臺(tái)浩文

(濰坊市第一中學(xué)，山東 濰坊 261205)

5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成及結(jié)構(gòu)表征

臺(tái)浩文

(濰坊市第一中學(xué)，山東 濰坊 261205)

5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷； 合成；結(jié)構(gòu)；表征

國(guó)內(nèi)外化學(xué)家一直熱衷于對(duì)希夫堿化合物的研究，因?yàn)橄７驂A化合物具有許多優(yōu)秀的特點(diǎn)，如：合成簡(jiǎn)便，其本身具有優(yōu)良的抗菌、抗腫瘤活性，它還是用于合成具有優(yōu)良性質(zhì)的金屬配合物的常用配體[1-5]。我國(guó)化學(xué)家也一直對(duì)希夫堿化合物及其金屬配合物的合成、新穎結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用進(jìn)行研究[6-8],以期能得到具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的新材料。但是，對(duì)希夫堿化合物的研究仍有許多工作要做，因此在查閱相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，我們合成了一個(gè)新的希夫堿配體，5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷，并用X-ray單晶衍射方法對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)確定和表征。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

5-溴水楊醛，三羥甲基氨基甲烷，乙醇，以上三種試劑均為分析純，在實(shí)驗(yàn)中直接使用。單晶衍射數(shù)據(jù)收集用日本理學(xué)Spider II型單晶衍射儀。

1.2 5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成

在100 mL圓底燒瓶中,加入0.1211 g(0.1 mmol)三羥甲基氨基甲烷和20 mL 95%的乙醇，攪拌溶解后，再加入0.2010 g(0.1 mmol) 5-溴水楊醛固體。然后在不斷攪拌下加熱反應(yīng)物至70℃，并保持此溫度反應(yīng)6 h。冷卻到室溫后，過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移到25 mL錐形瓶中，室溫下緩慢揮發(fā)，15天后得到無(wú)色塊狀晶體。

1.3 5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的結(jié)構(gòu)測(cè)定

挑選0.21×0.20×0.19 mm 的塊狀晶體進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)收集。數(shù)據(jù)收集和解析的步驟為：將挑選出的晶體放置在日本理學(xué)Spider II型單晶衍射儀上，在溫度為293 K，3.20 < θ < 27.48范圍內(nèi)，用石墨單色化的Mo Kα靶輻射?？偣彩占?1870個(gè)衍射數(shù)據(jù)。晶體結(jié)構(gòu)分別用SHELXL和SHELXTL程序進(jìn)行了解析和修訂。

2 結(jié)果討論

圖1 分子結(jié)構(gòu)圖

圖2 由氫鍵連接形成的二維層狀結(jié)構(gòu)圖

3 結(jié)論

合成了一個(gè)新的希夫堿化合物，5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷，經(jīng)X-射線單晶結(jié)構(gòu)分析確定了其結(jié)構(gòu)。在化合物的晶體結(jié)構(gòu)中，化合物分子通過(guò)分子間和分子內(nèi)氫鍵的相互作用形成了二維層狀結(jié)構(gòu)。

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(本文文獻(xiàn)格式：臺(tái)浩文.5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成及結(jié)構(gòu)表征[J].山東化工,2017,46(7):42-43.)

Synthesis and Structural Characterization of 5-Bromosalicylaldehyde-rihydroxymethyl Aminomethane

TaiHaowen

(Weifang No.1 Middle School,Weifang 261205,China)

5-bromosalicylaldehyde-rihydroxymethyl aminomethane;synthesis;structure;characterization

2017-02-21

臺(tái)浩文(2000—)，男，山東諸城人，濰坊第一中學(xué)學(xué)生。

O625.45

A

1008-021X(2017)07-0042-02