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      從濕法煉鋅鈷渣中回收鋅富集鈷試驗(yàn)研究

      2018-12-13 09:20:18藍(lán)碧波丁文濤申開(kāi)榜甘永剛劉亞建衷水平張新振劉曉英
      濕法冶金 2018年6期
      關(guān)鍵詞:硫化鈉浸出液酸洗

      藍(lán)碧波,丁文濤,申開(kāi)榜,甘永剛,劉亞建,衷水平, 張新振,劉曉英,任 杰,劉 樂(lè)

      (1.低品位難處理黃金資源綜合利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 上杭 364200; 2.紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司 紫金礦冶設(shè)計(jì)研究院,福建 上杭 364200; 3.廈門(mén)紫金礦冶技術(shù)有限公司,福建 廈門(mén) 361101; 4.巴彥淖爾紫金有色金屬有限公司,內(nèi)蒙古 巴彥淖爾 015543)

      目前,世界金屬鋅年產(chǎn)量的80%以上都是采用焙燒—浸出—電積濕法工藝生產(chǎn)。焙砂經(jīng)中性浸出后,鋅、銅、鎘、鎳、鈷等進(jìn)入浸出液,從浸出液中電積鋅時(shí)鈷的存在有較大危害,因此,在電積前必須將鈷除至1 mg/L以下[1]。從中性浸出液中除鈷的方法主要有砷鹽法、銻鹽法、黃藥法和α-亞硝基-β-萘酚法[2-4]等。近年來(lái)一種螯合除鈷試劑(A)在中性浸出液除鈷中得到應(yīng)用。該試劑無(wú)臭味,價(jià)格比β-萘酚價(jià)格低,除鈷效果較好,且不需采用活性炭吸附殘余試劑;但除鈷渣中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低(約3%),外售計(jì)價(jià)系數(shù)低,經(jīng)濟(jì)價(jià)值不高:所以有必要對(duì)除鈷渣進(jìn)行富集處理。

      不同除鈷工藝產(chǎn)出的鈷渣需采用不同工藝處理。黃藥法和α-亞硝基-β-萘酚法得到的鈷渣主要采用焙燒—浸出工藝[5-8]處理,砷鹽法和銻鹽法得到的鈷渣主要采用浸出—綜合技術(shù)[9-11]處理。試驗(yàn)主要針對(duì)螯合試劑(A)除鈷產(chǎn)出的除鈷渣,研究回收鋅、富集鈷,并再生除鈷試劑。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 試樣、試劑與設(shè)備

      試驗(yàn)所用鈷渣取自?xún)?nèi)蒙古某鋅冶煉廠,為用試劑A除鈷得到的除鈷渣,其主要元素分析結(jié)果見(jiàn)表1。鈷渣中,鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低(2.97%),鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高(10.23%),含有一定量鐵、鎘、鎳,銅含量較低。鈷渣中的鋅大部分以水溶鋅形式存在,鈷以螯合沉淀物A3Co形式存在,難溶于酸和堿。

      表1 鈷渣的主要元素分析結(jié)果 %

      試驗(yàn)所用試劑:濃硫酸,硫化鈉,均為工業(yè)純。

      試驗(yàn)所用設(shè)備:恒溫磁力攪拌器(JJ-3),加熱套(HDM-1000),電熱恒溫干燥箱(DHG9623A),電子天平(JA1103)。

      1.2 試驗(yàn)原理與方法

      用試劑A除鈷得到的鈷渣(A3Co)的溶度積常數(shù)(Ksp)比硫化鈷(Co2S3)的溶度積常數(shù)大,因此,可用硫化鈉將A3Co轉(zhuǎn)化為硫化鈷,同時(shí)得到除鈷試劑A。此外,鋅、鎘等也可同樣轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的硫化物沉淀。反應(yīng)式如下:

      試驗(yàn)采用酸洗—硫化鈉轉(zhuǎn)化工藝處理鈷渣。先用酸從鈷渣中回收大部分可溶鋅,再用硫化鈉將鈷渣中的鈷、鋅和鎘等轉(zhuǎn)化為硫化物,同時(shí)實(shí)現(xiàn)除鈷試劑A的再生。工藝流程如圖1所示。

      圖1 鈷渣處理工藝流程

      酸洗:鈷渣調(diào)漿后,加入一定量硫酸,攪拌一定時(shí)間后過(guò)濾。

      試劑A再生:酸洗鈷渣調(diào)漿后,加入一定量硫化鈉溶液,攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后過(guò)濾。洗滌渣烘干后送分析。溶液為再生的除鈷試劑A,可返回進(jìn)行中性浸出液除鈷。

      2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

      2.1 鈷渣酸洗

      2.1.1硫酸質(zhì)量濃度對(duì)鈷渣洗滌的影響

      試驗(yàn)條件:液固體積質(zhì)量比8/1,溫度60 ℃,攪拌反應(yīng)1 h。硫酸質(zhì)量濃度對(duì)鈷渣洗滌的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2??梢钥闯觯靡欢舛攘蛩崛芤合礈焘捲?,可大大降低鈷渣中鋅品位,鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)從2.97%提高到4.89%,酸洗液可返回濕法煉鋅系統(tǒng)。隨洗滌液酸度提高,酸洗液pH逐漸降低,酸洗液中鋅質(zhì)量濃度增大,酸洗渣中夾帶的水溶鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高。為確保洗滌效率,建議工業(yè)生產(chǎn)采用帶洗滌功能的板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌。綜合考慮,鈷渣酸洗時(shí)初始硫酸質(zhì)量濃度以20 g/L為宜。

      表2 硫酸濃度對(duì)鈷渣洗滌的影響

      注:現(xiàn)場(chǎng)板框壓濾機(jī)無(wú)法水洗,為模擬生產(chǎn),酸洗渣過(guò)濾時(shí)未水洗。

      2.1.2液固體積質(zhì)量比對(duì)鈷渣洗滌的影響

      試驗(yàn)條件:初始硫酸質(zhì)量濃度20 g/L,溫度60 ℃,攪拌反應(yīng)1 h。液固體積質(zhì)量比對(duì)鈷渣洗滌的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3??梢钥闯?,隨液固體積質(zhì)量比增大,酸洗渣中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸降低,鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸升高。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn):液固體積質(zhì)量比較小時(shí),攪拌反應(yīng)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)大量稠密泡沫;液固體積質(zhì)量比增大到8/1時(shí),泡沫量減少。綜合考慮,確定適宜的液固體積質(zhì)量比為8/1。

      表3 液固體積質(zhì)量比對(duì)鈷渣洗滌的影響

      2.2 硫化鈉轉(zhuǎn)化

      在液固體積質(zhì)量比8/1、初始硫酸質(zhì)量濃度20 g/L、溫度60 ℃、酸洗時(shí)間1 h條件下洗滌鈷渣制備一批酸洗鈷渣(w(Co)=5.35%,w(Zn)=2.67%,w(Zn水)=0.61%),進(jìn)行硫化鈉轉(zhuǎn)化試驗(yàn)。

      2.2.1溫度對(duì)轉(zhuǎn)化的影響

      試驗(yàn)條件:液固體積質(zhì)量比6/1,硫化鈉質(zhì)量濃度20 g/L,反應(yīng)時(shí)間1 h。溫度對(duì)鈷渣轉(zhuǎn)化效果的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

      表4 溫度對(duì)轉(zhuǎn)化的影響

      由表4看出,隨溫度升高,試劑A再生率變化不大,鈷渣中鈷、鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化也不大。溫度過(guò)高,試劑A分解速度加快,會(huì)加大試劑損失,因此,硫化鈉轉(zhuǎn)化溫度以選擇50 ℃為宜。

      2.2.2硫化鈉質(zhì)量濃度對(duì)轉(zhuǎn)化的影響

      試驗(yàn)條件:液固體積質(zhì)量比6/1,轉(zhuǎn)化溫度50 ℃,轉(zhuǎn)化時(shí)間1 h。硫化鈉質(zhì)量濃度對(duì)轉(zhuǎn)化的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5??梢钥闯觯弘S硫化鈉濃度升高,再生試劑A質(zhì)量濃度呈線性升高,鈷渣中鈷、鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)也逐漸升高;硫化鈉質(zhì)量濃度為30 g/L時(shí),試劑A質(zhì)量濃度過(guò)高,無(wú)法檢測(cè)。再生試劑A需返回中性浸出液除鈷,要控制較低硫離子質(zhì)量濃度,所以,硫化鈉質(zhì)量濃度以控制在18 g/L為宜。

      表5 硫化鈉質(zhì)量濃度對(duì)轉(zhuǎn)化的影響

      *.硫離子濃度過(guò)高,干擾嚴(yán)重,無(wú)法檢測(cè)試劑A質(zhì)量濃度。

      2.2.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化的影響

      試驗(yàn)條件:液固體積質(zhì)量比6/1,硫化鈉質(zhì)量濃度18 g/L,溫度50 ℃。反應(yīng)時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

      表6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化的影響

      由表6看出,隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),試劑A質(zhì)量濃度和再生率都變化不大。為確保轉(zhuǎn)化效果,反應(yīng)時(shí)間以選擇1 h為宜。

      2.3 再生試劑A的循環(huán)利用

      試驗(yàn)條件:針對(duì)濕法煉鋅二凈液(兩段鋅粉除銅鎘后的溶液),利用再生試劑A溶液(試劑A質(zhì)量濃度25.86 g/L)進(jìn)行除鈷,試劑A加入量為鈷質(zhì)量的24倍。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7??梢钥闯觯涸偕噭〢溶液返回凈化中性浸出液,凈化效果較好,除鈷后液符合電積鋅工藝要求。

      表7 再生試劑A除鈷試驗(yàn)結(jié)果 mg/L

      3 結(jié)語(yǔ)

      鋅冶煉廠的鈷渣經(jīng)酸洗—硫化鈉轉(zhuǎn)化處理,可回收其中84.65%的鋅,鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)可提高到6%以上,除鈷試劑A再生率為47.53%,再生試劑A可返回凈化中性浸出液。采用該工藝,可從鈷渣中回收大部分酸可溶鋅,鈷也得到富集,可大幅度提高鈷渣中鈷品位。該工藝具有較好應(yīng)用前景。

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