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      含鉛物料中鉛的分析方法

      2018-12-25 10:09:52沈廣鑫
      中國有色冶金 2018年6期
      關鍵詞:硫酸鉛含鉛燒杯

      沈廣鑫

      (江西銅業(yè)集團公司貴溪冶煉廠, 江西 貴溪 335424)

      貴溪冶煉廠含鉛物料種類多且量大,諸如白煙塵、濕法銅泥、反射爐渣等,每種物料中均含有計價元素鉛,且樣品成分復雜,檢測要求也越來越高。原有的分析含鉛物料的方法已無法滿足當前貿(mào)易結(jié)算要求,如何準確測定含鉛物料中的鉛含量,為工廠加快轉(zhuǎn)移及減少應收賬款提出了一個新的要求。

      1 試驗方法

      方法原理:試樣用硝酸分解,在酒石酸存在條件下,使鉛生成硫酸鉛沉淀與其他元素分離[1]。然后將硫酸鉛轉(zhuǎn)化為醋酸鉛,在pH 5.5~6.0的乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標準溶液滴定[2]?;厥盏臑V液采用火焰原子吸收光譜法測定其中鉛量。

      適用范圍:本方法適用于所有含鉛物料中鉛的測定。

      測定范圍:Pb 1.00%~50.00%。

      1.1 試劑

      除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二級水。

      (1)鹽酸(ρ1.19 g/mL);

      (2)硝酸(ρ1.42 g/mL);

      (3)硝酸(1+1);硫酸(1+1);

      (4)酒石酸溶液(200 g/L):稱取20 g酒石酸溶解于100 mL水中;

      (5)氟化鉀溶液(100 g/L):稱取10 g氟化鉀溶解于100 mL水中;

      (6)硫酸(5+95);

      (7)二甲酚橙溶液(1 g/L);

      (8)乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液:250 g三水合乙酸鈉溶于水中,加10 mL冰乙酸,用水稀釋至1 L。

      (9)EDTA標準溶液[c(H2Y2-)=0.010 mol/L]:稱取19 g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中,加水加熱溶解,冷卻后移至5 L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待標。

      1.2 標定

      稱取3.5 g金屬鉛(99.99%)于400 mL燒杯中,蓋上表面皿,加入40 mL HNO3低溫溶解,待溶解完全后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含鉛3.5 mg/mL。

      移取25.00 mL鉛標準溶液于500 mL三角燒杯中,加入30 mL乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液,加入1滴二甲酚橙指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點。

      按式(1)計算EDTA標準溶液物質(zhì)的量濃度。

      (1)

      式中:c(H2Y2-)為EDTA標準溶液物質(zhì)的量濃度,mol/L;ρ(Pb)為鉛標準溶液的質(zhì)量濃度,mg/mL;V(Pb)為吸取鉛標準溶液的體積,mL;M(Pb)為鉛的摩爾質(zhì)量,g/mol,數(shù)值為207.2;V(H2Y2-)為消耗EDTA標準溶液的體積,mL。

      2 分析步驟

      2.1 取樣

      稱取0.2 g(精確至0.000 1 g)試樣于300 mL燒杯中,蓋上表面皿,加5 mL鹽酸(試樣中硅含量高時加0.1 g氟化氫銨),于低溫處加熱溶解,加10 mL硝酸(硫含量高可加1~2 mL溴)。繼續(xù)加熱溶解,溶解完全后取下,加10 mL硫酸,蒸發(fā)至冒煙并保持5 min,冷卻,吹洗杯壁,加50 mL水,5 mL酒石酸溶液,加熱煮沸數(shù)分鐘,使可溶性硫酸鹽溶解,冷至室溫,靜置3 h以上,使硫酸鉛沉淀完全。

      2.2 過濾

      用慢速濾紙過濾(濾紙包角,以防穿濾),用硫酸溶液洗滌燒杯及沉淀至無鐵(Ⅲ)離子(用硫氰酸銨檢驗),用水洗燒杯2次,將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯中,加入40 mL乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液,加40 mL水,加熱微沸10~15 min,取下冷卻,加10 mL氟化鉀溶液,加水至150 mL,加2滴二甲酚橙指示劑,用EDTA標準溶液滴定,溶液由酒紅色到亮黃色即為終點。

      2.3 鉛的測定

      將濾液移入200 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

      工作曲線的繪制:移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL濃度為100 μg/mL鉛標準溶液于100 mL容量瓶中,分別加入10 mL硝酸,用水稀釋至刻度。以鉛離子濃度為橫坐標,試液吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

      于波長283.3 nm處,用空氣- 乙炔火焰原子吸收光譜儀測定濾液中鉛量的吸光度。于工作曲線上查出濾液中的鉛量。

      2.4 結(jié)果計算

      鉛含量以質(zhì)量分數(shù)wPb計,數(shù)值以%表示,按式(2)計算。

      (2)

      式中:C為EDTA標準溶液的濃度,mol/L;207.2為鉛的摩爾質(zhì)量,g/mol;V3為滴定時,滴定試液所消耗標準滴定溶液的體積,mL;V2為滴定時,滴定空白試液所消耗標準滴定溶液的體積,mL;m3為試料的質(zhì)量,g;m2為濾液中鉛的質(zhì)量,mg。

      計算結(jié)果保留至小數(shù)點后二位。

      3 試驗結(jié)果與討論

      3.1 硫酸的用量

      分取10.00 mL濃度為5 mg/mL鉛標準溶液于300 mL燒杯中,按分析步驟進行測定,分別加入不同量的硫酸,測定結(jié)果見表1。

      表1 硫酸用量

      由表1可見,加入10 mL以上硫酸,均可充分沉淀鉛離子。本方法選擇加入10 mL硫酸。

      3.2 沉淀酸度

      通常,硫酸鉛的最佳沉淀酸度為9%~30%的硫酸介質(zhì),且在沉淀時加入10 mL酒精,更能提高硫酸鉛的沉淀率。而由于樣品的復雜性,且Ksp(PbSO4)=1.82×10-8,故硫酸鉛的沉淀率在最佳沉淀條件下也不到99%[3]。而火焰原子吸收光譜法測定鉛元素的靈敏度低,高沉淀率并不適合準確測定濾液中的鉛量[4],故選用5%的硫酸介質(zhì),沉淀率在98%左右,此時,濾液中的鉛量適合火焰原子吸收光譜法測定。

      3.3 沉淀時間

      分取10.00 mL濃度為5 mg/mL鉛標準溶液于300 mL燒杯中,按分析步驟進行測定,沉淀后分別放置不同的時間,測定結(jié)果見表2。

      由表2可見,冷至室溫,靜置3 h以上,使硫酸鉛沉淀達到穩(wěn)定。本方法選擇放置3 h以上。

      3.4 元素干擾試驗

      貴溪冶煉廠的含鉛物料中主要存在元素為:Cu、Fe、Sb、Sn、Se、Te、As、Ni等元素。各元素可能存在的最大量為:10%Cu,10%Fe、5%Sb、5%Sn、3%Se、3%Te、4%As、5%Ni。分取10.00 mL濃度為5 mg/mL鉛標準溶液于300 mL燒杯中,分別加入上述元素的最大量,按分析步驟進行測定, 測定結(jié)果見表3。

      表2 不同沉淀時間的測定結(jié)果

      表3 加入干擾元素后的測定結(jié)果

      由表3的結(jié)果可見,分別加入相當于樣品含量40%銅、30%銻、25%錫、5%硒、5%碲、7.5%砷、7.5%鎳、15%鐵混合離子進行混合離子干擾實驗,經(jīng)沉淀分離后,上述元素均不干擾測定。

      3.5 加標回收試驗

      以編號為2111H-01001310-0025的白煙塵為試驗樣,進行全過程加標回收試驗,結(jié)果見表4。

      表4 加標回收率

      由表4看出該方法加標回收率在99.5%~100.2%之間,結(jié)果令人滿意,該方法可行。

      3.6 精密度試驗

      分別以白煙塵樣品和酸泥樣品為試驗樣,對該方法進行精密度試驗,結(jié)果如表5所示。

      以上分析數(shù)據(jù)可以表明,5個樣品其分析結(jié)果的精密度較好,說明該方法可行。

      表5 精密度試驗結(jié)果

      3.7 實驗室間比對結(jié)果

      與權(quán)威檢測機構(gòu)北礦檢測技術有限公司實驗室進行測定比對,結(jié)果見表6。

      從表6看出,與北礦檢測技術有限公司實驗室比對的白煙塵中鉛分析數(shù)據(jù)均在允差范圍內(nèi),吻合較好。

      表6 實驗室間比對結(jié)果

      4 結(jié)語

      含鉛物料中含鉛1.00%~50.00%的鉛量測定目前無標準分析方法,主要參照鉛精礦化學分析方法測定物料中的鉛量[5],此方法分析流程長、分析過程繁瑣,不易掌握,分析一批樣品需2~3天的時間,無法滿足日常生產(chǎn)分析及時率的要求。而本文方法操作過程簡單、易掌握,分析一批樣品只需1天的時間,大大提高了分析效率,且分析結(jié)果與權(quán)威檢測機構(gòu)比對情況較好。

      綜上試驗表明,本方法精密度好,準確度高,且方法簡單實用,易于掌握,能夠滿足貴冶含鉛物料中含鉛1.00%~50.00%的鉛量測定,可用于日常物料含鉛的分析檢測。

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