馮建永

摘 要：隨著科學技術(shù)的發(fā)展，農(nóng)藥為農(nóng)作物的增產(chǎn)增收做出了杰出的貢獻，它能確保農(nóng)作物健康生長，使其不會受到害蟲的侵襲。但由于農(nóng)藥的大量噴灑，致使其給人們的身體健康也帶來了嚴重的威脅。大力發(fā)展農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)，對于降低農(nóng)藥毒性，保障人體健康有著重要的意義。為此，本文對農(nóng)藥殘留樣品的提取與凈化技術(shù)的研究概況進行了淺要的介紹，在此基礎(chǔ)上對農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)的未來發(fā)展方向進行了預測。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留；分析檢測技術(shù)；發(fā)展概況

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.07.214

1 農(nóng)藥殘留樣品的提取與凈化技術(shù)

1.1 農(nóng)藥殘留樣品的提取技術(shù)

農(nóng)藥殘留樣品的提取技術(shù)共包括水體樣品與土壤樣品的萃取，對水體樣品的提取來說，常用的提取方法主要包括固相萃取、液一液萃取與固相微萃取等多種方法。固相萃取是以柱色譜與液固萃取作為基礎(chǔ)逐漸發(fā)展出來的，其利用液相色譜對樣品進行前處理，使干擾化合物能夠和樣品基體相分離，然后采用具備更強親合力的溶液來對目標物進行吸附或洗脫，進而實現(xiàn)對目標化合物的分離與富集。液一液萃取技術(shù)是一種常用方法，它利用不同組分溶劑之間的溶解度差異來對目標組分進行提取，該技術(shù)的成本低、回收率高，不過卻存在污染嚴重、操作復雜等不足。固相微萃取技術(shù)是在上世紀90年代開始應(yīng)用到農(nóng)藥殘留檢測當中的，它通過平衡固相涂層與樣品中的目標化合物來實現(xiàn)對目標化合物的分離，能夠有效解決固相萃取技術(shù)在對目標化合物進行吸附時造成孔道堵塞的問題，其屬于一種集萃取、采樣、進樣、濃縮為一體的新型前處理技術(shù)。對土壤樣品的提取來說，常用的提取方法主要包括超聲波提取、微波輔助提取、索氏提取等，超聲波提取技術(shù)是將樣品與有機溶劑進行常溫混合，借助于超聲來對待測物質(zhì)萃取，該技術(shù)能夠批量進行，并且操作便捷、簡單，在對有機氯農(nóng)藥進行檢測中得到了廣泛的應(yīng)用。微波輔助提取，則是借助微波中的離子導電與分子極化效應(yīng)來對目標化合物進行加熱，進而達到基體與目標化合物分離的效果，是一種使用方便、萃取效率高的前處理技術(shù)。索氏提取也常被用于有機氯農(nóng)藥樣品制備當中，它借助于溶劑來對樣品中的有機污染物進行多次重復抽提。在這三種方法中，尤以微波萃取的效果最好。

1.2 農(nóng)藥殘留樣品的凈化技術(shù)

農(nóng)藥殘留樣品的凈化技術(shù)是通過物理與化學方法來對提取物中的干擾雜質(zhì)進行去除的技術(shù)，凈化技術(shù)需要對干擾物進行盡可能多的去除，使目標物能夠得到最大保留?，F(xiàn)階段常用的農(nóng)藥殘留樣品凈化技術(shù)主要包括柱層折法、磺化法與凝膠滲透色譜法等，柱層折法利用吸附柱對提取液中的目標物進行吸附，然后采用極性溶液進行淋洗，以此實現(xiàn)干擾雜質(zhì)和目標物的分離，吸附柱中常采用的吸附劑主要包括硅膠、活性炭、硅土及氧化鋁等，該技術(shù)的凈化效果較為理想。磺化法則是利用濃硫酸與干擾雜質(zhì)產(chǎn)生加成化學反應(yīng)，進而生成能夠溶于硫酸相的磺化產(chǎn)物，以此達到目標物與雜質(zhì)相分離的目的，不過該技術(shù)的操作較為復雜，并且易造成環(huán)境污染，回率收也較低。凝膠滲透色譜法是近些年來一種新的樣品凈化技術(shù)，它利用分子大小之間的差異及其對有孔填料的滲透程度差異，使淋洗劑能夠依次流出，進而實現(xiàn)對組分的分離凈化。該技術(shù)在進行淋洗時，由于分子較大會使其滲透能力較差，對有孔填料的保留時間相對較短，進而使其被優(yōu)先淋洗出來，隨后根據(jù)分子由大至小進行依次流出。該技術(shù)所使用的常見有孔填料主要包括葡聚堂凝膠、玻璃珠、分子篩、微孔硅膠及微孔聚合物等，采用的淋洗劑則主要包括甲苯/乙酸乙醋、環(huán)己烷/二氯甲烷等，該技術(shù)所使用的有孔填料具備可再生、成本低的特點，這也使凝膠滲透色譜法在有機污染物的分析檢測中逐漸成為一種通用技術(shù)。

2 農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)的研究概況

目前所采用的常用農(nóng)藥殘留分析技術(shù)主要包括高效液相色譜法、超臨界流體色譜法、免疫分析法、氣相色譜法、直接光譜分析法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等，并且還同時存在生物傳感器、比色卡等快速檢測技術(shù)也需要得到進一步的推廣應(yīng)用。此外，凝膠滲透色譜—液相色譜、多維氣相色譜等諸多技術(shù)也正在逐步的完善與推廣。氣相色譜法是20世紀普遍采用的方法，但由于毒殺芬的性質(zhì)較為特殊，致使在采用該方法時常常會受到其他物質(zhì)的干擾，進而造成定量結(jié)果不夠準確。質(zhì)譜法能夠?qū)衔锏慕Y(jié)構(gòu)及組成進行定性定量分析，它能夠與氣相色譜進行聯(lián)合應(yīng)用，進而大幅降低不同混合物間的干擾，通過氣質(zhì)聯(lián)用中的電離源來對毒殺芬進行快速響應(yīng)分析。另外，在毒殺芬檢測中，負化學電離源也是一種最常采用的方法，它的原理是利用燈絲對電子進行發(fā)射，進而使反應(yīng)氣分子與電子發(fā)生碰撞，以此減少能量，并由樣品分子對負離子分子進行捕獲，該方法屬于一種“軟電離”技術(shù)，它能夠有效避免離子分子發(fā)生碎裂，進而使質(zhì)譜圖中的離子分子產(chǎn)生較強峰，從而使被測樣品的離子分子峰能夠更容易獲得，使檢測的靈敏度得到極大提高，并降低了雜質(zhì)峰對檢測結(jié)果的干擾。除了上述方法，在石油化工、法醫(yī)學、環(huán)境保護等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用的還有全二唯氣相色譜法，在多氯聯(lián)苯、毒殺芬、二惡英及苯并呋喃中的分離測定中還會經(jīng)常應(yīng)用到GCXGC技術(shù)。其他用于毒殺芬快速檢測的方法還包括半滲透膜采樣技術(shù)、試劑盒等。

3 農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)的未來發(fā)展方向

在未來的幾十年里，農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)的發(fā)展方向主要包括以下幾個方面：其一，樣品前處理技術(shù)將變得越來越規(guī)范化、自動化、系統(tǒng)化與微型化，并且將更加經(jīng)濟與省時省力，通過多種在線聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用，能夠使目標物損失得到最大限度的避免，并降低人為誤差，這也是未來幾十年里的研究熱點方向；其二，未來將產(chǎn)生靈敏度更高的檢測儀器及技術(shù)，其應(yīng)用范圍也將更加廣泛；其三，生物農(nóng)藥的使用量在未來將會逐步擴大；其四，將實現(xiàn)現(xiàn)代理化分析手段與生物技術(shù)的有機結(jié)合，從而研發(fā)出更多的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)。

參考文獻：

[1]邢穎，董瑜，袁建霞，楊艷萍.農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)國際發(fā)展態(tài)勢的文獻計量分析[J].科學觀察，2016，11（01）：1-17.

[2]高鵬，張小香，馮建國.農(nóng)藥殘留檢測前處理及分析技術(shù)的發(fā)展概況[J].農(nóng)藥市場信息，2017（29）：29-31.