■韓 飛

（1.福建省高速技術(shù)咨詢有限公司；2.福建省高速公路企業(yè)工程技術(shù)研究中心，福州 350001）

1 實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的意義和流程

能力驗(yàn)證是實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證的一種手段，是一種外部質(zhì)量控制措施，它可以對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量控制措施起到有效的補(bǔ)充作用。實(shí)驗(yàn)室可以通過參加能力驗(yàn)證活動(dòng)獲得很多收獲，出來能夠發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的問題，幫助實(shí)驗(yàn)室不斷改善檢測技術(shù)和管理水平，還能增加客戶對實(shí)驗(yàn)室的信任程度。因此，實(shí)驗(yàn)室不應(yīng)被動(dòng)地參加能力驗(yàn)證活動(dòng)，而是應(yīng)自覺主動(dòng)地參加各種能力驗(yàn)證，并且積極分析不滿意原因，采取有效的整改或糾正措施，確保和提升實(shí)驗(yàn)室的檢測能力。

能力驗(yàn)證流程如圖1所示。

圖1 能力驗(yàn)證流程

2 實(shí)例分析

本文以《2017年交通運(yùn)輸部組織的公路工程試驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)交通標(biāo)志反光膜逆反射系數(shù)比對試驗(yàn)》為例，介紹能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析過程。

2.1 試驗(yàn)簡述

反光膜的逆反射系數(shù)是發(fā)光強(qiáng)度系數(shù)與逆反射的表面積之比，以坎德拉每勒克斯每平方米表示。

按圖1所示流程，收到樣品后按主辦方規(guī)定的試驗(yàn)規(guī)程準(zhǔn)備試樣并開展試驗(yàn)。反光膜逆反射系數(shù)的測點(diǎn)分布如圖2所示。

樣品：主辦單位統(tǒng)一向各實(shí)驗(yàn)室隨機(jī)寄送1份反光膜（Ⅳ類，尺寸 150mm×150mm）。

養(yǎng)護(hù)：在溫度為 23℃±2℃，相對濕度為 50℃±10℃的環(huán)境中放置24h以上。

試驗(yàn)：在溫度為 23℃±2℃，相對濕度為 50℃±10℃的環(huán)境中。打開逆反射系數(shù)測試儀預(yù)熱至數(shù)據(jù)穩(wěn)定。使用逆反射系數(shù)測試儀及設(shè)備自帶校準(zhǔn)板標(biāo)定。將試樣放置鋁板上，選定位置放置逆反射系數(shù)測試儀測試，記錄數(shù)據(jù)。

圖2 測量點(diǎn)位置圖

2.2 統(tǒng)計(jì)分析的設(shè)計(jì)及能力評價(jià)

用于能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)結(jié)果分析的統(tǒng)計(jì)方法有三種，均采用Z比分?jǐn)?shù)作為能力驗(yàn)證參數(shù)，按下式計(jì)算Z值：

Z=（x-X）/s

式中：x——試驗(yàn)室測試結(jié)果；

X——指定值；

s——能力評定標(biāo)準(zhǔn)差（變動(dòng)性度量值、目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差）。

三種統(tǒng)計(jì)方法的區(qū)別在于對指定值X和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差s的確定。

方法1：《ASTM E691-14》方法。改法直接采用所有測試數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差作為指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，所計(jì)算出的Z值與由t分布確定的Z臨界值相比較，判斷測試數(shù)據(jù)屬于滿意或是離群。

方法2：《CNAS-GL02》方法。采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)確定指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，即采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的中位值作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距（IQR）作為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。將一組數(shù)據(jù)按遞增順序排列，三個(gè)四分位數(shù)將數(shù)列等分成四個(gè)部分的數(shù)，稱為下四分位數(shù) Q1、中位數(shù) Q2和上四分位數(shù)Q3。中位值 X等于中位數(shù) Q2。如果數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)N是奇數(shù)時(shí)，處于中間位置的數(shù)據(jù)即為中位數(shù)；當(dāng)N為偶數(shù)時(shí)，中位數(shù)則為處于中間位置的2個(gè)數(shù)據(jù)的平均數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)化四分位距（IQR）是一個(gè)結(jié)果變異性的量度，它等于四分位間距（IQR）乘以因子0.7413。 四分位間距是低四分位數(shù)值和高四分位數(shù)值的差值。

方法 3：《GB/T 28043-2011》方法。采用迭代法計(jì)算數(shù)據(jù)的穩(wěn)健平均值和穩(wěn)標(biāo)準(zhǔn)差作為指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。當(dāng)穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差的第三位有效數(shù)字和穩(wěn)健平均值相對應(yīng)得數(shù)字在連續(xù)兩次迭代中不再變化時(shí)，即可認(rèn)為過程是收斂的，停止迭代。最終得到的穩(wěn)健平均值和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差即為指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差 s，判定原則與CNAS方法相同。

對比以上三種統(tǒng)計(jì)方法可知，方法1直接采用全體數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算Z值，結(jié)果易受極端數(shù)據(jù)的影響。如果整體數(shù)據(jù)較為離散，標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，導(dǎo)致Z值偏小，因此方法1對于離散數(shù)據(jù)較不敏感。方法3采用迭代法有效的減小了極端數(shù)據(jù)的影響，但是計(jì)算過程較為復(fù)雜，且并不適用與所有的數(shù)列，如果在迭代過程中（X-δ，X+δ）范圍不斷擴(kuò)大，則無法進(jìn)行迭代。方法2采用中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位間距作為指定值X和能力驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差s，一定程度上排除了極端值的影響且計(jì)算方法簡便。因此采用方法2進(jìn)行能力驗(yàn)證評價(jià)。

以Z比分?jǐn)?shù)評價(jià)試驗(yàn)室的結(jié)果，即：

∣Z∣≤2滿意結(jié)果；

2＜∣Z∣＜3有問題結(jié)果；

∣Z∣≥3不滿意或離群的結(jié)果。

為了清晰表示各試驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證計(jì)劃的結(jié)果，將Z值按大小順序排列。

表1 部分觀測角5°入射角30°數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果單位：（cd·lx-1·m-2）

圖3 Z比分?jǐn)?shù)圖

參加本次計(jì)劃的103家實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果。結(jié)果表明，其中55家實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)結(jié)果為滿意結(jié)果，占53.4%；27家實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)結(jié)果為有問題結(jié)果，占26.2%；21家實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)結(jié)果為不滿意結(jié)果，占20.4%。

3 結(jié)果分析

根據(jù)比對及能力驗(yàn)證方案的相關(guān)規(guī)定：對于有指標(biāo)存在可疑的實(shí)驗(yàn)室，要求其提交相應(yīng)可疑指標(biāo)的原因分析報(bào)告，查找結(jié)果偏差較大的原因，并采取糾正措施以利于進(jìn)一步提高承檢機(jī)構(gòu)的檢測質(zhì)量。

3.1 比對存在的主要問題及原因分析

分析比對試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，比對記錄和檢定/校準(zhǔn)證書存在的問題主要是實(shí)驗(yàn)室人員在專業(yè)技術(shù)基礎(chǔ)知識(shí)的掌握、實(shí)驗(yàn)室操作能力、工作態(tài)度等方面不過硬引起的。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)加強(qiáng)以下工作：

（1）參加實(shí)驗(yàn)室應(yīng)加強(qiáng)計(jì)量檢定管理，規(guī)范、負(fù)責(zé)出具的記錄，嚴(yán)格執(zhí)行規(guī)程、規(guī)范及質(zhì)量體系文件的規(guī)定。

（2）各參比實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行性能指標(biāo)的期間核查，加強(qiáng)設(shè)備自帶校準(zhǔn)板的管理和維護(hù)工作，使各種設(shè)備自帶校準(zhǔn)板處于良好的工作狀態(tài)。儀器設(shè)備是否在檢定周期內(nèi)，狀態(tài)是否良好、環(huán)境條件等是否滿足比對實(shí)驗(yàn)時(shí)的要求等都應(yīng)該嚴(yán)格把關(guān)，逐一確定，凡有不能滿足之處，應(yīng)盡快解決，以避免小的失誤可能帶來大的差錯(cuò)。

筆者認(rèn)為本次比對試驗(yàn)結(jié)果偏出的主要原因是逆反射系數(shù)測試儀及設(shè)備自帶校準(zhǔn)板。逆反射系數(shù)測試儀屬于光學(xué)儀器，校準(zhǔn)板的數(shù)據(jù)對最后生成的數(shù)據(jù)有很大的影響，這也是本次《2017年交通運(yùn)輸部組織的公路工程試驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)交通標(biāo)志反光膜逆反射系數(shù)比對試驗(yàn)》發(fā)現(xiàn)的主要問題。對于光學(xué)試驗(yàn)各試驗(yàn)室未有足夠的認(rèn)識(shí)和準(zhǔn)備，已導(dǎo)致本次比對試驗(yàn)滿意結(jié)果占反饋結(jié)果總數(shù)的53.4%。

3.2 改進(jìn)措施

（1）儀器設(shè)備核查，以證實(shí)其能夠滿足實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范要求和響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。

（2）對試驗(yàn)人員應(yīng)組織對試驗(yàn)規(guī)程重新學(xué)習(xí)，加深對試驗(yàn)步驟的理解，在今后的操作中不再出現(xiàn)類似錯(cuò)誤。

（3）試驗(yàn)人員也應(yīng)學(xué)習(xí)維護(hù)試驗(yàn)儀器，在試驗(yàn)養(yǎng)護(hù)過程中，應(yīng)多次檢查儀器設(shè)備使用情況是否正常。

3.3 其他建議

（1）積極按要求重新參加能力驗(yàn)證測量比對，對實(shí)驗(yàn)室的檢測能力進(jìn)行再次評估和確認(rèn)。

（2）對質(zhì)量手冊和體系文件進(jìn)行改版，完善質(zhì)量體系并開展內(nèi)部審核和管理評審，審核的重點(diǎn)為可疑結(jié)果涉及的要素。

（3）對試驗(yàn)檢測人員開展人員培訓(xùn)，進(jìn)一步提高人員的業(yè)務(wù)水平。

（4）積極參加CNAS、CMA及交通行業(yè)組織的各種能力驗(yàn)證比對試驗(yàn)。

4 結(jié)語

在查找問題的過程中筆者發(fā)現(xiàn)，逆反射系數(shù)測試儀的各計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)方法存在不同，由于逆反射系數(shù)測試儀屬于光學(xué)儀器，在送檢之前，計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)都會(huì)建議重新返廠進(jìn)行一次鏡面保養(yǎng)之后再進(jìn)行檢定，筆者認(rèn)為對未經(jīng)常使用該儀器的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該縮短該儀器的期間核查；應(yīng)該對其設(shè)備自帶校準(zhǔn)板的校準(zhǔn)值進(jìn)行更確定的規(guī)定，以保證該試驗(yàn)的結(jié)果準(zhǔn)確。

通過此次交通標(biāo)志反光膜逆反射系數(shù)能力驗(yàn)證活動(dòng)，各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定更加細(xì)化的操作規(guī)程，加強(qiáng)人員培訓(xùn)，確保不同試驗(yàn)人員在社保校準(zhǔn)、測試、數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)的一致性。進(jìn)一步完善試驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)內(nèi)部管理，規(guī)范試驗(yàn)檢測記錄、報(bào)告信息填寫及印章使用工作，促進(jìn)試驗(yàn)檢測行業(yè)整體素質(zhì)、能力和水平提升。

[1]CNAL CL-01(ISO/IEC 17025:2005),檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則.

[2]CNAS-RL02,能力驗(yàn)證規(guī)則.

[3]檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理辦法.

[4]CNAS GL02：2006,能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南.

[5]ASTM E691-14,開展實(shí)驗(yàn)室間研究以確定試驗(yàn)方法精度的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程.

[6]GB/T 28043-2011,利用試驗(yàn)室間比對進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法.