夠滿足高溫性能要求；綜合等車轍因子臨界溫度對(duì)生物瀝青的原樣瀝青能夠較好地劃分等級(jí)，且區(qū)分效果明顯.

(2)生物瀝青的蠕變恢復(fù)率較基質(zhì)瀝青和S100瀝青大，不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃枯^基質(zhì)瀝青和S100瀝青?。簧镔|(zhì)重油摻量的加入能夠在一定程度上增加老化后瀝青的抗車轍能力；隨著溫度的升高，生物瀝青的蠕變恢復(fù)率逐漸減小，不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃恐饾u增大，溫度的升高降低了生物瀝青的抗變形能力.

(3)生物瀝青的應(yīng)力敏感性隨著生物質(zhì)重油摻量的變化不呈現(xiàn)明顯的規(guī)律，但生物質(zhì)重油摻量為10%時(shí)，生物瀝青應(yīng)力敏感性較基質(zhì)瀝青和其他摻量的生物瀝青低；生物瀝青的應(yīng)力敏感性隨溫度的升高而增大.

(4)生物質(zhì)重油的加入使得生物瀝青混合料的高溫性能有一定程度的降低，但仍能夠滿足規(guī)范中相應(yīng)的使用要求.

(5)基于AASHTO MP 19標(biāo)準(zhǔn)的高溫性能分級(jí)，可將64 ℃作為低摻量生物瀝青高溫分級(jí)的基準(zhǔn)溫度；對(duì)高摻量生物瀝青的高溫分級(jí)基準(zhǔn)溫度有待進(jìn)一步研究.

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