彭新村, 王智棟, 曾夢(mèng)絲, 劉云, 鄒繼軍, 朱志甫, 鄧文娟

SiO2納米球的粒徑均一性研究及其在硅光學(xué)共振納米柱陣列中的應(yīng)用

彭新村1,2, 王智棟1, 曾夢(mèng)絲1, 劉云1, 鄒繼軍1, 朱志甫1, 鄧文娟1

(東華理工大學(xué) 1. 江西省新能源工藝及裝備工程技術(shù)中心; 2. 教育部核技術(shù)應(yīng)用工程研究中心, 南昌 330013)

近年來, 半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)材料的光學(xué)共振效應(yīng)作為一種重要的光調(diào)控手段被廣泛應(yīng)用于各類光電子器件。本文用改進(jìn)的兩步Stober法制備了粒徑在270~330 nm之間的單分散二氧化硅納米球, 通過優(yōu)化工藝參數(shù)有效改善了納米球的粒徑均一性。采用恒溫加熱蒸發(fā)引誘自組裝方法將納米球在硅半導(dǎo)體上自組裝成單層膜作為掩膜, 采用感應(yīng)耦合等離子體技術(shù)刻蝕制備了硅納米柱陣列并測(cè)試了其光反射譜。光譜結(jié)果表明直徑在300~325 nm之間的硅納米柱陣列可以激發(fā)四極子Mie光學(xué)共振, 其在可見光波段的最低反射率低于5%, 具有良好的光調(diào)控性能。

自組裝納米球; 納米陣列; 光學(xué)共振

納米結(jié)構(gòu)材料的光學(xué)共振效應(yīng)作為一種重要的光調(diào)控手段引起了廣泛關(guān)注[1-8]。間接帶隙硅(Si)半導(dǎo)體在可見光波段具有較高的折射率(>4)和較低的消光系數(shù)(<0.2), 其納米結(jié)構(gòu)材料對(duì)光具有較強(qiáng)的米氏散射作用, 能夠激發(fā)米氏共振(Mie Resonances, MR)[9]。MR能激發(fā)較強(qiáng)的散射、陷光和非線性光學(xué)特性, 能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)光場(chǎng)的有效調(diào)控[10-11]。Si共振納米陣列與Si基光電器件的制備工藝相互兼容, 有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模批量生產(chǎn), 被廣泛應(yīng)用于光電探測(cè)器[12]、太陽(yáng)能電池[13-14]、激光器[15]、超快全光開關(guān)[16]、共振納米天線[17]、生物傳感[18]等各類光電子器件。

為實(shí)現(xiàn)對(duì)光場(chǎng)的精確調(diào)控, 制備形狀、尺寸、均一性等幾何參數(shù)精確可控的Si共振納米陣列較為關(guān)鍵。近年來, 半導(dǎo)體納米材料的制備工藝水平迅速提升, 較典型的如聚焦離子束刻蝕[19]、電子束光刻[20]、納米壓印[21]等方法均可以制備形狀、尺寸精確可控的納米陣列結(jié)構(gòu), 但它們的工藝過程復(fù)雜, 成本高昂。自組裝納米球刻蝕法采用化學(xué)方法合成納米球, 利用毛細(xì)管力誘導(dǎo)作用將納米球在半導(dǎo)體表面自組裝成有序排列的大面積單層結(jié)構(gòu), 以此為掩?？梢钥涛g制備相應(yīng)的納米陣列, 該方法因工藝簡(jiǎn)單, 成本低而被廣泛關(guān)注[22-23]。研究人員對(duì)基于氣相法[24]、沉淀法[25]、反向微乳法[26]、溶膠-凝膠法[27-28]等多種方法合成二氧化硅(SiO2)、聚苯乙烯(PS)自組裝納米球的制備工藝進(jìn)行了廣泛報(bào)道, 但所獲得的納米球的粒徑均一性及其作為掩模的耐刻蝕性一直未得到有效解決, 使其在半導(dǎo)體納米陣列光學(xué)共振方面的應(yīng)用受到限制。Stober法以溶膠-凝膠法為基礎(chǔ)[28], 利用TEOS的水解縮合反應(yīng)可以制備具有良好單分散性的SiO2納米球。兩步Stober法被證明可以有效改善SiO2納米球的粒徑均一性[29], 但其合成反應(yīng)物的劑量、合成步驟及時(shí)間等工藝參數(shù)還有待進(jìn)一步改進(jìn)。

本工作采用兩步Stober法合成粒徑可控的SiO2納米球, 通過優(yōu)化工藝過程和參數(shù)提升其粒徑均一性和耐刻蝕性。將所合成的納米球自組裝在Si表面作為掩模, 采用感應(yīng)耦合等離子體(ICP)方法刻蝕獲得Si納米陣列。最后, 通過表面反射譜的測(cè)試驗(yàn)證Si納米陣列的共振光學(xué)特性, 在可見光區(qū)實(shí)現(xiàn)良好的共振光調(diào)控性能。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 工藝流程

納米陣列的制備流程如圖1所示。首先用改進(jìn)的兩步Stober法制備直徑在260~400 nm范圍可調(diào)節(jié)的單分散SiO2納米球, 將此納米球垂直蒸發(fā)沉積在預(yù)處理好的Si基襯底上形成自組裝的單層掩模, 再進(jìn)行ICP刻蝕形成Si納米柱陣列, 最后用緩沖氧化物刻蝕液(BOE)去除表面殘留的二氧化硅納米球。

圖1 自組裝納米球刻蝕法制備Si納米柱陣列的工藝流程

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

合成SiO2納米球所采用的化學(xué)試劑包括正硅酸乙酯(TEOS) (含量≥28.4%, 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、無水乙醇(純度≥99.7%, 西隴化工股份有限公司)、濃氨水(25%~28%, 西隴化工股份有限公司)和去離子水(18.25 МΩ), 合成反應(yīng)在磁力攪拌機(jī)中進(jìn)行, 轉(zhuǎn)速為1100 r/min。各反應(yīng)試劑的體積比以及合成反應(yīng)步驟根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行設(shè)定。合成得到的SiO2納米球首先進(jìn)行離心提純并清洗, 在去離子水中按1:30體積比進(jìn)行稀釋, 然后將Si襯底垂直固定在稀釋液中并放入干燥箱在40 ℃揮發(fā)22 h, 最后SiO2納米球留在Si襯底表面形成自組裝的單層納米球薄膜。以表面單層SiO2納米球?yàn)檠谀? 采用ICP方法在Si片表面刻蝕制備納米柱陣列, 刻蝕條件為: SF6與O2流量比5 : 1, 源功率100 W, 偏壓功率100 W, 腔室壓強(qiáng)4 Pa。完成刻蝕工藝后, 用BOE(西隴化工股份有限公司)溶液腐蝕去除表面殘留的SiO2納米球, 最終獲得Si納米柱陣列。除文中特別說明外, 所采用的工藝參數(shù)均為本節(jié)所給出的值。針對(duì)所制備的樣品, 采用掃描電子顯微鏡(SEM)(Nova NanoSEM 450)測(cè)試其表面和側(cè)面形貌; 采用激光粒度分析儀(Microtrac Inc.公司, Nanotrac WaveII型)表征SiO2納米球的粒徑分布特性, 本文中所有實(shí)驗(yàn)所涉及的納米球粒徑數(shù)據(jù), 都是基于SiO2?H2O的折射率(1.41)進(jìn)行測(cè)試; 采用上海復(fù)享光學(xué)公司的顯微光譜儀(NOVA-EX型)測(cè)試樣品表面的光反射譜。

2 結(jié)果與討論

以下經(jīng)驗(yàn)公式給出了兩步Stober法合成的SiO2納米球的粒徑與所加入TEOS量的關(guān)系[29]:

其中,1和2分別為原始和最終粒徑,1和2分別為初始和二次加入的TEOS用量。

兩步Stober法的具體工藝流程如圖2所示。兩步法中, 以先期合成的一定粒徑的納米球作為種子溶液, 后續(xù)反應(yīng)主要使已有納米球長(zhǎng)大而很難發(fā)生新的成核過程, 因此可以保持納米球粒徑的均一性。兩步法的關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)參數(shù)是種子溶液的粒徑和反應(yīng)時(shí)間, 以下詳細(xì)討論其對(duì)納米球粒徑分布的影響。

2.1 氨水及TEOS用量對(duì)種子溶液納米球粒徑分布的影響

兩步法中, 種子溶液是后續(xù)合成反應(yīng)的基礎(chǔ), 其粒徑大小及分布決定了最終合成的納米球粒徑特性。將TEOS和乙醇混合液(體積比7.5 : 30)的用量設(shè)定為37.5 mL不變, 并將去離子水在反應(yīng)溶液中的總體積比保持為24.75%, 圖3(a)給出了濃氨水的用量對(duì)種子溶液納米球粒徑的影響結(jié)果。氨水中的氫氧根離子(OH-)對(duì)納米球的合成起到一定的催化作用, 增加氨水會(huì)使納米球粒徑呈現(xiàn)先減小后增大再減小的趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氨水用量在11 mL時(shí)粒徑最小, 約為260 nm, 通過粒徑分析, 得出其粒徑分布峰的峰寬(50)達(dá)到了最小值, 即分布均一性最為理想。分析其原因, 認(rèn)為氨水為11 mL時(shí)體系達(dá)到了反應(yīng)完全, 進(jìn)一步增加劑量, 過量的OH-不僅沒有起到催化作用, 反而抑制了納米球的成核反應(yīng), 影響其成核均勻性。

TEOS作為硅源參加的水解縮合反應(yīng)對(duì)合成SiO2納米球起著至關(guān)重要的作用。根據(jù)上述氨水用量的優(yōu)化結(jié)果, 將氨水和去離子水的含量維持在12.14vol%和24.75vol%, 圖3(b)給出了TEOS用量與納米球粒徑大小和分布的關(guān)系曲線, 可以看到SiO2納米球的粒徑和TEOS的用量呈近似線性增大關(guān)系。增加TEOS用量可以促進(jìn)水解縮合反應(yīng)的進(jìn)行, 使SiO2納米球變大。但是實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明增加TEOS用量也會(huì)導(dǎo)致粒徑的均一性變差, 即粒徑分布峰的峰寬變大。主要是因?yàn)樵黾覶EOS的用量會(huì)導(dǎo)致新核的生成, 同時(shí)隨著SiO2納米球的變大相鄰納米球會(huì)發(fā)生融合(圖3(c)), 成核均勻性變差。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果, 在TEOS : 乙醇 : 氨水 : 去離子水的體積比為7.29 : 55.82 : 12.14 : 24.75時(shí), SiO2納米球種子溶液的均一性最佳, 粒徑約為260 nm。圖3(d)給出了其納米球粒徑分析結(jié)果, 可以看出粒徑呈現(xiàn)良好的正態(tài)分布, 峰寬小于100 nm, 具有較好的粒徑均一性。

2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)納米球粒徑均一性的影響

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 兩步法中優(yōu)化最后一步的反應(yīng)時(shí)間可以進(jìn)一步提升納米球的粒徑均一性。圖4給出了其對(duì)納米球粒徑均一性的影響結(jié)果。由圖可以看出, 粒徑服從正態(tài)分布。粒徑的均一性可由粒徑分布峰的峰寬來進(jìn)行表征, 峰寬越窄, 表明均勻性越好。圖4中, 隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng), 峰寬逐漸變小并在4 h時(shí)達(dá)到最小值, 繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間, 峰寬又開始增大。這主要是因?yàn)樵诖帕嚢柽^程中, 粒徑偏大的球會(huì)逐漸分解, 未分解的納米球也會(huì)逐漸實(shí)心化, 因此使得粒徑變小且分布總體上趨于一致。實(shí)心化的SiO2納米球在后續(xù)工藝中作為掩模具有更強(qiáng)的耐刻蝕性, 在刻蝕較深時(shí)有利于保持納米柱的尺寸。反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)時(shí), 納米球的尺寸在磁力攪拌的作用下開始變小, 粒徑分布的均一性又變差。針對(duì)本工作所設(shè)計(jì)的300~330 nm粒徑值, 最佳反應(yīng)時(shí)間為4 h。圖4(g)為反應(yīng)4 h的納米球的SEM照片, 可見其粒徑大小與激光粒度儀的測(cè)試結(jié)果一致, 驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)測(cè)試的可靠性。

圖2 兩步Stober法合成單分散SiO2納米球的工藝流程

圖3 (a) 氨水用量對(duì)納米球粒徑分布的影響曲線; (b) TEOS用量對(duì)納米球粒徑分布的影響曲線; (c) SEM照片中出現(xiàn)的納米球融合現(xiàn)象; (d) 最佳條件下納米球種子溶液的粒徑分布曲線

2.3 硅納米柱陣列及其光學(xué)共振特性

將所合成的SiO2納米球采用垂直沉積法自組裝于Si襯底表面形成單層掩模, 圖5(a)給出了其SEM照片, 可以看到, 納米球粒徑均一、排列整齊。以表面單層SiO2納米球?yàn)檠谀? 采用ICP方法在Si襯底表面刻蝕制備了Si納米柱陣列。圖5(b~c)為所制備的Si納米陣列的頂面和側(cè)面SEM照片?？梢钥吹娇涛g所獲得的Si納米柱為正六邊形排列, 其尺寸均一、排列整齊、側(cè)面光滑, 表明所合成的SiO2納米球具有良好的選擇刻蝕性。

為了驗(yàn)證Si納米柱陣列的光學(xué)共振特性, 測(cè)試了其表面光反射譜圖。顯微光譜儀以共軛成像方法將入射光斑聚焦至微米量級(jí)尺寸, 從而獲得表面納米結(jié)構(gòu)微區(qū)的光譜特性。圖6(a)為樣品表面的測(cè)試微區(qū)照片。圖6(b)為不同尺寸Si納米柱陣列的表面光反射譜圖, 圖中、和分別為相鄰納米柱的中心間距、納米柱的直徑和高度。根據(jù)米氏共振理論, 共振光波長(zhǎng)主要由納米柱的直徑?jīng)Q定, 符合以下公式[2]:

其中,為材料折射率實(shí)部,為Mie共振級(jí)數(shù), 如=1, 2分別對(duì)應(yīng)偶極子(Dipolar)和四極子(Quadrupole)共振。在500~1000 nm波段范圍, Si的光學(xué)折射率約為4, 由公式(2)可以得到直徑在300~325 nm之間的Si納米柱的四極子共振波長(zhǎng)在600~650 nm之間, 與圖6(b)的反射譜結(jié)果相符合。在共振波長(zhǎng)處, Si納米陣列的表面反射率被降低至5%, 其中為 750 nm的樣品在整個(gè)可見光區(qū)都具有低于10%的表面反射率, 在太陽(yáng)能電池等寬光譜器件中具有重要應(yīng)用價(jià)值。

3 結(jié)論

相比于聚焦離子束刻蝕、電子束光刻、納米壓印等較復(fù)雜的工藝技術(shù), 自組裝納米球刻蝕技術(shù)直接以化學(xué)合成的納米球作為掩?？涛g制備半導(dǎo)體納米陣列, 具有工藝設(shè)備價(jià)格低廉、工藝過程簡(jiǎn)單的應(yīng)用優(yōu)勢(shì), 更容易實(shí)現(xiàn)大批量產(chǎn)業(yè)化制造。然而, 自組裝技術(shù)的主要缺點(diǎn)就是難以實(shí)現(xiàn)對(duì)納米陣列幾何參數(shù)的精確控制。本工作采用改進(jìn)的兩步Stober法合成自組裝SiO2納米球, 以先期合成的一定粒徑的納米球作為種子溶液, 后續(xù)反應(yīng)主要使已有納米球長(zhǎng)大而很難發(fā)生新的成核過程, 可以保持納米球粒徑的均一性。通過優(yōu)化種子溶液的合成工藝條件、后續(xù)反應(yīng)時(shí)間等工藝參數(shù), 實(shí)現(xiàn)了粒徑均一分布的單分散SiO2納米球?；诖? 采用ICP方法刻蝕制備了Si納米柱陣列, 并通過測(cè)試表面光反射譜驗(yàn)證了其可以激發(fā)四極子Mie共振效應(yīng), 具有良好的共振光學(xué)調(diào)控性能。本工作提出的方法也可以應(yīng)用于GaAs、GaN等其他半導(dǎo)體納米陣列的制備, 在納米共振光調(diào)控領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

圖4 兩步法中最后一步的反應(yīng)時(shí)間對(duì)SiO2納米球均一性的影響: (a)1 h, (b)2 h, (c)3 h, (d)4 h, (e)5 h; (f)SiO2納米球的粒徑及其分布特性隨反應(yīng)時(shí)間的變化曲線; (g)反應(yīng)時(shí)間為4 h的SiO2納米球的SEM照片

圖5 (a) Si表面單層SiO2納米球的SEM照片; (b) Si納米柱陣列的頂面SEM照片; (c) Si納米柱陣列的側(cè)面SEM照片

圖6 Si納米柱陣列的光學(xué)測(cè)試結(jié)果: (a)測(cè)試微區(qū)照片; (b)表面光反射譜圖

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Improvement on Size Uniformity of SiO2Nanospheres Applied in Si Optical Resonance Nanopillar-arrays

PENG Xin-Cun1,2, WANG Zhi-Dong1, ZENG Meng-Si1, LIU Yun1, ZOU Ji-Jun1, ZHU Zhi-Fu1, DENG Wen-Juan1

(1. Engineering Research Center of New Energy Technology of Jiangxi Province, East China University of Technology, Nanchang 330013, China; 2. Engineering Research Center of Nuclear Technology Application, Ministry of Education, East China University of Technology, Nanchang 330013, China)

Recently, optical resonances of nanostructured semiconductor were proved highly effective for light management in many optoelectronic devices. In this work, the monodispersed silica nanospheres with particle sizes of 270-330 nm were synthesized by modified two-step Stober method, and the nanosphere size uniformity was improved by optimizing the synthesis conditions. Then, the as-prepared nanospheres were self-assembled into monolayer as etching mask on the silicon substrate by means of constant temperature heating and evaporation. Finally, Si nanopillar- arrays were fabricated by inductively coupled plasma etching. The light reflectance spectra show that the fabricated Si nanopillar-arrays with diameters of 300-325 nm can excite the quadrupole Mie resonance, and the reflectance of lower than 5% was obtained in visible wavelengths, which show excellent light management performances and can further match the requirements of actual optoelectronic devices.

self-assembly nanosphere; nanopillar-array; optical resonance

TN204

A

1000-324X(2019)07-0734-07

10.15541/jim20180440

2018-09-18;

2019-01-10

國(guó)家自然科學(xué)基金(11875012, 61204071); 江西省新能源工藝及裝備工程技術(shù)研究中心開放基金(JXNE2018-05) National Natural Science Foundation of China (11875012, 61204071); Opening Foundation of Engineering Research Center of New Energy Technology of Jiangxi Province (JXNE2018-05)

彭新村(1982–), 男, 講師. E-mail: xcpeng@ecit.cn

鄒繼軍, 教授. E-mail: jjzou@ecit.cn