李文采，田寒友，白 京，王 輝，鄒 昊，喬曉玲

采用壓汞法研究不同冷凍羊肉冰晶結(jié)構(gòu)特征

李文采，田寒友，白 京，王 輝，鄒 昊，喬曉玲※

（1. 中國肉類食品綜合研究中心，北京 100068；2. 北京食品科學(xué)研究院，北京 100068；3. 肉類加工技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100068）

為研究不同冷凍羊肉冰晶結(jié)構(gòu)特征，該文以空氣冷凍和液浸冷凍2種不同冷凍方式以及凍貯3和90 d不同時(shí)間的冷凍羊肉為研究對(duì)象，采用真空冷凍干燥法將冷凍羊肉體內(nèi)冰晶升華，用壓汞法對(duì)冰晶升華留下的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行測定，并觀察解凍復(fù)溫后肌肉微觀組織結(jié)構(gòu)。研究結(jié)果表明，壓汞法可有效測定冷凍羊肉冰晶升華后留下的孔隙分布特征，以此來表征冰晶結(jié)構(gòu)特征。通過比較空氣冷凍和液浸冷凍后凍貯不同時(shí)間羊肉的孔隙結(jié)構(gòu)以及解凍復(fù)溫后肌纖維組織結(jié)構(gòu)變化特點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)不同冷凍羊肉冰晶升華后孔隙分布特征存在差異，空氣冷凍后凍貯3和90 d以及液浸冷凍后凍貯3和90 d的冷凍羊肉最大累計(jì)進(jìn)汞量分別為2.16±0.08、2.33±0.07、1.76±0.01和2.29±0.05 mL/g，孔隙平均直徑為10.09±0.30、25.73±0.91、3.21±0.46和14.45±0.64m，存在顯著差異（<0.05），迂曲度分別為2.27±0.05、3.88±0.05、3.15±0.08和4.41±0.16，存在顯著差異(<0.05)。該研究結(jié)果可為壓汞法在冷凍肉冰晶結(jié)構(gòu)參數(shù)的測定應(yīng)用中提供一定的理論依據(jù)。

冷凍；冰晶；孔隙結(jié)構(gòu)；壓汞法；液浸冷凍；冷凍羊肉

0 引 言

羊肉極易受微生物的侵染而發(fā)生腐敗，食品工業(yè)中常將熱鮮羊肉或冷鮮羊肉在?18 ℃以下冷凍保存防止腐敗。空氣冷凍是目前應(yīng)用最為廣泛的一種冷凍方法，該方法冷凍時(shí)間長，肌肉細(xì)胞內(nèi)部水分易形成較大冰晶，導(dǎo)致細(xì)胞體積嚴(yán)重?cái)U(kuò)張，破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)的完整性[1]，對(duì)肉的品質(zhì)及其加工制品產(chǎn)生不良影響。液浸冷凍是近年來快速發(fā)展的一種冷凍加工技術(shù)，該方法采用液體冷卻劑作為傳熱介質(zhì)，冷卻劑成分主要包括醇類、糖類、鹽類以及抗凍蛋白[2]。在低溫條件下液體冷卻劑與樣品直接或間接接觸，由于液體介質(zhì)的熱系數(shù)較高，在樣品浸入液體冷卻劑后，樣品表層瞬間凍結(jié)，樣品快速通過最大冰晶生成帶，冷凍速率大大提高，在細(xì)胞內(nèi)形成細(xì)小冰晶，避免細(xì)胞組織的損傷[3]，從而有效保持了食品的營養(yǎng)成分，解凍后的食品基本能保持原有的色、香、味[4]。液浸冷凍具有冷凍速率高、能耗低、對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響較小等優(yōu)點(diǎn)，具有可觀的發(fā)展前景[5]。近年來，液浸冷凍技術(shù)在肉類品質(zhì)提升中也逐漸得到了應(yīng)用研究，董佳等[6]分析比較了液體浸漬冷凍和傳統(tǒng)空氣冷凍處理后的鱘魚在貯藏期的品質(zhì)變化，結(jié)果表明液體浸漬冷凍能更好地保持鱘魚原有的品質(zhì)；馮憲超等[7]通過對(duì)比普通凍結(jié)工藝與快速冷凍工藝對(duì)牛肉品質(zhì)和組織結(jié)構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)快速冷凍工藝能極大降低牛肉中冰晶大小，使牛肉的組織結(jié)構(gòu)保持良好狀態(tài)；程玉平等[8]研究微凍液快速冷凍與常規(guī)冷凍2種冷凍處理對(duì)豬背最長肌加工成調(diào)理豬肉餅品質(zhì)的影響，結(jié)果表明采用微凍液快速冷凍能顯著提高調(diào)理豬肉餅的出品率，降低真空貯藏?fù)p失，降低脂質(zhì)過氧化值，降低調(diào)理豬肉餅的硬度、彈性、膠黏性和回復(fù)性。冷凍肉中冰晶的大小、結(jié)構(gòu)和分布都直接影響肉品質(zhì)以及解凍后加工肉制品的質(zhì)量。

目前，針對(duì)冰晶的觀察手段主要包括直接法和間接法。直接法是在低于0 ℃的溫度下直接觀察所形成的冰晶，如低溫顯微鏡法[9]、低溫電子顯微鏡法[10]和共聚焦激光掃描顯微鏡法[11]等。然而，直接法對(duì)設(shè)備要求較高。間接法主要包括冷凍替代法、冷凍切片法和冷凍干燥法。冷凍替代法通過觀察冰晶升華后留下冰晶痕跡或周邊組織狀態(tài)達(dá)到間接觀察冰晶的目的，操作耗時(shí)較長，且時(shí)常發(fā)生過分固定或固定不足等問題[12-13]。冷凍切片法作為冷凍樣品常用的切片方法，從20世紀(jì)至今仍被廣泛使用，該方法通過包埋劑包埋，然后冰凍切片機(jī)切片，固定染色觀察，不需要脫水等步驟，一般24 h之內(nèi)就能完成，但是該方法無法對(duì)冰晶的整體特性進(jìn)行描述，且有些冰晶連為一體，結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，使用軟件測量分析時(shí)，邊界易混淆，不易勾勒出準(zhǔn)確輪廓，再加上人為因素會(huì)導(dǎo)致冰晶結(jié)構(gòu)參數(shù)的計(jì)算發(fā)生不同程度的偏差[14]。因此，快速可靠的冰晶觀察方法已成為該研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。冷凍干燥法通過冰晶升華研究冰晶留下的孔隙，亦為一種測定冰晶的常見方法，如Zhu等[12]將明膠凝膠和瓊脂凝膠進(jìn)行冷凍干燥，然后通過顯微鏡觀察冰晶圖像。近年來，一種基于Washburn方程的壓汞法逐漸應(yīng)用于食品研究，如陳三強(qiáng)等[15]應(yīng)用壓汞法對(duì)凍干牛肉和凍干火雞的孔隙結(jié)構(gòu)分布特征進(jìn)行了定量表征和描述，效果較好。壓汞法是在不同壓強(qiáng)下將汞壓入樣品中，測定并記錄壓強(qiáng)與對(duì)應(yīng)的進(jìn)汞量的變化關(guān)系，從而測出樣品的孔隙結(jié)構(gòu)特征，該項(xiàng)技術(shù)測試簡便，試驗(yàn)過程中僅需要記錄汞壓強(qiáng)和汞體積變化量，借助內(nèi)置的數(shù)據(jù)處理程序包就能計(jì)算出孔徑大小、孔隙率等參數(shù)，操作簡便，結(jié)果可靠。此前壓汞法主要應(yīng)用于砂巖[16-17]、軟硬煤及煤巖[18-19]、FCC催化劑[20]、水泥[21]、陶瓷[22]等方面的檢測，目前還未見這種方法用于觀察冷凍肉中冰晶的報(bào)道。

將冷凍肉進(jìn)行真空冷凍干燥，冰晶升華后肌肉內(nèi)留有孔隙，這些孔隙與原冰晶存在的空間對(duì)應(yīng)一致[23]。本研究以空氣冷凍和液浸冷凍后凍貯不同時(shí)間的羊肉為試驗(yàn)原料，采用真空冷凍干燥法將冷凍羊肉體內(nèi)的冰晶升華，通過壓汞法對(duì)冰晶留下的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行測定，對(duì)孔徑和孔容等參數(shù)進(jìn)行分析，結(jié)合冷凍切片冰晶顯微圖對(duì)冷凍羊肉體內(nèi)冰晶大小、結(jié)構(gòu)和分布情況進(jìn)行間接表征，為壓汞法測定冰晶結(jié)構(gòu)特征的應(yīng)用研究提供理論依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮羊肉購于寧夏鹽池縣鑫海食品有限公司，部位為背最長??；液浸速凍液（包括醇類、糖類、鹽類以及抗凍蛋白）購于南京中豐益生物技術(shù)有限公司。所有有機(jī)試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

SSN-11E USB專業(yè)型溫度記錄儀，深圳宇問加壹傳感系統(tǒng)有限公司；FD-1C-50真空冷凍干燥機(jī)，北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；AutoPore Ⅳ 9500高性能全自動(dòng)壓汞儀，美國麥克默瑞提克公司；RS62K6000WW/SC冰箱，蘇州三星電子有限公司；ZEISS PrimoStar顯微鏡，北京瑞科中儀科技有限公司；液體制冷設(shè)備 南京中豐益生物技術(shù)有限公司。

1.3 試驗(yàn)內(nèi)容與方法

1.3.1 樣品處理方法及分組

將羊肉樣品（長8 cm×寬4 cm×高2 cm）用包裝材料真空包裝后隨機(jī)分成4組，其中2組放置?20 ℃冷庫中進(jìn)行冷凍，當(dāng)樣品中心溫度達(dá)(?20±2) ℃時(shí)，將其轉(zhuǎn)移至?20 ℃冰箱中，分別凍貯3和90 d，記為N1和N2，作為空氣冷凍組。另外2組直接浸入?20 ℃速凍液（液體制冷設(shè)備放置于25 ℃）中，當(dāng)樣品中心溫度達(dá)(?20±2) ℃時(shí)，將其轉(zhuǎn)移至?20 ℃冰箱中，分別凍貯3和90 d，記為N3和N4，作為液浸冷凍組。每個(gè)處理有3個(gè)平行樣品。

1.3.2 中心溫度的測定

取一個(gè)樣品，將SSN-11E USB專業(yè)型溫度記錄儀的探頭插入肉塊中心位置，打開開始按鈕，實(shí)時(shí)記錄羊肉在冷凍過程中中心溫度變化。

1.3.3 肌肉組織中冰晶形態(tài)觀察

參照蘇光明等[14]的方法稍作修改，整個(gè)操作過程在?20 ℃環(huán)境條件下進(jìn)行，以避免樣品冰晶在操作過程中發(fā)生融化，在樣品中心部位取樣（操作時(shí)間要求小于1 min），沿著肌肉纖維的方向切取長度約為10 mm，橫截面約為5 mm×5 mm的小肉塊，用Carnoy 溶液固定，4 ℃下靜置20 h后用無水乙醇脫水。將樣品取出后瀝干，浸沒于體積分?jǐn)?shù)為100%的正丁醇靜置3 h（重復(fù)2次），再將樣品用體積分?jǐn)?shù)為100%的正丁醇浸沒靜置12 h。將脫水后的樣品浸沒于甲苯中靜置30 min（重復(fù)3次），瀝干浸沒于57 ℃的熔融石蠟，靜置1 h（重復(fù)3次）。將肉塊放置于模具中，橫截面朝上，立即用熔融的石蠟進(jìn)行固定，冷卻至室溫后對(duì)石蠟中固定的樣品進(jìn)行橫向切片，樣品切片水平放置于載玻片上，浸于體積分?jǐn)?shù)為100%的甲苯溶液10 min，取出后瀝干再浸沒于無水乙醇10 min，再將載玻片浸沒于體積分?jǐn)?shù)為50%乙醇溶液中并靜置10 min，最后于蒸餾水中靜置10 min完成再水化。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%蘇木素-伊紅染色3 min，取出并浸沒于無水乙醇清洗10 min，再用甲苯浸沒10 min。最后滴適量封固劑至載玻片上的樣品處，并用蓋玻片覆蓋密封，用ZEISS PrimoStar顯微鏡拍照觀察。

1.3.4 顯微結(jié)構(gòu)分析

固定后的樣品用光學(xué)顯微鏡觀察，經(jīng)過適當(dāng)放大后照相保存圖片。采用截面積、當(dāng)量直徑、圓度和拉伸度4個(gè)參數(shù)來分析冷凍處理中肌纖維內(nèi)形成的冰晶結(jié)構(gòu)特征。

當(dāng)量直徑（）是具有相同截面積的冰晶體對(duì)應(yīng)的圓的直徑，如式（1）所示。

式中為當(dāng)量直徑，m；為冰晶的截面積，m2。

圓度（）表示冰晶截面接近于圓的程度，見式（2）

R

=4

p

A

/

P

2

（2）

式中為冰晶的截面積，m2；為冰晶的截面周長，m。圓度的值介于0～1之間：當(dāng)圓度為1時(shí)，表示冰晶體的截面為圓，值越大表示冰晶截面越圓，規(guī)則性越好。

拉伸度（）的定義為冰晶截面長軸長與短軸長的比值，如式（3）所示。

式中為冰晶截面長軸長，m；為冰晶截面短軸長，m。當(dāng)拉伸度為1時(shí)，冰晶截面呈圓形或者正方形，當(dāng)拉伸度逐漸增大，冰晶被拉伸變形的程度越大，越不規(guī)則。

每個(gè)處理樣品，選取不少于80個(gè)有效冰晶進(jìn)行分析。

1.3.5 冰晶圖片數(shù)據(jù)分析

圖片中的冰晶用Image Pro Plus（media cybernetics, inc., USA）軟件進(jìn)行測定；采用SPSS Statistic 18.0（SPSS，USA）對(duì)截面積、當(dāng)量直徑、圓度和拉伸度等數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析及Ducan’s檢驗(yàn)（<0.05），數(shù)據(jù)結(jié)果表示為平均值±標(biāo)準(zhǔn)差。

1.3.6 解凍復(fù)溫后肌肉纖維結(jié)構(gòu)觀察

將冷凍羊肉從?20 ℃冰箱取出，打開外包裝袋，放置于解凍臺(tái)上，在環(huán)境溫度為(25±2)℃，相對(duì)濕度為70%±2%的條件下進(jìn)行空氣解凍復(fù)溫，當(dāng)羊肉中心溫度升至(4±1)℃時(shí)，即解凍復(fù)溫完成。參照馬紀(jì)兵等[24]的方法，在解凍復(fù)溫后的羊肉中心部位取樣，沿著肌肉纖維的方向切取長度約為10 mm，橫截面約為3 mm×3 mm的兩塊肉作為樣品，將其用體積分?jǐn)?shù)為10%甲醛溶液浸泡48 h，用水沖洗，體積分?jǐn)?shù)為70%酒精脫水12 h，將組織放入透明劑二甲苯中浸漬20 min后組織包埋，修片，進(jìn)行縱向切片，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%蘇木素-伊紅染色3 min，中性樹膠封片，用ZEISS PrimoStar顯微鏡拍照觀察。

1.3.7 孔隙特性分析

1）真空冷凍干燥條件

參照陳三強(qiáng)等[15]的方法，在冷凍溫度（?20 ℃）條件下將冷凍羊肉沿垂直纖維方向切片，大小為10 mm× 10 mm×10 mm，然后在真空冷凍干燥機(jī)上進(jìn)行真空冷凍干燥。干燥條件為：預(yù)凍結(jié)至?30 ℃，保持15 min；隨后降低干燥室壓力，并維持在100 MPa；采用輻射加熱方式，擱板溫度為60 ℃，在干燥過程中冷阱溫度保持?40 ℃以下。

2）壓汞儀條件

真空冷凍干燥完成后，采用AutoPore Ⅳ 9500高性能全自動(dòng)壓汞儀對(duì)樣品進(jìn)行壓汞試驗(yàn)，測試分為低壓和高壓2個(gè)階段。首先進(jìn)行低壓試驗(yàn)，壓強(qiáng)范圍為3.5～344.7 kPa，孔徑分析范圍為3.6～360m，在低壓測試過程中汞液注滿測試管，完成后將測試管從低壓站取出進(jìn)行高壓測試，高壓測試過程中最大壓強(qiáng)為413 760 kPa，孔徑分析直徑最小為3 nm。

3）數(shù)據(jù)分析

采用壓汞儀自帶AutoPore Ⅳ 9500 V1.09分析軟件對(duì)樣品累計(jì)進(jìn)汞量、孔隙平均直徑、微分孔體積以及迂曲度（滲流通道的實(shí)際長度與穿過滲流介質(zhì)的宏觀距離的比值）等數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同冷凍羊肉冷凍效果

由圖1和表1所示，空氣冷凍和液浸冷凍羊肉的中心溫度從4 ℃降至(?20±2)℃所需時(shí)間分別為549.5和80.5 min，空氣冷凍時(shí)間約是液浸冷凍時(shí)間的6.8倍，液浸冷凍曲線較為陡峭。冷凍階段劃分為3個(gè)階段：初步預(yù)冷階段（4 ℃降至?1 ℃）、相變階段（冰晶形成，?1 ℃降至?5 ℃）和低溫冷卻階段（?5 ℃降至（?20±2） ℃）。由表1可知，初步預(yù)冷階段，空氣冷凍和液浸冷凍所用時(shí)間分別為44.5和12.0 min；當(dāng)溫度低至0 ℃時(shí)，肌肉內(nèi)部水分開始轉(zhuǎn)變?yōu)楸w，空氣冷凍和液浸冷凍羊肉中心溫度通過最大冰晶生成區(qū)（?1 ℃至?5 ℃）的時(shí)間分別為279.5和27.5 min，空氣冷凍所用時(shí)間約是液浸冷凍所用時(shí)間的10.2倍。低溫冷卻階段過程中，空氣冷凍低溫冷卻經(jīng)歷了225.5 min才完成，而液浸冷凍僅持續(xù)了41.0 min，液浸冷凍效率明顯高于空氣冷凍效率。造成該現(xiàn)象的原因可能是液浸冷凍提高了樣品與載冷劑的熱交換速率，提高了單位時(shí)間內(nèi)分子熱交換量和分子溫度差，從而提高了冷凍速率[6]。

圖1 羊肉冷凍過程中中心溫度變化情況

表1 不同冷凍條件下羊肉冷凍所用時(shí)間

2.2 冰晶形態(tài)觀察

圖2是不同冷凍羊肉冰晶顯微圖。

圖2 不同冷凍羊肉冰晶顯微圖（100 ×）（橫切面）

由圖2可以觀察到，空氣冷凍后凍貯3 d時(shí)，肌肉組織中冰晶主要形成于肌纖維之間，且肌纖維內(nèi)形成少量較小冰晶，個(gè)別纖維處也形成了較大體積的冰晶；凍貯90 d時(shí)，冰晶體積增大，對(duì)肌纖維造成積壓，肌纖維出現(xiàn)明顯的斷裂現(xiàn)象；液浸冷凍后凍貯3 d的羊肉，肌纖維內(nèi)形成大量相對(duì)規(guī)則且分布集中的冰晶，這與李俠等[25]使用快速低壓靜電場凍結(jié)牛肉中冰晶分布結(jié)果一致；凍貯90 d時(shí)，冰晶體積增大。

通常情況下，冰晶微觀結(jié)構(gòu)特征采用截面積、當(dāng)量直徑、圓度和拉伸度來表示，以此判斷冷凍肉的品質(zhì)[14]。表2是經(jīng)過統(tǒng)計(jì)分析后的不同冷凍羊肉冰晶微觀特征指標(biāo)。由表2可以看出，空氣冷凍后凍貯3 d時(shí)，肌纖維截面積為（1 978.12±1 092.27）m2，標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，說明此時(shí)肌纖維的均勻性受到嚴(yán)重破壞；空氣冷凍后凍貯90 d時(shí)肌肉組織中冰晶截面積為（2 076.15±1 756.22）m2，大于凍貯3 d時(shí)肌纖維的截面積，因此空氣冷凍后凍貯90 d時(shí)冰晶的形成對(duì)羊肉肌纖維構(gòu)成了嚴(yán)重的損傷，且標(biāo)準(zhǔn)偏差為1 756.22m2，說明不同冰晶之間的差異較大，空氣冷凍后凍貯難以保證冷凍羊肉的品質(zhì)穩(wěn)定性。本試驗(yàn)得到的結(jié)果與蘇光明等[14]的蝦樣品結(jié)果一致。

表2 不同冷凍處理后羊肉肌纖維和冰晶微觀特征

注：每列樣品之間的差異用字母a~b表示（<0.05）。N1為空氣冷凍后凍貯3 d，N2為空氣冷凍后凍貯90 d，N3為液浸冷凍后凍貯3 d，N4為液浸冷凍后凍貯90 d，下同。

Note: For each column, the letters a~b represent the groups that had significant (<0.05) difference between each other. N1 is frozen and stored for 3 days after air freezing, N2 is frozen and stored for 90 days after air freezing, N3 is frozen and stored for 3 days after immersion freezing, N4 is frozen and stored for 90 days after immersion freezing, the same as below.

由表2可以觀察出：液浸冷凍羊肉凍貯3和90 d時(shí)，體內(nèi)冰晶截面積分別為555.41和637.63m2，顯著低于空氣冷凍后凍貯3 d時(shí)羊肉的肌纖維截面積和凍貯90 d時(shí)羊肉的冰晶截面積（<0.05），但相同冷凍處理之間無顯著差異（>0.05）。液浸冷凍羊肉凍貯3和90 d時(shí)，圓度分別為0.67±0.14和0.74±0.13，且液浸冷凍后凍貯90 d的圓度顯著大于空氣冷凍后凍貯90 d的冰晶圓度（<0.05），液浸冷凍后隨著凍貯之間的延長，冰晶圓度顯著增大（<0.05）；液浸冷凍羊肉凍貯3和90 d時(shí)，拉伸度分別為2.47±0.78和1.92±0.61，均比空氣冷凍后凍貯90 d的冰晶拉伸度小，液浸冷凍后隨著凍貯時(shí)間的延長，冰晶拉伸度顯著減小（<0.05）。綜上可知，與空氣冷凍相比，液浸冷凍羊肉體內(nèi)形成的冰晶尺寸更小更規(guī)則。液浸冷凍時(shí)通過最大冰晶生成區(qū)的時(shí)間短，冰層向內(nèi)伸展的速度比水分移動(dòng)速度要快，所以形成的冰晶就比較細(xì)小[26]。

圖3為不同冷凍羊肉冰晶（或肌纖維）當(dāng)量直徑的累計(jì)分布。由圖3可知，空氣冷凍羊肉凍貯3和90 d時(shí)，肌纖維和冰晶當(dāng)量直徑分布范圍分別為6.99～94.68和4.79～96.81m，空氣冷凍后凍貯90 d形成的冰晶累計(jì)分布曲線跨度較大，與空氣冷凍后凍貯3 d的肌纖維當(dāng)量直徑累計(jì)分布跨度一致；液浸冷凍后凍貯3和90 d時(shí)，冰晶當(dāng)量直徑分布范圍分別為9.30～61.68和8.52～63.75m，冰晶當(dāng)量直徑的累計(jì)分布相對(duì)集中，曲線較陡。

圖3 不同冷凍羊肉冰晶累積分布圖

2.3 解凍復(fù)溫后的肌纖維形態(tài)觀察

圖4為冷凍羊肉解凍復(fù)溫后肌纖維微觀特征圖，由圖4可以觀察到，解凍復(fù)溫后，空氣冷凍后凍貯3或90 d的羊肉，肌纖維較細(xì)，斷裂嚴(yán)重，肌纖維之間的間隙較大。與空氣冷凍相比，液浸冷凍后凍貯3 d的羊肉肌纖維結(jié)構(gòu)較為完整，肌纖維間的間隙相對(duì)較??；而液浸冷凍后凍貯90 d的羊肉肌纖維斷裂較為嚴(yán)重。造成這種現(xiàn)象的原因可能是空氣冷凍速率緩慢或長時(shí)間凍貯過程中細(xì)小冰晶發(fā)生重結(jié)晶，肌纖維間形成個(gè)頭較大的冰晶體[27]，此時(shí)肌纖維內(nèi)壓大，肌纖維發(fā)生較大程度的變形，當(dāng)達(dá)到肌纖維的屈服極限時(shí)，肌纖維結(jié)構(gòu)便發(fā)生不可逆變化，解凍復(fù)溫后，肌纖維很難恢復(fù)原有的狀態(tài)[28]。

圖4 不同冷凍羊肉解凍后肌纖維圖（100×）（縱切面）

2.4 不同冷凍羊肉的孔隙特性

2.4.1 累計(jì)進(jìn)汞量

圖5為進(jìn)汞壓強(qiáng)的變化引起的進(jìn)入孔隙中汞的總體積占樣品總質(zhì)量的大小變化。由圖5可看出，所有樣品進(jìn)汞曲線形狀近似于Γ形。在進(jìn)汞階段，汞最先進(jìn)入孔徑較大的孔隙，隨著壓強(qiáng)的增大，汞先進(jìn)入小孔徑孔隙，當(dāng)汞進(jìn)入孔徑較小的孔隙或充滿連通孔隙時(shí)，累計(jì)進(jìn)汞量幾乎不再隨著壓強(qiáng)的繼續(xù)增大而發(fā)生變化[18]。N1、N2、N3和N4的最大累計(jì)進(jìn)汞量分別為2.16±0.08、2.33±0.07、1.76±0.01和2.29±0.05 mL/g，不同冷凍羊肉具有不同的最大累計(jì)進(jìn)汞量，即肌肉組織中形成冰晶體積：N3

圖5 不同冷凍羊肉進(jìn)汞曲線

2.4.2 孔徑分布特征

本文以孔徑對(duì)冷凍羊肉冰晶升華后留下的孔隙進(jìn)行分類，定義大孔、中孔、小孔和微孔的孔徑分別為

>10 000，1 000<≤10 000，100<≤1 000和≤100 nm。微分孔體積代表單位質(zhì)量樣品中孔隙體積隨孔徑大小的變化率，其值越大說明該孔徑對(duì)應(yīng)的孔隙數(shù)量越多；在某一孔徑范圍內(nèi)，微分孔體積曲線越平滑說明該孔徑范圍內(nèi)孔徑大小分布越均勻[29]。

由圖6a可以看出，空氣冷凍羊肉中大孔（>10 000 nm）孔隙數(shù)量較多，空氣冷凍后凍貯3 d的羊肉中孔徑在33 300 nm左右的孔隙數(shù)量最多，但其他孔徑（<30 286和>45 521 nm）處空氣冷凍后凍貯90 d的羊肉中孔隙數(shù)量較多，說明空氣冷凍后凍貯3 d時(shí)羊肉肌纖維內(nèi)存有個(gè)別數(shù)量較多的粒徑為33 300 nm的冰晶體，但整體而言，空氣冷凍后凍貯90 d的羊肉中形成的冰晶數(shù)量較多；液浸冷凍后凍貯90 d的羊肉與凍貯3 d的羊肉相比，微分孔體積大，該孔徑范圍內(nèi)的孔隙數(shù)量多，說明隨著凍貯時(shí)間的延長，液浸冷凍羊肉中形成數(shù)量較多的大粒徑冰晶。不同冷凍方式下，凍貯90 d的羊肉微分孔體積曲線均比凍貯3 d的平滑，說明長時(shí)間凍貯，冰晶粒徑大小分布變得均勻，這與2.2節(jié)中隨著凍貯時(shí)間延長，冰晶圓度增大、拉伸度減小和冰晶變均勻的趨勢一致。

由圖6b可以觀察到，液浸冷凍羊肉較空氣冷凍羊肉中孔（1 000<≤10 000 nm）微分孔體積大，說明液浸冷凍后凍貯的羊肉在該粒徑范圍內(nèi)的冰晶數(shù)量多；由圖6c可以觀察到，與空氣冷凍相比，液浸冷凍后凍貯的羊肉體內(nèi)孔徑范圍在100<≤1 000 nm的孔隙數(shù)量多；空氣冷凍后凍貯90 d的羊肉中只有少量在230～285 nm以及680～920 nm孔徑范圍內(nèi)的孔隙；由圖6d可以觀察到，只有凍貯3 d的羊肉內(nèi)存有少量微孔（≤100 nm）孔徑大小的孔隙。

總體而言，不同冷凍羊肉中以大孔徑和中孔徑孔隙為主，即1～100m的孔隙，圖3中冰晶當(dāng)量直徑范圍為4.79～96.81m，這與圖3中當(dāng)量直徑的分布范圍大體一致，但壓汞法測定的孔徑分布相對(duì)較廣，可能原因是人為測定時(shí)易忽略較小冰晶的測量，從而導(dǎo)致與實(shí)際直徑范圍的差異。隨著凍貯時(shí)間的延長，羊肉大孔徑和小孔徑孔隙數(shù)量均有所增加，造成這種現(xiàn)象的原因可能是在凍貯過程中，由于冷藏設(shè)備溫度波動(dòng)而導(dǎo)致部分小冰晶融化，融化后的冰水又在低溫下發(fā)生再結(jié)晶現(xiàn)象，此時(shí)再結(jié)晶的冰晶更容易被旁邊的冰晶吸收，形成較大冰晶[30]，晶體結(jié)構(gòu)和大小得到重新分布，從而使得冰晶分布變得更加均勻。

N1、N2、N3和N4的孔隙平均直徑分別為10.09±0.30、25.73±0.91、3.21±0.46和14.45±0.64m，不同樣品之間差異顯著（<0.05）。與表2中當(dāng)量直徑相比，壓汞法測得孔隙平均直徑相對(duì)較小，可能原因是冷凍切片冰晶測定時(shí)由于受到冰晶圖片數(shù)量限制以及測量誤差的存在，數(shù)據(jù)會(huì)整體偏大，而壓汞法的測定對(duì)象是具有一定體積的樣品，測定時(shí)汞通過樣品中所有孔隙，最終結(jié)果是按所有孔隙的平均值計(jì)算得出，所以數(shù)據(jù)呈現(xiàn)整體偏小，但是整體趨勢一致。

圖6 孔隙分布

2.4.3 迂曲度

迂曲度是反映流體流動(dòng)迂回曲折程度的一個(gè)重要指標(biāo)，其值越大說明中孔和小孔徑孔隙數(shù)量越多或孔隙連通性越好。圖7為不同冷凍羊肉真空冷凍干燥后體內(nèi)留有孔隙的迂曲度，冷凍羊肉真空冷凍干燥后形成多孔空間結(jié)構(gòu)，汞在多孔介質(zhì)中的流動(dòng)并不是直線前行，而是迂回曲折地往前流動(dòng)。由圖7可以看出，N1、N2、N3和N4的迂曲度之間存在顯著差異（<0.05），分別為2.27±0.05、3.88±0.05、3.15±0.08和4.41±0.16，相同冷凍方式的羊肉，凍貯時(shí)間越長，孔隙迂曲度越大；與空氣冷凍羊肉相比，液浸冷凍后凍貯90 d的羊肉孔隙迂曲度最大，說明液浸冷凍后凍貯90 d的羊肉體內(nèi)小體積冰晶數(shù)量最多且結(jié)構(gòu)最為復(fù)雜。

注：樣品之間的差異用字母a~d表示（P<0.05）。

3 結(jié) 論

本研究以空氣冷凍和液浸冷凍羊肉為研究對(duì)象，分析了不同冷凍羊肉解凍復(fù)溫后肌纖維結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，基于壓汞法研究了冰晶微觀結(jié)構(gòu)特征，與截面積、當(dāng)量直徑、圓度和拉伸度進(jìn)行了對(duì)比，可有效間接測定冰晶結(jié)構(gòu)特征，主要結(jié)論如下：

1）解凍復(fù)溫后，只有液浸冷凍后凍貯3 d的羊肉肌纖維結(jié)構(gòu)保持較為完整。

2）空氣冷凍后分別凍貯3和90 d（N1，N2）和液浸冷凍后分別凍貯3和90 d（N3，N4）的羊肉最大累計(jì)進(jìn)汞量分別為2.16±0.08、2.33±0.07、1.76±0.01和2.29±0.05 mL/g，不同冷凍羊肉具有不同的最大累計(jì)進(jìn)汞量，說明不同冷凍羊肉體內(nèi)形成冰晶總體積不同。

3）不同冷凍羊肉中以大孔徑和中孔徑孔隙為主；空氣冷凍后分別凍貯3和90 d（N1，N2）和液浸冷凍后分別凍貯3和90 d（N3，N4）的羊肉孔隙平均直徑分別為10.09±0.30、25.73±0.91、3.21±0.46和14.45±0.64m，差異顯著（<0.05）。

4）空氣冷凍后（N1，N2）和液浸冷凍后（N3，N4）分別凍貯3和90 d的羊肉迂曲度之間存在顯著差異（<0.05），分別為2.27±0.05、3.88±0.05、3.15±0.08和4.41±0.16，相同冷凍方式的羊肉，凍貯時(shí)間越長，迂曲度越大。

壓汞時(shí)產(chǎn)生的壓強(qiáng)可能會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生一定的沖擊，樣品變形，導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差，但是從試驗(yàn)結(jié)果來看，進(jìn)汞曲線、孔隙分布以及迂曲度的變化趨勢與冷凍切片冰晶分析結(jié)果變化趨勢基本吻合，所以壓汞時(shí)產(chǎn)生的壓強(qiáng)對(duì)樣品產(chǎn)生的影響可忽略不計(jì)。

本試驗(yàn)只設(shè)置了3和90 d兩個(gè)時(shí)間點(diǎn)，缺少對(duì)其他時(shí)間段樣品的測定，沒有確定出在保證肌纖維完整性的前提下液浸冷凍后凍貯時(shí)間的最大值。因此，后期的主要工作是通過設(shè)置多個(gè)檢測時(shí)間點(diǎn)，增加樣本量，不僅可以確定出最佳凍貯時(shí)間，還可以由此建立不同冷凍羊肉中冰晶參數(shù)變化模型，為羊肉的冷凍方式和凍貯時(shí)間的判定提供理論依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。

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Investigation of ice crystal structure characteristics of different frozen lamb by using mercury intrusion

Li Wencai, Tian Hanyou, Bai Jing, Wang Hui, Zou Hao, Qiao Xiaoling※

(1.,100068,; 2.,100068,; 3.,100068,)

In order to prove the feasibility of measuring the structure of ice crystal based on mercury intrusion, in this study, fresh lamb were either stored for 3 and 90 days after air freezing or stored for 3 and 90 days after immersion freezing. Ice crystal formed in the frozen meat wasare characterized as indicators for selectingof optimalthe fitness of the freezing methods and storing time on lamb., Ttherefore, the drop rate of central temperature during freezing, the characteristics of ice crystals, and the morphology of muscle fibers were recorded during different freezing processes and different frozen and stored times, and the microstructures of ice crystals formed were analyzed for cross-section area, equivalent diameter, roundness and elongation, ice size, shape, and location., Tthese factors were evaluated and compared with cumulative intrusion, distribution of pores and tortuosity that were measured by mercury intrusion. The mean (±standard deviation) cross-section area of ice crystals were 2 076.15±1 756.22, 555.41±526.72, 637.63±556.58m2for the lamb samples subjected to stored 90 days after air freezing and stored for 3 and 90 days after immersion freezing, respectively. Aas compared with the muscle fibers (1 978.12±1 092.27m2) that stored 3 days after air freezing. The roundness of the ice crystals formed in frozen lamb that stored 90 days after air freezing and stored for 3 and 90 days after immersion freezing was 0.65±0.17, 2.47±0.78 and 1.92±0.61, respectively, while the roundness of the frozen lamb that stored for 3 days was 0.73±0.14. The elongation of the ice crystals formed in frozen lamb that frozen and stored 90 days after air freezing and stored for 3 and 90 days after immersion freezing was 2.70±1.39, 2.47±0.78 and 1.92±0.61, respectively, while the roundness of the frozen mutton that stored for 3 days was 1.95±0.70. Air freezing, which finished the ice formation process within 549.5 min, created larger and irregular ice crystals, which resulted in severe and irreversible damage to lamb muscles. Immersion freezing produced smaller ice crystals than air freezing and finished the freezing process at a higher speed within 80.5 min. The quick process and short storage created finer ice crystals than long storage and air freezing, while the integrity of muscle fibers remained intact relatively. Because the pores left in the muscle that correspond to the space of the original ice crystals, therefore, the cumulative intrusion, aperture of pores, log differential intrusion and tortuosity of mutton samples were also recorded during different freezing processes after vacuum and freeze-drying. The mean (±standard deviation) maximum cumulative intrusion of pores were 2.16±0.08, 2.33±0.07, 1.76±0.01, 2.29±0.05 mL/g for the mutton samples subjected to be stored for 3 and 90 days after air freezing and stored for 3 and 90 days after immersion freezing, respectively. The distribution of pores showed that the large pores and middle holes were the main pores among different frozen muttons, and the frozen lamb samples that were stored long time have more large pores, middle holes and small holes than the frozen lamb samples that were stored short time. The average aperture dimension of pores were 10.09, 25.73, 3.21 and 14.45m for the mutton samples subjected to be stored for 3 and 90 days after air freezing and stored for 3 and 90 days after immersion freezing, respectively. The tortuosity of pores were 2.27±0.05, 3.88±0.05, 3.15±0.08 and 4.41±0.16 for the lamb samples subjected to be stored for 3 and 90 days after air freezing and stored for 3 and 90 days after immersion freezing, respectively. The variation trend of maximum cumulative intrusion, distribution of pores and tortuosity were basically consistent with analysis of ice crystals of freeze-sectioning. Results achieved in this research provide mercury intrusion is a useful technical support for ice crystals.

freezing; ice crystal; pore structure; mercury intrusion; immersion freezing; frozen lamb

李文采，田寒友，白 京，王 輝，鄒 昊，喬曉玲. 采用壓汞法研究不同冷凍羊肉冰晶結(jié)構(gòu)特征[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2019，35(20)：280－287.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.20.034 http://www.tcsae.org

Li Wencai, Tian Hanyou, Bai Jing, Wang Hui, Zou Hao, Qiao Xiaoling. Investigation of ice crystal structure characteristics of different frozen lamb by using mercury intrusion[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(20): 280－287. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.20.034 http://www.tcsae.org

2019-07-02

2019-08-31

寧夏回族自治區(qū)重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃重大科技項(xiàng)目（2017BY068）；豐臺(tái)科技新星計(jì)劃項(xiàng)目（KJXX201710）

李文采，工程師，研究方向?yàn)槿馄菲焚|(zhì)檢測技術(shù)。Email：1090360622@qq.com

喬曉玲，教授級(jí)高工，研究方向?yàn)槿庵破芳庸ぜ夹g(shù)。Email：cmrcsen@126.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2019.20.034

TS254.4

A

1002-6819(2019)-20-0280-08