Ni—EDTA晶體制備的初步實驗探究

摘 要：Ni-EDTA具有重要的研究和利用價值。本研究利用NiCl2和Na2EDTA進行配位反應(yīng)，生成了Ni-EDTA配合物，通過配合物溶液室溫靜置的方法，獲得了深藍色單晶和晶簇，目測該晶體為單斜單晶。研究結(jié)果為深入研究Ni-EDTA晶體提供了參考。

關(guān)鍵詞：配合物；Ni-EDTA；晶體制備；實驗探究

配合物是一類具有特征化學結(jié)構(gòu)的化合物，由中心原子或離子（統(tǒng)稱中心原子）和圍繞它的稱為配位體（簡稱配體）的分子或離子，完全或部分由配位鍵結(jié)合形成，它在自然界中普遍存在，人工合成的配合物也已在眾多領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用[1]。自1893年 “配位化學之父”維爾納首次提出配位鍵、配位數(shù)和配位化合物結(jié)構(gòu)等基本概念以來，配位化學得到不斷發(fā)展和完善，已發(fā)展成為一門獨立的的學科。配位化學使傳統(tǒng)的無機化學和有機化學逐漸融合，并與物理學、材料科學、生命科學等學科相互交叉和滲透，形成了一些新興的交叉學科，突顯出化學作為一門基礎(chǔ)學科的重要性。

EDTA是代表性的螯合劑，能和堿土金屬、過渡金屬等形成穩(wěn)定的水溶性配合物。Ni-EDTA是由EDTA與Ni2+形成的配合物，雖然是工業(yè)廢水中的主要污染物之一[2]，但在制藥[3、4]、復合材料[5]、污染物降解等領(lǐng)域已有廣泛研究和應(yīng)用。EDTA與Ni2+形成可溶性配合物的特性也被應(yīng)用于土壤中的重金屬污染的植物修復研究。已報道的Ni-EDTA合成都為液相反應(yīng)，將配合物從溶液中析出未見報道。外觀規(guī)整的晶體可反映物質(zhì)微觀特征，有利于各種實驗室觀察與測定，因此本實驗探索開展Ni-EDTA晶體制備研究，旨在為深入研究Ni-EDTA晶體及其制備技術(shù)提供參考。

一、實驗原理

EDTA為六齒螯合配體，易與鎳離子形成八面體形配合物，該配合物十分穩(wěn)定，可從水溶液中析出水合晶體。為增加配合物的產(chǎn)量、提高析晶效果，根據(jù)兩物質(zhì)的溶解度，選用近飽和的1mol/L的氯化鎳溶液和EDTA溶液作為反應(yīng)液。為抑制Ni2+水解產(chǎn)，向NiCl2溶液中加入5mL1mol/L鹽酸。

二、實驗試劑及儀器

實驗試劑：無水乙醇，NiCl2·6H2O，Na2EDTA·2H2O，NaOH，HCl，去離子水。

實驗儀器：漏斗，錐形瓶，燒杯，滴管，玻璃棒，電子天平，磁力攪拌器。

三、實驗過程與結(jié)果

1.1mol/LNa2EDTA溶液配制

稱取18.6gNa2EDTA·2H2O放入燒杯中，加入50mL去離子水和磁力攪拌子，置于磁力攪拌器上攪拌，緩慢滴加1mol/L NaOH溶液至完全溶解，獲得澄清透明溶液（圖1a）。

2.1mol/LNiCl2溶液配制

稱取11.8gNiCl2·6H2O放入燒杯中，加入50mL去離子水，微熱，用玻璃棒攪拌使充分溶解，過濾至錐形瓶，獲得淺綠色溶液（圖1b）。向NiCl2溶液中加入5mL1mol/L鹽酸抑制水解。

3.Ni-EDTA配合物制備

向NiCl2溶液中邊攪拌邊緩慢加入配制好的Na2EDTA溶液。反應(yīng)液由淺綠色逐漸轉(zhuǎn)為深藍色，說明EDTA與Ni2+已發(fā)生了配位反應(yīng)，生成了Ni-EDTA配合物（圖1c）。

4.Ni-EDTA晶體析出

配合物溶液室溫靜置，30天后明顯看到析出的深藍色單晶和晶簇，目測該晶體為單斜單晶（圖2）。

四、討論

已有文獻中尚未有Ni-EDTA析晶和該晶體的性狀描述的報道，故本實驗為初步的探索性研究，以獲得晶體為目標，主要考慮的不是晶體的產(chǎn)率。受條件限制，本實驗析晶時采用的是溶液室溫靜置的方法，時間較長，尚需要進一步研究高效的析晶方法。實驗制得晶體為藍色，由晶體場理論推知Ni-EDTA吸收波長約為610nm的橙光，其晶體場分裂能較低，從而晶體場穩(wěn)定化能較低。因此，有必要對Ni-EDTA晶體進行深入研究，為產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

參考文獻：

[1]章慧.配位化學—原理與應(yīng)用[M].第1版.北京：化學工業(yè)出版社，2009：58-88.

[2]王宏杰，高亞光，趙子龍，等.生物炭基催化劑制備對其催化降解Ni-EDTA性能影響[J].化工學報，2018，69（6）：2782-2789.

[3]李盛玉，王興明，趙娜，等.Ni（Ⅱ）-EDTA配合物與DNA相互作用機制的光譜學研究[J].武漢大學學報（理學版），2012，58（4）：317-321.

[4]李鳳蓮.氮雜冠醚配合物對核酸的切割及其相互作用[D].上海：同濟大學，2008.

[5]吳麗平.改性導電PEDOT的制備及其對黃酮類藥物的電化學檢測[D].南昌：江西科技師范大學，2015.

作者簡介：莊梓歆（2002—），女，漢族，江蘇東臺人，南京師范大學附屬中學，高三學生。