孫開磊 許東升 甄占昌 張 聰
(火箭軍工程大學(xué),陜西 西安 710025)
氦氣是惰性氣體,具有化學(xué)穩(wěn)定性,它在空氣中的含量也非常低,約占空氣的0.0005%,正因為氦氣存在這種天然優(yōu)良特性,所以真空檢漏選用氦氣作為探索性氣體;氦質(zhì)譜檢漏是當(dāng)今真空檢漏的重要方法,被廣泛應(yīng)用到現(xiàn)代工業(yè)的各個領(lǐng)域,其原理是利用氦氣作為示蹤氣體進(jìn)行檢漏,用氦氣探測各類檢測件的密封性能,這種檢漏方法的優(yōu)點不但是能夠快速找到漏點,而且能定量檢測漏率,精度高達(dá)10-10Pa·m3/s,但是氦氣也有其自身的缺點,就是氦氣是單原子氣體,氦分子半徑相對較小,分子運動時,很容易穿透大部分物質(zhì),例如用橡膠管作為管路檢漏,管壁的組成為有機物,分子間隙大,氦分子半徑較小,很容易滲透橡膠中穿過管壁,迅速擴散到質(zhì)譜室,對檢漏儀檢測的漏率直接造成影響。
氦質(zhì)譜檢漏是利用氦氣作為示蹤氣體[1],探測密封容器的漏率,是一種快速定位和定量檢測的理想方法,對密閉容器一般采用噴氦法檢漏,主要完成2 個步驟。1)用檢漏儀對被檢容器抽高真空,然后在容器外圍噴氦氣或罩氦氣,容器如果有裂隙或缺陷,氦氣會通過裂隙或缺陷滲漏到容器內(nèi)部,并迅速擴散到檢漏儀質(zhì)譜室。2)利用氦質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行檢漏,檢漏儀主要由離子源、磁極、分析器、收集極、放大器、真空設(shè)備及電氣等組成,在預(yù)抽泵及分子泵工作時,儀器檢內(nèi)部測空間達(dá)到高真空狀態(tài),核心部件質(zhì)譜室內(nèi)雜質(zhì)氣體很少,滲漏的氦氣迅速擴散到電離室,離子源電子經(jīng)過加速進(jìn)入電離室,在電離室內(nèi)與殘余氣體分子和經(jīng)被檢件漏孔進(jìn)入電離室的氦氣相互碰撞使其電離成正離子,這些離子在加速電場作用下進(jìn)入磁場,由于洛倫茲力作用產(chǎn)生偏轉(zhuǎn),形成圓弧形軌道,如圖1 所示,軌道半徑
式中:R―離子偏轉(zhuǎn)軌道半徑,cm。
B―磁場強度,T。
M/Z―離子的質(zhì)(量)/(電)荷比(正整數(shù))。
U―離子加速電壓,V。
上式中,當(dāng)R、B為固定值時,改變加速電壓可使不同質(zhì)量的離子通過磁場和接收縫到達(dá)接收極而被檢測,得到不同分子的質(zhì)譜圖,形成不同氣體分子的峰,峰高度代表離子流強度,與相應(yīng)的氣體成分在電離室中的分壓強成正比;氦質(zhì)譜檢漏儀工作時,離子加速電壓設(shè)定對準(zhǔn)氦峰,接收極只收集氦離子,所形成的氦離子流經(jīng)放大后用于指示漏率的大小,比氦離子重的其他離子被全離子檢測極接收。
圖1 氦質(zhì)譜檢漏儀的質(zhì)譜原理
氦質(zhì)譜檢漏儀對通過漏孔進(jìn)入的氦氣最終經(jīng)過電離、加速、聚焦,全部收集到接收極,在接收極上表現(xiàn)為微弱的電壓信號,經(jīng)過放大器對信號進(jìn)行多次放大、處理轉(zhuǎn)換,就可以顯示出漏率。
實驗的目的如下。1)用同一橡膠管,驗證不同溫度與橡膠管漏率的關(guān)系。2)在等溫條件下,驗證橡膠管長度與漏率的關(guān)系,圍繞這2 個目的,設(shè)計了以下實驗。實驗分2 部分進(jìn)行。1)用同一橡膠管,分別在20℃、25℃溫度下計時15 min,記錄漏率數(shù)據(jù)。2)在20 ℃下,通過增加橡膠管長度,計時15 min,記錄漏率數(shù)據(jù)。氦質(zhì)譜檢漏儀選用ZQJ-230D 型,校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)漏孔為1.53×10-8Pa·m3/s,用純度99.99%氦氣作為檢漏示蹤氣體,采用鐘罩法對橡膠管進(jìn)行檢漏,利用氦氣袋罩住橡膠管路,充高純氦氣進(jìn)行實驗,選取規(guī)格內(nèi)徑為6 mm、外徑為11 mm 的真空橡膠管。
在T=20 ℃環(huán)境下,進(jìn)行實驗,記錄數(shù)據(jù)并生成時間-漏率曲線,擬合漏率曲線如圖2 所示。
圖2 時間-漏率曲線
實驗每隔30 s 記錄橡膠管漏率數(shù)據(jù),共記錄30 組;由以上時間—漏率曲線可以看出,檢漏儀開始檢漏3 min 后檢測到滲漏的氦氣,隨著時間推移,氦氣滲漏量不斷增加,漏率顯著提高,時間—漏率是正相關(guān)曲線。
在T=25 ℃環(huán)境下進(jìn)行實驗,記錄數(shù)據(jù)并生成時間-漏率曲線,擬合漏率曲線如圖3 所示。
圖3 時間-漏率曲線
該組數(shù)據(jù)是在溫度為25 ℃下進(jìn)行測量的,漏率數(shù)值總體比20℃時偏高,原因是由于溫度升高后,氦分子熱運動加強、分子運動速度快,導(dǎo)致滲透量增加,反映在檢漏儀上就是漏率偏大。
在T=20℃的條件下,通過增加橡膠管長度,驗證漏率與橡膠管長度的關(guān)系。
選擇長度為100 mm、內(nèi)徑為6 mm、外徑為11.5 mm 的橡膠管,在室溫20 ℃環(huán)境下進(jìn)行實驗,擬合時間—漏率曲線如圖4 所示。
從該組數(shù)據(jù)可以看出,增加橡膠管長度,橡膠管的漏率顯著增加,僅6 min,漏率達(dá)到1.2×10-7Pa·m3/s,是前者的100 多倍,由于儀器的保護(hù),很難再進(jìn)行測量。
圖4 時間-漏率曲線
橡膠主要是由橡膠烴組成的,是高分子化合物,一般分子量達(dá)到幾十萬,氦氣是單質(zhì)小分子,所以它很容易從大分子間隙中通過;氦氣滲透橡膠是一種物理現(xiàn)象,實際上氦氣在橡膠管中經(jīng)歷了溶解、擴散與滲透的過程,一般用亨利定律來研究氣體擴散規(guī)律,公式為:
C=SP
式中:C—氣體在固體中的溶解度。S—一個大氣壓下的溶解度。P—環(huán)境氣體壓力。
由以上公式可知,橡膠能溶解氦氣,在等溫條件下,氣體在橡膠中的溶解度與氦氣壓力成正比。
氦氣進(jìn)入橡膠擴散還遵循菲克第一定律和第二定律,第一定律可知單位時間通過單位面積擴散的氣體量為
D—擴散系數(shù),cm3/s;
菲克第二定律:在氦氣擴散過程中,橡膠材料內(nèi)溶解氣體的濃度不但是位置x的函數(shù),而隨著時間t而變化,即C=C(x,t)。若擴散系數(shù)D與x無關(guān),則濃度隨時間t的變化率為
擴散系數(shù)D由氦氣橡膠組合的性質(zhì)決定,是標(biāo)志擴散的基本參量。此外,它又是溫度的指數(shù)函數(shù),即
式中:D2給定氣體的材料常數(shù);ED—擴散激活能;exp—常數(shù)指數(shù)e,R—理想氣體常數(shù),T—溫度。
由此可見:溫度越高氦氣擴散的越快;初始氦氣濃度越高擴散的氣體量也越大。
通過實驗,直觀的反映時間-漏率是正相關(guān)函數(shù),同等長度橡膠管溫度越高,氦分子擴散速度越快,漏率越大;在同等環(huán)境條件下,改變橡膠管長度,長橡膠管的漏率更大;通過菲克定律理論分析,進(jìn)一步支撐了實驗數(shù)據(jù)。
因此,對氦質(zhì)譜檢漏實驗者提出建議,使用鐘罩法檢漏時,盡量避免使用橡膠管作為檢漏管路,如果不可避免使用時,應(yīng)盡量使橡膠管不參與氦氣部分的檢漏;通過實驗還可以觀察到氦氣穿透壁厚5 mm 橡膠管的運動時間約3 min,建議噴氦法檢漏時,橡膠部位噴氦時間要短,檢漏人員要注意把控好時間差,盡可能在3 min 內(nèi)噴氦檢漏完畢,這樣就增加了檢漏結(jié)果的可信度。