固相萃取–高效液相色譜法測定蔬菜中8種磺胺類抗生素

羅丹，張玲玲，閆正，劉雅慧

(河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，河北保定 071002)

固相萃取–高效液相色譜法測定蔬菜中8種磺胺類抗生素

羅丹，張玲玲，閆正，劉雅慧

(河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，河北保定 071002)

建立固相萃取–高效液相色譜同時測定蔬菜中8種磺胺類抗生素(SAs)的分析方法。蔬菜樣品經(jīng)10 mL乙腈(添加2 g Na2SO4+0.1 g CH3COONa+0.1 g Na2EDTA)超聲提取，提取液用正己烷液–液萃取去脂，經(jīng)C18–OH固相萃取小柱凈化后用高效液相色譜法紫外檢測器測定。檢測波長為270 nm，柱溫為25℃，以乙腈–0.01 mol/L磷酸水溶液為流動相，采用梯度洗脫程序，8種SAs可以較好分離，質(zhì)量濃度在0.10～100.00 mg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積均成良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 7～0.999 9，方法檢出限為25～75 μg/kg，定量限為54～140 μg/kg。8種SAs的加標(biāo)平均回收率為68.70%～122.7%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～4.5%(n=5)。該法具有靈敏度高、樣品處理簡單等優(yōu)點，可用于蔬菜中磺胺類抗生素的檢測。

固相萃?。桓咝б合嗌V；磺胺類抗生素；蔬菜

磺胺類藥物(SAs)是指具有對氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的一類藥物總稱，常用于預(yù)防和治療細(xì)菌感染［1］，廣泛應(yīng)用于家禽養(yǎng)殖過程中。磺胺類藥物在動物體內(nèi)的作用時間和代謝時間較長，由于其化學(xué)穩(wěn)定性好，能在畜禽糞尿中長期存在，并隨著糞尿作為有機肥施用于農(nóng)田中［2–5］，造成土壤和水體污染，被種植的作物吸收積累，導(dǎo)致人體內(nèi)的許多細(xì)菌對其產(chǎn)生抗藥性，造成排尿和造血紊亂等，甚至可能致癌［6–8］。國內(nèi)外對動物性食品中的SAs十分重視，常采用高效液相色譜法和液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法測定動物性食品中SAs的含量，并制定了殘留量和每日攝取量控制標(biāo)準(zhǔn)，而蔬菜等植物性食品中SAs的檢測鮮見報道［9–10］。

環(huán)境中磺胺類抗生素殘留大多為痕量級，多采用液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定［11］，但檢測費用高，難以滿足日常檢測要求。固相萃取具有回收率高、萃取時間短、富集倍數(shù)高及消耗有機溶劑少等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于樣品預(yù)處理中［12–13］。筆者在動物組織中抗生素殘留檢測方法［14］的基礎(chǔ)上，對實驗方法進(jìn)行改進(jìn)，采用C18–OH固相萃取小柱富集凈化蔬菜中的磺胺類抗生素［15］，以16種蔬菜為樣品，對分析條件進(jìn)行優(yōu)化，建立了同時測定蔬菜樣品中抗生素含量的高效液相色譜分析方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

高效液相色譜儀：Thermo Ultimate 3000型，美國賽默飛世爾科技公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：RE–52A型，上海亞榮儀器廠；

高速冷凍離心機：3K15型，德國西格瑪公司；

超聲波清洗器：SK5200H型，上?？茖?dǎo)清潔有限公司；

水浴恒溫振蕩器：THZ–82型，金壇市精達(dá)儀器制造有限公司；

12管固相萃取裝置：HSE–8型，天津市恒奧科技發(fā)展有限公司；

固相萃取柱：C18–OH型，美國瓦里安技術(shù)（中國）有限公司；

自動雙重純水蒸餾器：SZ–93型，上海亞榮生化儀器廠；

循環(huán)水式真空泵：SHZ–D(Ⅲ)型，鞏義市予華儀器有限公司；

氮吹濃縮儀：MTN–2800D型，天津奧特賽恩斯儀器有限公司；

分析天平：AG245型，感量為0.01 mg，瑞士梅特勒–托利多國際股份有限公司；

磺胺胍 (SG)、磺胺 (SN)、磺胺嘧啶 (SD)、磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺對甲氧嘧啶(SMT)、磺胺甲噁唑(SMZ)標(biāo)準(zhǔn)品：純度均大于98.0%，德國Dr. Ehrenstorfer公司；

甲醇、乙腈、正己烷、甲酸：色譜純，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司；

磷酸：分析純，天津市北辰方正試劑廠；

檸檬酸：分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；

無水硫酸鈉：分析純，北京市朝陽區(qū)雙橋化工廠；

無水乙酸鈉：分析純，天津市天大化工實驗廠；

無水磷酸氫二鈉：分析純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；

乙二胺四乙酸二鈉：分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；

Na2EDTA–Mcllvaine緩沖溶液：pH 4.0，稱取檸檬酸12.90 g，磷酸氫二鈉27.50 g，乙二胺四乙酸二鈉37.20 g，溶于水中并定容至1 L；

蔬菜樣品：市售；

實驗用水為二次蒸餾水。

1.2 儀器工作條件

色譜柱：Wondasil C18柱 (250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：乙腈–0.1 mol/L磷酸水溶液；梯度淋洗程序：見表1；柱溫：25℃；檢測波長：270 nm；進(jìn)樣體積：10 μL。

表1 梯度淋洗程序

1.3 樣品預(yù)處理

1.3.1 烘干處理

用自來水將蔬菜樣品清洗干凈，置于烘箱中，于40℃烘干，置于研缽中研磨成粉末，備用。

1.3.2 樣品溶液制備

稱取1.00 g烘干后的蔬菜樣品，置于50 mL離心管中，加入適量萃取液(10 mL乙腈+2 g Na2SO4+0.1 g CH3COONa+0.1 g Na2EDTA)，浸泡過夜。超聲振蕩提取，于10℃下以10 000 r/min離心15 min，收集上清液，殘渣用上述方法再提取2次，合并上清液。用10 mL正己烷液–液萃取上清液2次，去除脂類物質(zhì)。收集下層液體于梨形瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸發(fā)至近干，用Na2EDTA–Mcllvaine緩沖溶液稀釋濃縮液，備用。

1.4 固相萃取柱處理

依次用6 mL甲醇和6 mL水對C18–OH柱進(jìn)行活化，將1.3.2中的樣品溶液過C18–OH柱，用6 mL水淋洗，再用3 mL甲醇洗脫。將洗脫液于35℃水浴下氮吹至近干，用1 mL乙腈–水(1∶1)復(fù)溶，溶液過0.45 μm膜，收集于液相樣品瓶中，待測。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

稱取8種磺胺類標(biāo)準(zhǔn)品各10.00 mg于8只10 mL容量瓶中，用0.01 mol/L磷酸–乙腈(80∶20)溶解并定容至標(biāo)線。采用逐級稀釋法配制質(zhì)量濃度分 別 為 0.10，1.00，5.00，10.00，25.00，50.00，100.00 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，于冷藏室冷藏。

2 結(jié)果與討論

2.1 流動相的選擇

考查了5種流動相對磺胺類抗生素分離度的影響。5種流動相分別為(1)0.01 mol/L甲酸–甲醇(60∶40)；(2)0.01 mol/L甲酸–乙腈，(80∶20)；(3)0.01 mol/L 磷酸 –乙腈 (80∶20)；(4)0.01 mol/L 磷酸 –甲醇 (65∶35)；(5)0.01 mol/L 乙酸 –甲醇 (60∶40)?；前奉惪股胤肿咏Y(jié)構(gòu)中的氨基具有弱堿性，通過調(diào)節(jié)流動相pH值可以抑制弱堿的解離，改變組分在流動相和填料間的作用力，進(jìn)而改善其分離度。結(jié)果顯示，酸度較高時8種磺胺類藥物難以實現(xiàn)基線分離；酸度過低則色譜峰形不尖銳，有拖尾現(xiàn)象。采用流動相(3)時，8種待測組分能達(dá)到較好分離，見圖1。

圖1 8種磺胺類抗生素的色譜圖

2.2 固相萃取柱的選擇

選擇不同的固相萃取柱 (–NH2，C18，C18–OH，–2OH)對1.3.2樣品溶液進(jìn)行凈化富集處理，8種磺胺類抗生素的回收率見表2。

表2 不同固相萃取柱對SAs的提取回收率 %

由表2可知，經(jīng)–NH2，–2OH柱處理后8種磺胺類抗生素中均有一種抗生素的回收率為0；經(jīng)C18和C18–OH柱處理后，8種磺胺類抗生素的回收率分別為18.98%～195.5%，58.70%～113.6%；不過柱凈化，8種磺胺類抗生素的回收率為55.38%～150.8%，表明蔬菜基質(zhì)復(fù)雜，對分析結(jié)果有影響。C18柱只能去除部分雜質(zhì)，而C18–OH柱則能更好地去除大部分雜質(zhì)，與封端的C18柱相比，提高了對堿性化合物的保留能力，同時回收率最佳。因此選擇C18–OH柱對樣品進(jìn)行預(yù)處理。

2.3 超聲時間的選擇

向1.00 g蔬菜樣品中加入萃取液(10 mL乙腈+2 g Na2SO4+0.1 g CH3COONa+0.1 g Na2EDTA)進(jìn)行樣品預(yù)處理，并進(jìn)行不同超聲時間的提取試驗，結(jié)果見表3。由表3可知，在不同超聲時間下，SMZ的回收率變化不大；其它抗生素的回收率均隨著超聲時間的延長先增大后減小，可能是由于隨著提取時間的延長，提取率接近最大值，而在此過程中雜質(zhì)不斷增加，影響了磺胺類抗生素提取率的繼續(xù)提高，最終選擇超聲時間為20 min。

表3 不同超聲時間時SAs的回收率 %

2.4 淋洗劑的選擇

蔬菜樣品經(jīng)C18–OH柱凈化富集后，采用極性強于樣品基質(zhì)、而極性強度又不至于洗脫分析物的溶劑清洗C18–OH柱，以消除多余的、保留系數(shù)較小的雜質(zhì)。采用6 mL去離子水進(jìn)行沖洗時，目標(biāo)抗生素?fù)p失較小，洗脫效果較好。

2.5 洗脫液的選擇

考察了乙腈、乙醇、甲醇、四氫呋喃對磺胺類抗生素的洗脫效果，各洗脫溶劑對SAs的洗脫回收率見表4。由表4可見，甲醇的洗脫效果最佳。因此選擇甲醇作為洗脫液。

表4 不同洗脫液對SAs的回收率 %

2.6 萃取液用量的選擇

比較了不同用量萃取液對蔬菜中磺胺類抗生素加標(biāo)回收率的影響，見表5。由表5可以看出，隨著萃取液用量的增加，蔬菜中磺胺類抗生素的回收率呈先增加后減小的趨勢，當(dāng)萃取液用量為10 mL時，8種磺胺類抗生素的加標(biāo)回收率最合適。因此選擇萃取液用量為10 mL提取液進(jìn)行提取。

2.7 線性方程與檢出限和定量限

在1.2儀器工作條件下，對1.5中的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定，以色譜峰面積(Y)對被測組分的質(zhì)量濃度(X)進(jìn)行線性回歸，在0.10～100.00 mg/L范圍內(nèi)，8種磺胺類抗生素均有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.999 7～0.999 9之間。

表5 不同提取液體積對SAs的回收率 %

以3倍信噪比對應(yīng)的樣品濃度作為方法檢出限，以10倍信噪比對應(yīng)的樣品濃度作為定量限。線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限列于表6。

表6 線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限

2.8 精密度與加標(biāo)回收試驗

在空白蔬菜樣品(未檢測出藥物的苦瓜）中添加不同濃度的磺胺類抗生素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗。樣品加標(biāo)后放置12 h，再按1.3方法進(jìn)行處理，然后在1.2儀器條件下進(jìn)行測定，加標(biāo)樣品色譜圖見圖2，回收率計算結(jié)果見表7。由表7可知，8種磺胺類抗生素的加標(biāo)回收率在68.70%～122.7%之間，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～4.5%(n=5)，表明該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，能夠滿足樣品分析要求。

圖2 加標(biāo)蔬菜樣品的色譜圖

表7 精密度及回收試驗結(jié)果(n=5) %

2.9 樣品測定

對不同蔬菜樣品(葉菜類、塊根類、瓜果類)烘干粉碎后按1.3方法預(yù)處理，在1.2儀器工作條件下分析，測得磺胺類抗生素的含量見表8。由表8可知，蔬菜中均不同程度檢測出磺胺類抗生素，總含量(干重)在0.079～4.12 mg/kg之間。均高于我國農(nóng)業(yè)部動物性食品中磺胺類抗生素的控制標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)語

采用固相萃取–高效液相色譜法測定蔬菜中8種磺胺類抗生素，方法的線性范圍寬，檢出限低。與液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法相比，該方法簡便、快速、靈敏度高，具有較高的精密度與準(zhǔn)確度，能滿足蔬菜中磺胺類抗生素的檢測要求。

表8 不同蔬菜中8種SAs的含量（干重） mg/kg

［1］劉雪，余晟，韋彩云，等.固相萃取–高效液相法測定蔬菜中6種磺胺類藥物［J］.食品科學(xué)，2013，34(2): 204–208.

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［13］許珊珊，李學(xué)德，花日茂，等.蔬菜中3種磺胺類藥物殘留污染調(diào)查［J］.中國農(nóng)學(xué)通報，2011，27(19): 156–160.

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我國學(xué)者牽頭制定中醫(yī)藥國際規(guī)范

美國《內(nèi)科學(xué)年鑒》全文刊出《中藥復(fù)方臨床隨機對照試驗報告規(guī)范2017: CONSORT聲明的擴(kuò)展、說明與詳述》（以下簡稱《規(guī)范》）的英文、簡體中文和繁體中文3種文字版本，這是首次由我國學(xué)者牽頭制定的中醫(yī)藥臨床試驗報告國際規(guī)范。

《臨床隨機對照試驗報告規(guī)范》（CONSORT聲明）自1996年在《美國醫(yī)學(xué)會雜志》發(fā)表第1版之后，引起全球?qū)W者對臨床試驗過程及結(jié)果報告準(zhǔn)確性的高度重視和認(rèn)同，成為全球臨床隨機對照試驗報告規(guī)范和醫(yī)學(xué)期刊編輯規(guī)范。

制定《規(guī)范》的主要組織者之一、中國循證醫(yī)學(xué)中心主任李幼平教授說，CONSORT聲明的發(fā)表，催生了國際臨床醫(yī)學(xué)領(lǐng)域里臨床試驗透明化全新理念的出現(xiàn)。隨后，CONSORT還先后發(fā)表了整群隨機對照試驗、非劣效或等效試驗，草藥、非藥物干預(yù)試驗等擴(kuò)展版。

2003年，在第13屆Cochrane（全球公認(rèn)生產(chǎn)高質(zhì)量臨床研究證據(jù)的非贏利國際學(xué)術(shù)組織）年會期間，時任中國Cochrane中心主任李幼平和方法學(xué)專家吳泰相教授，與CONSORT工作組負(fù)責(zé)人戴維·摩亨專門開會討論并達(dá)成共識，組建中外聯(lián)合工作組，啟動制訂中藥復(fù)方臨床隨機對照試驗報告規(guī)范和針刺治療臨床隨機對照試驗報告規(guī)范。

“傳統(tǒng)中醫(yī)藥是世界上歷史最悠久的醫(yī)學(xué)體系之一，其理論體系具有獨特的中華文化和哲學(xué)思想特點，并且有豐富的臨床經(jīng)驗積累?！崩钣灼秸f，中藥復(fù)方是這種傳統(tǒng)理論和臨床經(jīng)驗指導(dǎo)下臨床治療的常用形式，國外學(xué)者制定的CONSORT草藥擴(kuò)展版，無法套用于撰寫中藥復(fù)方的臨床試驗原理、過程和結(jié)果報告。

長期以來，由于中醫(yī)藥臨床試驗報告缺乏符合國際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范，導(dǎo)致中醫(yī)藥臨床試驗證據(jù)長期難以獲得國際認(rèn)可，“成為中醫(yī)藥實現(xiàn)國際化的主要瓶頸之一，這個報告規(guī)范的發(fā)表，將提高中醫(yī)藥臨床試驗和證據(jù)的質(zhì)量”。

新出版的《規(guī)范》是在CONSORT 2010聲明的基礎(chǔ)上，加入針對中醫(yī)證候和針對中藥復(fù)方特點的“中藥復(fù)方擴(kuò)展版”，其中擴(kuò)展的7項條目包括：文題和摘要、背景和目的、受試者、干預(yù)措施、結(jié)局指標(biāo)、可推廣性和解釋。

在《規(guī)范》核心的“干預(yù)措施”（臨床試驗對象使用的藥品或方式）中，將中藥復(fù)方擴(kuò)展為“固定組成的中藥復(fù)方、個體化中藥復(fù)方、中成藥、對照組”4個子條目，明確需要在報告中寫出中藥特色的表達(dá)內(nèi)容，如復(fù)方組成藥各自的成分、產(chǎn)地、炮制方法和劑量、組方原則等。

（中國分析計量網(wǎng)）

賽默飛攜手遼寧中醫(yī)藥大創(chuàng)建天然藥物系統(tǒng)分析合作實驗室

賽默飛世爾科技(中國)有限公司(以下簡稱賽默飛)于不久前與遼寧中醫(yī)藥大學(xué)聯(lián)合成立了天然藥物系統(tǒng)分析合作實驗室。揭牌儀式在科研院所與優(yōu)秀企業(yè)研究院院長會議上隆重舉行。中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所所長陳士林，國家藥典委員會綜合業(yè)務(wù)處副處長宋宗華、清華大學(xué)教授羅國安、北京大學(xué)教授屠鵬飛等80 多位嘉賓出席了儀式并見證這一時刻。

賽默飛色譜質(zhì)譜高級商務(wù)運營總監(jiān)李劍峰先生在揭牌儀式上提到：賽默飛和遼寧中醫(yī)藥大學(xué)合作實驗室的成立對于中國中醫(yī)藥領(lǐng)域的發(fā)展意義重大，作為業(yè)界的領(lǐng)導(dǎo)者，賽默飛不僅僅提供先進(jìn)的設(shè)備，更為中醫(yī)藥行業(yè)提供一整套專業(yè)的解決方案。本次成立合作實驗室更是為整個中國的中醫(yī)藥行業(yè)起到積極的推動作用。同時，遼寧中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院院長謝明表示，如今中醫(yī)藥行業(yè)面領(lǐng)著挑戰(zhàn)與機遇，雙方的合作，有利于推動中醫(yī)藥研發(fā)領(lǐng)域的進(jìn)程。

（中國分析計量網(wǎng))

Determination of Eight Kinds of Sulfonamide Antibiotics in Vegetable by Solidphase Extraction–High Performance Liquid Chromatography

Luo Dan, Zhang Lingling, Yan Zheng, Liu Yahui
(College of Chemistry and Environment Science, Hebei University, Baoding 071002, China)

A method for determining eight sulfonamides antibiotics residue in vegetable samples by solid phase extraction–high performance liquid chromatography was established. The vegetable samples were ultrasonically extracted with acetonitrile (adding 2 g anhydrous sodium sulfate, 0.1 g sodium acetate and 0.1 g disodium ethylenediamine tetraacetate)and the extracted solution was extracted withn-hexane, cleaned by C18–OH SPE cartridge, then detected by using HPLC–UV.The detection wavelength was 270 nm and the column temperature was 25℃ . Acetonitrile–0.01 mol/L phosphoric acid solution was used as gradient elution for separation, and better separation of eight kinds of sulfonamides was achieved. The concentration of sulfonamide was linear with its chromatographic peak area in the range of 0.10–100.00 mg/L with the correlation coefficients of 0.999 7–0.999 9. The detection limits (S/N=3) of the method were 25–75 μg/kg and the quantification limits (S/N=10)were 54–140 μg/kg. The average recovery rates of eight kinds of sulfonamides were 68.70%–122.7% and the relative standard deviations of detection results were 1.8%–4.5%(n=5). The method has the advantages of high sensitive, simple pretreatment, it is suitable for the detection of sulfonamide antibiotics in vegetables.

solid–phase extraction; high performance liquid chromatography; sulfonamide antibiotic; vegetable

O657.7

A

1008–6145(2017)05–0050–05

10.3969/j.issn.1008–6145.2017.05.013

聯(lián)系人：羅丹；E-mail: yanzh@hbu.edu.cn

2017–06–28