程方圓 周學(xué)永 劉艷美 . .
(1. 天津市農(nóng)副產(chǎn)品深加工技術(shù)工程中心,天津 300384;2. 天津農(nóng)學(xué)院食品科學(xué)與生物工程學(xué)院,天津 300384;3. 古爾伯加大學(xué)科學(xué)技術(shù)學(xué)院,印度 古爾伯加 585308)
禽蛋是人們普遍食用且營養(yǎng)價(jià)值很高的食品,也是廣泛應(yīng)用的烹飪原料,在中國的膳食中占有很重要的地位。2014年中國全年禽蛋總消費(fèi)量2 880.0萬t,人均消費(fèi)16 kg[1]。禽蛋含有優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì),且蛋白質(zhì)的消化率達(dá)98%,居奶類、肉類、米飯、面包等食物之首;其蛋白質(zhì)的生物價(jià)達(dá)94,高于牛奶、牛肉和豬肉等[2]。雞蛋中除了含有大量的優(yōu)質(zhì)蛋白,還有供給能量的脂類,其中包括豐富的卵磷脂、腦磷脂等磷脂類物質(zhì)。由于易碎的蛋殼給雞蛋的運(yùn)輸和儲(chǔ)存帶來了不便,蛋粉制品的加工技術(shù)便應(yīng)運(yùn)而生[3-4]。依據(jù)雞蛋液脫水的特點(diǎn),可以采取烘干[5]、冷凍干燥[6]和噴霧干燥[7]3種方式制備蛋粉,其中噴霧干燥因操作簡便、節(jié)省時(shí)間而成為最常用的脫水方式。雞蛋液在噴霧干燥過程中,不同的工藝條件會(huì)對(duì)蛋粉的性質(zhì)產(chǎn)生不同程度的影響。
目前噴霧干燥技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中依然存在著諸多問題。岳蓮[8]研究蛋清粉和奶粉脈動(dòng)燃燒噴霧干燥試驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn),顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象導(dǎo)致大量產(chǎn)品附著在干燥塔壁上,粘壁損失嚴(yán)重。劉殿宇[9]認(rèn)為噴頭類型對(duì)噴霧干燥產(chǎn)率有較大影響,采用單噴頭噴霧易使霧滴變大,產(chǎn)生線狀液流,使塔壁結(jié)垢嚴(yán)重。此外,如果噴霧干燥塔的錐體內(nèi)外溫差過大,會(huì)產(chǎn)生容易掛壁的潮粉,導(dǎo)致產(chǎn)率降低[10]。
近年來,有關(guān)蛋粉噴霧干燥的應(yīng)用研究中,多關(guān)注噴霧干燥工藝參數(shù)對(duì)蛋粉性能的影響,例如對(duì)蛋粉溶解度[11-12]、蛋粉理化性質(zhì)[13]以及蛋清粉沖調(diào)效果的影響[14-15],而很少關(guān)注噴霧干燥工藝參數(shù)對(duì)蛋粉產(chǎn)率的影響。本試驗(yàn)以優(yōu)化蛋粉產(chǎn)率為目標(biāo),在正交試驗(yàn)基礎(chǔ)上構(gòu)建噴霧干燥工藝參數(shù)對(duì)蛋粉產(chǎn)率、蛋白質(zhì)含量和含水率之間的數(shù)學(xué)模型,并以蛋白質(zhì)產(chǎn)量為核心指標(biāo)對(duì)數(shù)學(xué)模型進(jìn)行優(yōu)化,探索蛋粉生產(chǎn)的最佳工藝條件,并對(duì)數(shù)學(xué)模型的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證,為蛋粉工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。
鮮雞蛋:購于天津市物美超市;
濃硫酸、硫酸銅、硫酸鉀、乙醚、三氯甲烷、甲醇、鹽酸、鉬酸銨、磷酸二氫鉀:分析純。
噴霧干燥儀:B-290型,瑞士Büchi公司;
全自動(dòng)凱氏定氮儀:UDK159 型,意大利VELP公司;
紫外可見分光光度計(jì):UV-3100PC型,上海美譜達(dá)儀器有限公司;
電阻爐:SX2-4-10型箱式,上海一恒科學(xué)儀器有限公司;
電子分析天平:FA2204B型,上海佑科儀器儀表有限公司;
電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:DH-101型,天津中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司。
1.3.1 工藝流程
挑選雞蛋→清潔蛋殼→消毒→晾干→打碎→稱取蛋液質(zhì)量→按比例(質(zhì)量比1∶1,1∶2,1∶3)加水稀釋蛋液→充分?jǐn)嚢琛^濾→設(shè)置噴霧各參數(shù)(進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料速度、抽氣流量)→噴霧干燥→收集雞蛋粉末
1.3.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 通過單因素試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)進(jìn)風(fēng)口溫度低于120 ℃時(shí),會(huì)有濕粉產(chǎn)生;而當(dāng)進(jìn)風(fēng)口溫度高于180 ℃時(shí),蛋粉顏色加深,且粘壁物料在長時(shí)間的高溫條件下容易降解變質(zhì)。蛋液進(jìn)料速度受進(jìn)風(fēng)口溫度和蛋液濃度的雙重制約,當(dāng)?shù)耙簼舛茸兊突蜻M(jìn)料速度變大時(shí),進(jìn)風(fēng)口溫度必須相應(yīng)提高。經(jīng)過試驗(yàn)觀察,進(jìn)風(fēng)口溫度在120~180 ℃,蛋液濃度在0.25~0.50 g/mL,進(jìn)料速度在7.4~14.8 g/min時(shí),可以達(dá)到穩(wěn)定操作。抽氣流量主要影響蛋粉引出速率和旋風(fēng)分離效果,本研究所使用的噴霧干燥設(shè)備抽氣流量最高為10 L/min,當(dāng)抽氣流量低于最高流量的80%時(shí),蛋粉引出速率變慢,故本試驗(yàn)中選定的抽氣流量范圍為8~10 L/min。根據(jù)單因素試驗(yàn)的研究結(jié)果,本研究采用四因素三水平正交試驗(yàn)對(duì)噴霧干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化,因素水平見表1。
1.3.3 蛋粉性能測試 對(duì)蛋粉分別進(jìn)行蛋白質(zhì)、脂肪、磷脂、水分等理化指標(biāo)的測試。
表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels in the orthogonal test table
(1) 蛋白質(zhì)含量測定:準(zhǔn)確稱取蛋粉0.50 g,加入5 g硫酸鉀、0.5 g硫酸銅、10 mL濃硫酸置消化爐進(jìn)行消化,設(shè)置3個(gè)消化階段:200 ℃維持25 min,300 ℃維持35 min,420 ℃維持60 min,結(jié)束后用全自動(dòng)凱氏定氮儀測定蛋白質(zhì)含量。
(2) 脂肪含量測定:準(zhǔn)確稱取蛋粉2.00 g,用干燥至恒重的濾紙包裹,搭好索氏提取架,用乙醚抽提脂肪6~8 h,結(jié)束后轉(zhuǎn)移樣品至通風(fēng)櫥使乙醚揮發(fā)完全,烘干樣品至恒重,稱重并計(jì)算。
(3) 磷脂含量測定:按照文獻(xiàn)[16]中的方法,并在其基礎(chǔ)上,僅在測定吸光度值之前增加水浴加熱步驟:水浴溫度設(shè)為90 ℃,時(shí)間為15min。求得相應(yīng)磷含量,并按式(1) 計(jì)算樣品的磷脂含量。
(1)
式中:
P——磷脂含量,%
c——依據(jù)回歸方程計(jì)算出試樣中的磷含量,μg;
m——樣品稱量的質(zhì)量,g;
n——稀釋倍數(shù);
25——磷換算成磷脂系數(shù)。
(4) 含水率的測定:烘培養(yǎng)皿至恒重,將1.0 g蛋粉均勻撒至培養(yǎng)皿,于105 ℃烘箱烘2~3 h至樣品恒重,計(jì)算含水率。
1.3.4 蛋粉產(chǎn)率的測定
(1) 蛋粉理論產(chǎn)量的測定:取雞蛋液樣品100 g,充分?jǐn)嚢杈鶆虻谷?個(gè)平皿中,在-80 ℃冰箱凍6~8 h,然后轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機(jī)中連續(xù)冷凍干燥24 h,得干燥的雞蛋粉末,平行3次,計(jì)算100 g蛋液所得蛋粉理論產(chǎn)量YT并測定樣品含水率WT。
(2) 噴霧干燥實(shí)際產(chǎn)量的測定:取雞蛋全蛋液100 g,按比例稀釋充分?jǐn)嚢杈鶆?,控制噴霧干燥器進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料速度、抽氣流量等工藝參數(shù)進(jìn)行霧化干燥,收集旋風(fēng)分離器和收集瓶中的蛋粉,計(jì)算稀釋前100 g蛋液噴霧干燥所得蛋粉產(chǎn)量Ys并測定樣品含水率WS。
(3) 蛋粉產(chǎn)率的計(jì)算:
(2)
式中:
LS——蛋粉產(chǎn)率,%;
YS——噴霧干燥實(shí)際產(chǎn)量,g;
YT——蛋粉理論產(chǎn)量,g;
WS——噴霧干燥蛋粉樣品含水率,%;
WT——冷凍干燥樣品含水率,%。
1.3.5 數(shù)據(jù)處理分析方法 Spss Statistics 17.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件和Matlab數(shù)學(xué)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析和數(shù)據(jù)模型擬合。
按照表1中的因素水平進(jìn)行正交試驗(yàn),設(shè)置一次重復(fù)試驗(yàn)。蛋粉產(chǎn)率、含水率、蛋白質(zhì)、脂肪、磷脂各指標(biāo)結(jié)果見表2。
表2 正交試驗(yàn)對(duì)蛋粉產(chǎn)品指標(biāo)的影響?Table 2 Effect of the index of egg powder products on orthogonal test %
? 表中結(jié)果均為2次正交試驗(yàn)的平均值。
由表3可知:進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)蛋粉產(chǎn)率有極顯著的影響(P<0.01),蛋液濃度對(duì)蛋粉產(chǎn)率有顯著的影響(P<0.05),而進(jìn)料速度、抽氣流量對(duì)蛋粉產(chǎn)率無顯著影響(P>0.05)。本試驗(yàn)的結(jié)果除了進(jìn)料速度以外,進(jìn)風(fēng)溫度和蛋液濃度影響趨勢與譚佩毅等[17]的試驗(yàn)結(jié)果一致。
2.2.1 對(duì)蛋粉含水率的影響 由表4可知:進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料速度對(duì)蛋粉含水率的影響是顯著的(P<0.05),而蛋液濃度、抽氣流量對(duì)蛋粉含水率無顯著影響(P>0.05)。
表3 噴霧干燥參數(shù)對(duì)蛋粉產(chǎn)率方差分析Table 3 Variance analysis of egg powder yield on spray drying parameters
2.2.2 對(duì)蛋白質(zhì)含量的影響 由表5可知:進(jìn)風(fēng)溫度、蛋液濃度、進(jìn)料速度、抽氣流量4個(gè)因素對(duì)蛋白質(zhì)含量均無顯著影響(P>0.05)。
表4 噴霧干燥參數(shù)對(duì)蛋粉含水率方差分析Table 4 Variance analysis of egg powder water content on spray drying parameters
表5 噴霧干燥參數(shù)對(duì)蛋粉蛋白質(zhì)含量方差分析Table 5 Variance analysis of egg powder protein content on spray drying parameters
2.2.3 對(duì)脂肪含量的影響 對(duì)蛋粉脂肪進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表6。
由表6可知:進(jìn)風(fēng)溫度、蛋液濃度、進(jìn)料速度、抽氣流量4個(gè)因素對(duì)脂肪含量均無顯著影響(P>0.05)。
表6 噴霧干燥參數(shù)對(duì)蛋粉脂肪含量方差分析Table 6 Variance analysis of egg powder fat content on spray drying parameters
2.2.4 對(duì)磷脂含量的影響 由表7可知:進(jìn)風(fēng)溫度、蛋液濃度、進(jìn)料速度、抽氣流量4個(gè)因素水平變化對(duì)磷脂含量結(jié)果無顯著影響(P>0.05)。
由表3、4可知,正交試驗(yàn)對(duì)蛋粉產(chǎn)率、含水率分別有極顯著、顯著影響,而對(duì)蛋粉蛋白質(zhì)、磷脂、脂肪3個(gè)品質(zhì)都沒有顯著影響,但鑒于蛋粉含有大量優(yōu)質(zhì)蛋白,則對(duì)蛋粉產(chǎn)率、含水率和蛋白質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行進(jìn)一步分析。利用Matlab數(shù)學(xué)軟件及式(3)形式通過4因素進(jìn)風(fēng)溫度、蛋液濃度、進(jìn)料速度、抽氣流量對(duì)蛋粉的產(chǎn)率、蛋白質(zhì)和含水率進(jìn)行數(shù)據(jù)模型擬合描述。
表7 噴霧干燥參數(shù)對(duì)蛋粉磷脂含量方差分析Table 7 Variance analysis of egg powder phospholipid content on spray drying parameters
Y=k×TaEbVcAd,
(3)
式中:
Y——因變量(蛋粉產(chǎn)率、蛋白質(zhì)和含水率);
T——進(jìn)風(fēng)溫度,℃;
E——蛋液濃度,g/mL;
V——進(jìn)料速度,g/min;
A——抽氣流量,L/min;
k——系數(shù)。
將在各因素下所獲得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)代入式(3),分別得到:
Y1=0.806 3T0.740 9E-0.242 5V-0.287 1A0.438 0,
(4)
Y2=35.543 3T0.026 3E-0.003 6V-0.019 9A0.027 7,
(5)
Y3=5.467 4T-0.256 1E-0.073 1V0.127 4A-0.059 9,
(6)
式中:
Y1——蛋粉產(chǎn)率,%;
Y2——蛋白質(zhì)含量,%;
Y3——含水率,%。
由式(4)可知,對(duì)蛋粉產(chǎn)率的影響,蛋粉產(chǎn)率隨著進(jìn)風(fēng)溫度和抽氣流量的升高而升高,即進(jìn)風(fēng)溫度和抽氣流量為正相關(guān)自變量;蛋粉產(chǎn)率隨著蛋液濃度和進(jìn)料速度的升高而降低,即蛋液濃度和進(jìn)料速度為負(fù)相關(guān)自變量。
同理,對(duì)蛋白質(zhì)含量的影響,進(jìn)風(fēng)溫度和抽氣流量為正相關(guān)自變量,蛋液濃度和進(jìn)料速度為負(fù)相關(guān)自變量;對(duì)蛋粉含水率:進(jìn)料速度為正相關(guān)變量,進(jìn)風(fēng)溫度、蛋液濃度、抽氣流量為負(fù)相關(guān)變量。
優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)是蛋粉中的重要物質(zhì),如果以蛋粉中的蛋白質(zhì)產(chǎn)量為考察目標(biāo),則必須使蛋粉產(chǎn)率與蛋粉蛋白質(zhì)含量的乘積最大,則有:
Y1×Y2=MAX。
(7)
式(4)、(5)帶入式(7),得到:
Y1×Y2=28.659 1T0.767 1E-0.246 1V-0.307 0A0.465 8。
(8)
基于以上公式,探索出高產(chǎn)率高蛋白蛋粉的最佳工藝條件為:進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃、蛋液濃度0.25 g/mL、進(jìn)料速度7.4 g/min、抽氣流量10 L/min。通過對(duì)比式(6)與式(8) 可知,在模擬的最佳工藝條件下,進(jìn)料速度(V)的指數(shù)由正變?yōu)樨?fù),恰好是有利于含水率降低的工藝條件。因此,利用本試驗(yàn)確立的優(yōu)化工藝條件不僅可以使蛋粉產(chǎn)率達(dá)到最高,而且產(chǎn)品的含水率也較優(yōu)化前降低,實(shí)現(xiàn)產(chǎn)量、質(zhì)量共同提升的目的。
采用模型優(yōu)化后獲得的噴霧干燥工藝參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),即:進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃、蛋液濃度0.25 g/mL、進(jìn)料速度7.4 g/min、抽氣流量10 L/min,驗(yàn)證結(jié)果見表8。
表8 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比Table 8 Experimental results verification comparison %
由表8可知:對(duì)產(chǎn)率而言,蛋粉實(shí)測值達(dá)到模型值的96.33%;蛋粉蛋白質(zhì)含量實(shí)測值達(dá)到模型值的96.05%;蛋粉含水率實(shí)測值達(dá)到模型值的95.04%。通過分析可知,指標(biāo)的實(shí)測值均達(dá)到模型值的(100±5)%,驗(yàn)證結(jié)果符合預(yù)期。
本試驗(yàn)以蛋白質(zhì)產(chǎn)量為核心指標(biāo)對(duì)數(shù)學(xué)模型進(jìn)行優(yōu)化運(yùn)算,探索出蛋粉的最佳工藝條件為:進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃、蛋液濃度0.25 g/mL、進(jìn)料速度7.4 g/min、抽氣流量10 L/min。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明,在最佳工藝條件下蛋粉產(chǎn)率與模型值接近,蛋粉各性能指標(biāo)與模型值相符,蛋粉產(chǎn)率達(dá)到78.64%,較優(yōu)化前有較大幅度的提高。通過建立數(shù)學(xué)模型來優(yōu)化噴霧干燥工藝參數(shù)具有準(zhǔn)確、方便的特點(diǎn),對(duì)蛋粉工業(yè)化生產(chǎn)具有重要的借鑒意義和應(yīng)用價(jià)值。