王 娟

（江蘇方洋環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司，江蘇 連云港 222000）

環(huán)境是大眾群體賴以生存之地，保證環(huán)境質(zhì)量是我們生存的根本，好的環(huán)境也會(huì)提升大眾生活水平和工作效率。水資源對(duì)于人類而言十分重要，水質(zhì)的好壞與大眾健康密切相關(guān)，所以需要全方位多角度地保障水的質(zhì)量，滿足社會(huì)生產(chǎn)需求和大眾生活需求。水質(zhì)分析模式呈多樣化發(fā)展趨勢(shì)，通過數(shù)次調(diào)查和分析發(fā)現(xiàn)，離子色譜模式是現(xiàn)今水質(zhì)檢測(cè)中行之有效的辦法之一，離子色譜分析模式簡(jiǎn)單快捷且靈敏度極高、受限少，并且可以對(duì)不同類型離子進(jìn)行同時(shí)分析，更為重要的是，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染和破壞，值得在后續(xù)水質(zhì)研究領(lǐng)域不斷推廣和沿用。我們通常所說的水質(zhì)分析，其實(shí)質(zhì)上歸屬于環(huán)境分析工作范疇。在對(duì)當(dāng)前飲用水、地表水、工業(yè)廢水以及海水的分析中，離子色譜法的應(yīng)用起到了至關(guān)重要的研究效能。應(yīng)該了解到，離子色譜法分析模式優(yōu)勢(shì)性明顯，可以在一定程度上對(duì)諸多重難點(diǎn)問題同時(shí)進(jìn)行多組測(cè)定，結(jié)果良好。

1 原理簡(jiǎn)述

我們通常所說的離子色譜法主要涵蓋了離子交換色譜和排斥色譜以及相應(yīng)對(duì)色譜內(nèi)容。離子排斥色譜模式原理，主要是將離子交換色譜和排斥色譜予以交換，并且此時(shí)離子絕對(duì)色譜原理便是以此而形成離子。工業(yè)范疇內(nèi)，離子交換廣泛性趨勢(shì)尤為明顯。工業(yè)水質(zhì)分析過程中，離子色譜模式實(shí)施時(shí)，將水質(zhì)內(nèi)部親水性陽離子予以分析，那么陽離子色譜交換的整個(gè)過程中，柱填充交換分離基團(tuán)，實(shí)際上以磺酸基形式出現(xiàn)，但是填充陰離子交換色譜則是以季氨基形式呈現(xiàn)出來。樣品中被測(cè)離子進(jìn)入到后續(xù)的分離柱內(nèi)部時(shí)，平衡離子具備了一定的交換功能，此時(shí)和被測(cè)離子之間進(jìn)行位置交替，之后在此基礎(chǔ)上塑造成離子對(duì)，與此同時(shí)，應(yīng)用時(shí)所測(cè)離子一方可實(shí)施保留，但是此時(shí)的保留操作具備一定暫時(shí)性，而后憑借淋洗液不斷淋洗后，待檢測(cè)離子便可達(dá)成分離，那么分析起來才會(huì)事半功倍。

離子色譜方法操作起來十分便捷，并且此時(shí)的選擇性相對(duì)來說比較強(qiáng)，反應(yīng)速度十分之快且具備強(qiáng)勁敏感度，可以對(duì)不通過類型離子加以檢測(cè)，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成諸多消極影響。當(dāng)前的環(huán)境監(jiān)測(cè)工作和醫(yī)藥檢測(cè)工作中均有所涉及，離子色譜方案在水質(zhì)檢測(cè)中也到了高效應(yīng)用，離子色譜分析模式和生活密不可分。應(yīng)該了解到，水其實(shí)是流動(dòng)性液態(tài)物質(zhì)成分，種類多種多樣，涵蓋了海水、淡水和工業(yè)用水等種類，它們的離子種類各不相同，在水質(zhì)分析過程中融入色譜分析模式，便會(huì)在一定程度上防止老舊化學(xué)分析模式中冗余物力消耗和消耗狀況出現(xiàn)，不僅如此，其檢測(cè)效果十分優(yōu)良，應(yīng)用離子色譜法對(duì)水質(zhì)進(jìn)行分析，效果事半功倍。時(shí)代在發(fā)展，社會(huì)在進(jìn)步，科學(xué)技術(shù)延伸到水質(zhì)研究中，離子色譜法需要達(dá)到發(fā)展標(biāo)準(zhǔn)，未來的應(yīng)用范圍必定會(huì)得到持續(xù)拓展。

水質(zhì)農(nóng)殘檢測(cè)方案多種多樣，液相色譜法和氣相色譜法以及離子色譜法最為常見，后者因?yàn)闇y(cè)量簡(jiǎn)單并且準(zhǔn)確度極高，對(duì)環(huán)境威脅相對(duì)較小，所以應(yīng)用十分廣泛。水在凈化階段需要適當(dāng)添加消毒劑進(jìn)行消毒，但是部分消毒劑融入水中之后便會(huì)與水產(chǎn)生諸多化學(xué)反應(yīng)，消毒副產(chǎn)物隨之而來，離子色譜法可以對(duì)此類離子加以正規(guī)分離，對(duì)離子含量予以深度檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果既快速又準(zhǔn)確，可以在一定程度上進(jìn)行消毒副產(chǎn)物水質(zhì)負(fù)影響合理剔除，綜合保障大眾身體健康。水資源中陰陽離子眾多，離子色譜法在無機(jī)離子檢測(cè)過程中的應(yīng)用效果十分明顯。無機(jī)陰離子檢測(cè)，水中各類離子應(yīng)用離子色譜予以深度研究時(shí)，發(fā)現(xiàn)其與老舊式理化模式相比，檢出限更加優(yōu)異，檢測(cè)時(shí)間被合理縮短的同時(shí)，投入成本有所降低。所以從中可以得出結(jié)論，離子色譜法檢測(cè)模式在水質(zhì)分析中十分可靠。無機(jī)陽離子檢測(cè)時(shí)，硬度比較階段，離子色譜模式檢出限優(yōu)于傳統(tǒng)檢出限，檢測(cè)準(zhǔn)確性和檢測(cè)效率雙向提升。在進(jìn)行其他類型陽離子檢測(cè)實(shí)施檢測(cè)時(shí)，此類檢測(cè)模式靈敏度帶達(dá)標(biāo)，應(yīng)用范圍十分廣泛。

2 材料和方法

2.1 試驗(yàn)儀器

選用當(dāng)前較為先進(jìn)的戴安離子色譜儀設(shè)備和RFC30自動(dòng)淋洗液發(fā)生設(shè)備以及AS陰離子分析柱和CS陽離子分析柱。本次試驗(yàn)研究中的離子色譜儀設(shè)備核心構(gòu)成涵蓋了淋洗液發(fā)生器內(nèi)容、高壓輸送本內(nèi)容和進(jìn)樣閥內(nèi)容以及分析柱內(nèi)容等。抑制器設(shè)備和電導(dǎo)池材料等也是其中的重要組成部分。

重點(diǎn)研究步驟便是應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)離子色譜儀設(shè)備進(jìn)行正規(guī)矯正，之后在此基礎(chǔ)上予以樣品數(shù)據(jù)信息透徹分析，以此種模式對(duì)樣品例子進(jìn)行定量分析操作和定性分析操作，樣品譜峰濃度由色譜工作站自動(dòng)實(shí)施相關(guān)計(jì)算任務(wù)，與此同時(shí)，將最終測(cè)結(jié)果運(yùn)用報(bào)告打印方式得出，旨在更好更優(yōu)地使淋洗液實(shí)現(xiàn)真正意義上的自動(dòng)過濾操作和自動(dòng)脫氣操作。設(shè)備應(yīng)用高純氮?dú)庾顬檫m宜，在惰性氣體加壓保護(hù)容器內(nèi)部予以存儲(chǔ)，效果最佳，這可以在一定程度上防止泵和檢測(cè)池中滋生諸多氣泡。

2.2 試劑配制

首先是進(jìn)行去離子水正規(guī)配備，過濾過程中使用0.22 μm標(biāo)準(zhǔn)額度的微孔濾膜，一定注意不能使用電滲析處理過后的水原料；其次是應(yīng)用F-、Cl-、SO42-、NO3

-等陰離子單一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配置，前者額度為1 000 mg/L，均在冰箱合理溫度范圍內(nèi)加以保存。按照所需要樣品濃度應(yīng)用離子水實(shí)施一定的稀釋操作。

混合陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液可以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化陽離子溶液配制，溶液內(nèi)，Mg2+、Na+、NH4+實(shí)施科學(xué)合理配置，在此基礎(chǔ)上配置系列的標(biāo)準(zhǔn)額度依次為5.0 μg/L，10.0 μg/L，15.0 μg/L，20.0 μg/L，Ca2+、K+則是分別配置成如下系列：40.0 μg/L、30.0 μg/L、20.0 μg/L、10.0 μg/L、5.0 μg/L。

2.3 色譜分析條件

要求默認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)流速額度為1 mL/min，而淋洗液KOH濃度標(biāo)準(zhǔn)額度則為20 mmol，進(jìn)樣體積額度標(biāo)準(zhǔn)是50 μL。變換柱溫，此時(shí)溫度需要分別達(dá)到20 ℃標(biāo)準(zhǔn)和25 ℃標(biāo)準(zhǔn)、30℃標(biāo)準(zhǔn)以及35 ℃標(biāo)準(zhǔn)，剩余分析條件無需作出變更。通過數(shù)次調(diào)查和進(jìn)樣分析顯示，柱溫上升階段內(nèi)，陰離子響應(yīng)值會(huì)不斷地增加，其本體所保留時(shí)間方面會(huì)出現(xiàn)一定變化。實(shí)際操作分析過程中，柱溫選擇空間相對(duì)來說比較大，30 ℃溫度經(jīng)測(cè)定是最為適宜的。

2.4 準(zhǔn)備和進(jìn)樣

開機(jī)操作之前，務(wù)必綜合保障淋洗液和再生液存貯量達(dá)標(biāo)，依次進(jìn)行壓縮氣瓶輸出壓調(diào)節(jié)和淋洗液瓶輸出壓調(diào)節(jié)，兩個(gè)操作標(biāo)準(zhǔn)分別為0.2 MPa和0.034 MPa，基于此，將電源開關(guān)和柱溫箱設(shè)備等開關(guān)啟動(dòng)，逐一對(duì)管路內(nèi)部氣泡和泵中氣泡予以清理，泵啟動(dòng)器開啟后，壓力達(dá)標(biāo)后將面板上的各個(gè)開關(guān)開啟，基線趨于穩(wěn)定后，對(duì)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)樣品和對(duì)應(yīng)的待測(cè)樣品二者予以透徹分析與研究。此時(shí)的樣品務(wù)必進(jìn)行過濾操作和脫氣操作，水中雜質(zhì)與顆粒物均要清理干凈，儀器設(shè)備才能保持良好的穩(wěn)定性。

離子色譜儀設(shè)備用注射器吸取0.5 mL水樣實(shí)施研究，標(biāo)準(zhǔn)曲線要素和水樣要素，二者分析條件務(wù)必達(dá)成等同，水樣中不同色譜峰保留時(shí)間和所一一對(duì)應(yīng)的陰離子標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間要具備一定對(duì)照性特質(zhì)，使用峰面積方案和峰高曲線模式進(jìn)行定量研究操作。

3 結(jié)果

試驗(yàn)研究中，淋洗液篩選和淋洗液洗脫時(shí)間二者之間的聯(lián)系性尤為明顯，旨在進(jìn)行樣品研究時(shí)間合理縮短且穩(wěn)步提升試驗(yàn)質(zhì)量，被測(cè)離子需要停留在分離柱上的時(shí)間適當(dāng)縮短，這樣，目標(biāo)更容易達(dá)成，加大淋洗液濃度便是優(yōu)化對(duì)策。多次試驗(yàn)后，將甲基磺酸濃度科學(xué)設(shè)置，標(biāo)注額度范疇?wèi)?yīng)用維持在15～24 mmol/L，對(duì)不同離子保留時(shí)間和基礎(chǔ)性分離度等實(shí)施綜合性研究，隨之確定最佳濃度標(biāo)準(zhǔn)，確定好分析周期后方能實(shí)現(xiàn)不同離子的高效、秩序分離。淋洗選擇速度和系統(tǒng)壓力要素，二者與離子檢測(cè)分析之間關(guān)系十分密切，淋洗速度和分離質(zhì)量，二者間的關(guān)系尤為緊密，當(dāng)速度規(guī)定在0.3～0.4 mL/min范疇內(nèi)時(shí)，峰型呈寬態(tài)勢(shì)且時(shí)間相對(duì)來說比較長(zhǎng)，鈣離子色譜峰會(huì)滋生一定拖尾狀況，分離效果難以達(dá)標(biāo)，但是改變成0.3 mL/min速度時(shí)，此時(shí)的分離時(shí)間與前者相比便會(huì)有一定的縮短，因?yàn)榉蛛x速度十分快，鈉離子和銨根離子，二者出峰間距會(huì)有相應(yīng)的縮短，那么疊峰狀況便會(huì)出現(xiàn)，分離結(jié)果不是很良好。綜合探究后，0.25 mL/min速度最好。

在分別分析過程中，應(yīng)用離子質(zhì)量濃度計(jì)算線性回歸峰面積，銨離子所應(yīng)用模式以非線性回歸模式為主，3倍信噪是計(jì)算檢出限數(shù)字的準(zhǔn)確方法。根據(jù)稅前測(cè)定條件進(jìn)行分析，假設(shè)測(cè)定水中高含量銨離子和痕量陽離子，痕量濃度水平之后進(jìn)行銨離子標(biāo)準(zhǔn)容量測(cè)定，隨之在此基礎(chǔ)上根據(jù)銨離子含量增長(zhǎng)的銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液洗液，那么就可使用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)回歸方式進(jìn)行工作曲線測(cè)定，效果便會(huì)十分理想。

使用離子色譜法應(yīng)用相應(yīng)設(shè)備對(duì)過度金屬離子實(shí)施科學(xué)測(cè)量，檢測(cè)效果尤為優(yōu)良，檢測(cè)限會(huì)達(dá)到優(yōu)良級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)，旨在測(cè)量中可以全方位、多角度地保障系統(tǒng)運(yùn)行完整性和準(zhǔn)確性。不含金屬離子的管線應(yīng)用最為重要，此種操作保障了優(yōu)質(zhì)選擇性，那么在整個(gè)淋洗過程中，務(wù)必要在淋洗液中加入適量的絡(luò)合劑成分，MSA和草酸，二者融入其中，分析效果會(huì)變得更加準(zhǔn)確。

4 結(jié)語

使用離子色譜法也可以對(duì)凝結(jié)水和處理水等進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果可信度極高，并且具備較高的準(zhǔn)確程度和良好重復(fù)性，測(cè)定時(shí)間短、效率很高，值得在各界水質(zhì)分析檢測(cè)中大力推廣與應(yīng)用。