化學(xué)需氧量測定方法的改進(jìn)及質(zhì)量控制

王影

摘要：化學(xué)需氧量的測定是水體污染程度的重要指標(biāo)，在很長的一段時間中，化學(xué)需要量的測定時水體檢測過程中很重要的參數(shù)。本文主要闡述了化學(xué)需氧量的測定方式，即國標(biāo)法、庫倫滴定法、快速消解分光光度法等，同時對測定過程中的質(zhì)量控制進(jìn)行了闡述和討論。

關(guān)鍵詞：化學(xué)需氧量；國標(biāo)法；庫倫滴定法；快速消解分光光度法；質(zhì)量控制

化學(xué)需氧量主要是指在一定的條件下實(shí)現(xiàn)對水中所含還原性物質(zhì)進(jìn)行氧化過程中所需要的氧化劑的消耗量，其主要反映水體中物質(zhì)所受到的污染的嚴(yán)重程度。在一般的情況下，水體中含有的還原物質(zhì)主要有下面的內(nèi)容。即亞硝酸鹽、硫化物等無機(jī)物和有機(jī)物，如果是普通的水和廢水的話，受到污染的程度比較低，主要是有機(jī)物的污染。所以，使用化學(xué)需氧量進(jìn)行水體污染情況的綜合評價(jià)的指標(biāo)是比較合理的。本文主要闡述的內(nèi)容是三種常見的化學(xué)需氧量測定的方式和質(zhì)量進(jìn)行控制的方式。

1國標(biāo)法

使用國標(biāo)法進(jìn)行化學(xué)需氧量測定的方式對水體樣品在硫酸——硫酸很強(qiáng)的酸溶液中進(jìn)行過量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的準(zhǔn)確加入，同時需要進(jìn)行兩個小時的加熱和回流，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)水體樣品中所含的還原物質(zhì)能夠?qū)崿F(xiàn)充分的氧化，如果進(jìn)行加熱回流的話需要對冷凝的水量進(jìn)行消耗。在氧化結(jié)束之后使用亞鐵靈作為指示劑，同時采用硫酸亞鐵的標(biāo)準(zhǔn)液對過量的重鉻酸鉀進(jìn)行回滴，回滴需要消耗一定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時以這個為基礎(chǔ)進(jìn)行水樣的COD計(jì)算。

2庫倫滴定法

庫倫滴定法的主要工作原理是通過HH-Ⅲ測定儀進(jìn)行測定，即實(shí)現(xiàn)對水體樣品COD的測定，使用這種方式進(jìn)行水樣消解的過程和國標(biāo)法基本相同，但是還是存在一定的差異，即減少了重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液和被消解水體樣品體積、硫酸——硫酸銀溶液的添加，進(jìn)而使氧化消解時間實(shí)現(xiàn)大大的縮短，如果消解瓶中的重鉻酸過量的話，其還原過程主要是電解為基礎(chǔ)，進(jìn)而建立一種分析方式。庫倫滴定法需要遵循一定的原則：在溶液中加入適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)，同時在強(qiáng)度恒定電流的影響下進(jìn)行電解，在工作電極端的另一側(cè)能夠產(chǎn)生一定的試劑，該種試劑可以和被測物發(fā)生定量反應(yīng)，同時通過電化學(xué)法進(jìn)行終點(diǎn)的測定。依據(jù)電解所消耗的電量和電解的定律進(jìn)行樣品COD的計(jì)算。這種防治具有一定的優(yōu)點(diǎn)，即比較省時，同時冷凝水和藥品消耗量也比較小，但是樣品的取樣量和相關(guān)的藥品的加入量比較少，同時在測定的過程中用水為二次蒸餾水，所以需要對分析所用的藥品進(jìn)行等級的測定，為GR級，同時待測水體樣品，或者使用稀釋的樣品不能超過一定的數(shù)值，不能超過八十方就能實(shí)現(xiàn)有效的測定。另外，因?yàn)橄獾臅r間比較少，所以應(yīng)該對其氧化率的可對比性等方面進(jìn)行考慮。所以，這種方式比較適合污染程度比較小的污水監(jiān)測。國際法和庫倫滴定法等具有一定的共同點(diǎn)，即不太適用于大量的未知水樣的樣品的測定。但是，可以對這些不足之處進(jìn)行必要的彌補(bǔ)，即通過采用化學(xué)需氧量恒溫消解儀進(jìn)行加熱回流的方式對不足進(jìn)行彌補(bǔ)。該種儀器能夠?qū)崿F(xiàn)同時進(jìn)行十二個樣品的加熱，但是對溫度需要進(jìn)行控制，即需要保持溫度的穩(wěn)定性，同時其操作原理和過程和國標(biāo)法是一致的，其主要的差別是儀器中消解瓶相連的為空氣冷凝管，如果不是使用國標(biāo)法的話采用自來水進(jìn)行冷卻的回流冷凝管。從教學(xué)和科研的角度來看，通過實(shí)驗(yàn)的方式，同時使用上述兩種測試法的話需要同化學(xué)需氧量恒溫消解儀進(jìn)行比較，這樣做的目的是為了能夠提升監(jiān)測的質(zhì)量。

3快速消解分光光度法

化學(xué)需氧量的快速測定方式在一般的情況下比較適合對污染源進(jìn)行應(yīng)急處理和監(jiān)測，同時可以對大批量的廢水進(jìn)行測定使用，這種方式具有一定的優(yōu)點(diǎn)，即所需要的試劑用量比較少，同時還能節(jié)省時間和耗能，又比較快速?？焖傧夥止夤舛确ň哂幸欢ǖ墓ぷ髟?，其原理如下：如果是強(qiáng)酸介質(zhì)的話，同時存在復(fù)合催化劑的話，在一百六十五度的恒溫的條件下對水體樣品進(jìn)行消解，消解的時間為十五分鐘，這樣的話能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品中所含還原物質(zhì)可以被重鉻酸鉀氧化，同時還原成為三價(jià)的鉻離子，同時樣品中的COD和生成的三價(jià)鉻離子的濃度成正比關(guān)系。當(dāng)樣品中的COD值在100—1000mg/L之間時，在波長為600nm±20nm處進(jìn)行三價(jià)鉻離子吸光度進(jìn)行測定。當(dāng)COD值在15—250mg/L之間時，在波長為440nm±20nm處對未還原的六價(jià)個離子和三價(jià)鉻離子的吸光度進(jìn)行確認(rèn)，可以使用標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時依據(jù)曲線的進(jìn)行被測樣品COD的換算。這種方式能夠?qū)崿F(xiàn)彌補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)測試方式的不足之處。在日常的應(yīng)急監(jiān)測中逐漸被使用和推廣。另外，快速消解風(fēng)光光度法進(jìn)行COD的測定有一些不足之處，即容易受到水樣懸浮物的影響，所以在進(jìn)行樣品的分析中，如果出現(xiàn)懸浮物的話，同時懸浮物的濃度超過40mg/L的話，應(yīng)該采取措施對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂專瑴p少干擾造成的影響，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)分析的準(zhǔn)確性。

4結(jié)語

化學(xué)需氧量進(jìn)行測定的方式有多種，同時不同的方式有不同的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。在進(jìn)行實(shí)際水體的監(jiān)測中需要依據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行測定方式的選擇，選擇最佳的方式，實(shí)現(xiàn)測試結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確性，同時提高過程的高效性，實(shí)現(xiàn)監(jiān)測效果的提升，不斷為污水的測定提供必要的依據(jù)。endprint