石何武， 汪紹芬， 鄭紅梅， 嚴(yán)大洲

(中國恩菲工程技術(shù)有限公司， 北京 100038)

0 前言

多晶硅作為光伏行業(yè)以及半導(dǎo)體器件的基礎(chǔ)原材料，目前主要通過改良西門子工藝技術(shù)方法獲得，其他硅烷法、冶金法也有生產(chǎn)，但是因為成熟度、穩(wěn)定性等原因并沒有得到大規(guī)模的推廣應(yīng)用并實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化[1]；在改良西門子工藝生產(chǎn)過程中，還原爐作為還原工序的關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備在近年來也得到迅速發(fā)展，十年前還原爐爐型基本停留在12對棒、18對棒以及24對棒等中小爐型，那時候的單線生產(chǎn)規(guī)模并不大，基本維持在1 000～2 500 t/a，還原爐的爐型基本能夠匹配當(dāng)時的生產(chǎn)；但是隨著光伏發(fā)電的迅速增長，光伏多晶硅需求激增，導(dǎo)致多晶硅的生產(chǎn)向大型化發(fā)展，規(guī)?；?yīng)在多晶硅企業(yè)更為凸顯，單線產(chǎn)能基本都是萬噸級以上，如果仍然采用這些中小爐型，則需要還原爐的數(shù)量多，占地面積大，操作維護(hù)保養(yǎng)等都需要較大的人力物力，因此中小型還原爐在大規(guī)模生產(chǎn)過程中性價比不高，需要不斷開發(fā)大型還原爐來滿足市場需求，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)能耗。

1 還原爐的結(jié)構(gòu)形式

還原爐作為改良西門子工藝方法生產(chǎn)多晶硅的關(guān)鍵設(shè)備，主要由還原爐鐘罩、還原爐底盤以及配套的附屬件構(gòu)成，其中兩大主體部分還原爐鐘罩與還原爐底盤均采用夾腔式結(jié)構(gòu)，夾腔內(nèi)介質(zhì)為冷卻水，鐘罩內(nèi)壁和底盤上表面所構(gòu)成的密閉空間形成了多晶硅的沉積空間，即多晶硅氣相沉積的環(huán)境空間；還原爐鐘罩由筒體和凸形封頭構(gòu)成，其中凸形封頭根據(jù)還原爐的設(shè)計尺寸有多種類型可供選擇：橢圓形封頭、蝶形封頭、半球形封頭等。底盤上則布置有電極孔、供氣噴嘴入口、還原尾氣出氣口等。在多晶硅還原爐的優(yōu)化設(shè)計過程中，最關(guān)鍵的就是將電極孔、供氣口和出氣口合理的布置在底盤上，以保證在此密閉空間中形成有利于硅棒生長的流場和溫度場，這樣能夠滿足硅棒的穩(wěn)定生長，同時原料利用率高，能耗比較低。

2 還原爐相關(guān)材質(zhì)選擇

還原爐作為多晶硅生產(chǎn)中的關(guān)鍵設(shè)備，其對材質(zhì)的要求相當(dāng)高，不僅需要耐高溫，還需要純度高并不對硅棒產(chǎn)生污染，尤其是還原爐鐘罩內(nèi)壁和底盤上表面材質(zhì)的選擇將直接影響到多晶硅產(chǎn)品的純度。在實際設(shè)計和生產(chǎn)過程中，會根據(jù)不同要求選用相應(yīng)材質(zhì)，鑒于多晶硅還原爐的鐘罩以及底盤均為腔室式結(jié)構(gòu)，因此夾腔外壁和內(nèi)壁可以選擇不同的材料，夾腔外壁分別與空氣和冷卻水接觸可以選擇機(jī)械性能好，性價比更加合理的低合金鋼(Q345R)材質(zhì)，而夾腔內(nèi)壁分別與冷卻水和物料接觸，且提供多晶硅沉積生長的空間環(huán)境，因此材質(zhì)一般采用潔凈度更高、耐高溫、耐腐蝕的不銹鋼(S31603)材質(zhì)，為了進(jìn)一步提高還原爐的運(yùn)行效率，降低生產(chǎn)能耗，在內(nèi)壁噴涂銀或者爆炸復(fù)合金屬銀來增加鏡面輻射效果，提高爐內(nèi)熱量的利用率，降低還原反應(yīng)的直接電耗。

隨著還原爐的大型化，以及對產(chǎn)品純度和電耗的更高要求，還原爐鐘罩內(nèi)壁和底盤上表面材質(zhì)的選擇和表面處理需要滿足新的要求，近年來不銹鋼- 鋼復(fù)合板、不銹鋼- 鈦復(fù)合板做為還原爐鐘罩內(nèi)壁和底盤上表面材質(zhì)已經(jīng)越來越普遍，新的材料也在應(yīng)運(yùn)而生。目前部分多晶硅生產(chǎn)企業(yè)啟用了相關(guān)替換材質(zhì)的還原爐，優(yōu)勢并不明顯，有待進(jìn)一步生產(chǎn)驗證。目前大部分還原爐設(shè)計中還原爐鐘罩內(nèi)壁和底盤上表面材質(zhì)的選擇采用的是復(fù)合板(S31603+Q345R)，其他零部件與工藝物料接觸部分采用S31603，與水接觸部分采用Q345R。

在還原爐的輔助配件中，電極采用無氧銅作為主體材質(zhì)，頭部一般采用銅鍍銀的方式來提高性能；電極冷卻水系統(tǒng)采用的是不銹鋼(S30408)，而且采用脫鹽水進(jìn)行冷卻，電極流道小，對水質(zhì)和管材要求高，以防冷卻過程中水結(jié)垢導(dǎo)致電極被燒壞的現(xiàn)象；在安裝硅芯的配件中主要有絕緣陶瓷環(huán)以及石墨座，這些材質(zhì)一是耐高溫，不會給多晶硅沉積增加雜質(zhì)含量；二是這些都為絕緣體材料，能夠?qū)碜怨╇娤到y(tǒng)的電流與還原爐本體分開，直接加載在半導(dǎo)體沉積載體硅芯上，為多晶硅氣相沉積提供生長需求。

3 還原爐尺寸選擇

根據(jù)生產(chǎn)需求的不同，還原爐在爐型尺寸選擇上有著一定的原則可供遵循。一般小爐型，棒數(shù)少，爐內(nèi)溫度場流場穩(wěn)定，相互影響有限，所以可以生產(chǎn)出高品質(zhì)多晶硅；而多對棒爐型硅棒對數(shù)多，相互之間影響大，供料量大，爐內(nèi)溫度場和流場控制難度較大，需要通過優(yōu)化噴嘴的結(jié)構(gòu)形式和位置來調(diào)整優(yōu)化爐內(nèi)溫度場和流場分布，但是該爐型產(chǎn)能比較大，能耗相對會低一些，適合于大規(guī)模生產(chǎn)配置[2]。

早在20世紀(jì)80、90年代，多晶硅技術(shù)在國內(nèi)還處于實驗室研究階段，產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)基本掌握在歐洲美國日本，而且對中國實施技術(shù)封鎖，所以中國多晶硅的發(fā)展從20世紀(jì)90年代末才算起步，剛開始都是三對棒、九對棒的爐型，爐型小，操作控制容易；后來隨著2003年第1套百噸級多晶硅生產(chǎn)線在洛陽中硅落成，國產(chǎn)技術(shù)突破了多晶硅生產(chǎn)全流程難題，國外技術(shù)也就開始進(jìn)入中國市場，那時候基本都是以12對棒還原爐為主力裝備，硅芯高度也就2.4 m左右，產(chǎn)品品質(zhì)比較好，外觀致密，金屬色澤好，但是能耗也相當(dāng)高；后來隨著太陽能光伏多晶硅需求的激增，對多晶硅的需求市場異常火爆，各生產(chǎn)企業(yè)和還原爐制造商不斷的開發(fā)多對棒還原爐，并優(yōu)化多晶硅還原爐生產(chǎn)工藝技術(shù)，使得多晶硅的單爐產(chǎn)能增加，生產(chǎn)能耗降低，多晶硅的生產(chǎn)成本也逐步下降，隨后就是以24對棒還原爐為主力爐型的時代；再后來隨著多晶硅生產(chǎn)規(guī)模進(jìn)入單線年產(chǎn)萬噸級別，還原爐爐型進(jìn)入到36對棒和48對棒時代，單爐年產(chǎn)能就達(dá)到500 t以上的產(chǎn)能，還原生產(chǎn)電耗也降低到50 kW·h/kg-Si以內(nèi)，致使多晶硅的生產(chǎn)成本降低至一個歷史拐點；近年來，有更多對棒還原爐爐型被開發(fā)，例如72對棒，但是因為生產(chǎn)成本再難以大幅下降，而且出現(xiàn)異常情況時備品備件消耗極大，所以基本維持在以48對棒左右的還原爐為多晶硅生產(chǎn)的穩(wěn)定時期，通過優(yōu)化工藝，多晶硅生產(chǎn)電耗基本穩(wěn)定在45 kW·h/kg-Si，這相對于十幾年前的300 kW·h/kg-Si左右的多晶硅電耗而言下降幅度高達(dá)85%，所以這也為光伏發(fā)電平價上網(wǎng)奠定了堅實的基礎(chǔ)。

在還原爐的發(fā)展過程中，除了在徑向發(fā)展不斷提升的基礎(chǔ)上，軸向也在不斷的提高，最初硅棒高度在2.0 m左右，目前硅棒高度已提升到3.2 m，這樣可以進(jìn)一步增加單位面積貢獻(xiàn)的多晶硅產(chǎn)量，同時對還原爐電器提出更高的要求，在還原爐啟爐初期，運(yùn)行過程中各檔電流電壓的切換等，隨著技術(shù)的發(fā)展延伸，這些問題均在實際生產(chǎn)中得到良好的解決。

4 還原爐布置

多晶硅還原爐布置一般指的是底盤上電極孔的布置，包括配合生產(chǎn)的進(jìn)出氣口分布情況；常規(guī)的小尺寸還原爐一般采用同心圓的電極孔布置結(jié)構(gòu)，隨著還原的大型化，電極孔的布置也呈現(xiàn)多樣化，除了有同心圓布置結(jié)構(gòu)，還有正六邊形，正五邊形等蜂窩狀結(jié)構(gòu)，基于對還原爐內(nèi)的流場和溫度場的分布情況，在大底盤上采用不同的分布方式，并通過計算機(jī)模擬選擇出最佳的進(jìn)出氣口位置[3]。底盤的典型布置情況如圖1所示。

圖1 典型的還原爐底盤布置方式

通過近年來的實踐生產(chǎn)經(jīng)驗，還原爐的底盤布置結(jié)構(gòu)采用同心圓結(jié)構(gòu)在相同對棒數(shù)的前提下，底盤直徑略小；如果采用蜂窩狀的布置結(jié)構(gòu)，進(jìn)出氣口位置分布更好設(shè)置，可以生產(chǎn)出更大直徑的多晶硅棒，也就是單爐產(chǎn)能可以做到更大一些，還原直接電耗基本相當(dāng)。

5 還原爐配套系統(tǒng)設(shè)置

多晶硅還原爐配套系統(tǒng)的設(shè)置合理與否是多晶硅能夠穩(wěn)定生產(chǎn)的必要條件，只有配套系統(tǒng)設(shè)置合理，才能保證多晶硅還原爐長周期的穩(wěn)定運(yùn)行，從而穩(wěn)定的產(chǎn)出多晶硅產(chǎn)品，而且能耗和產(chǎn)品品質(zhì)也是最優(yōu)的。

與還原爐裝備配套的系統(tǒng)主要有電器供電系統(tǒng)、冷卻循環(huán)系統(tǒng)等，供電系統(tǒng)主要是為多晶硅沉積載體硅芯供電，保持硅芯表面溫度達(dá)到多晶硅氣相沉積的溫度1 080 ℃左右，隨著多晶硅的直徑逐漸增大，總體電阻會呈下降趨勢，因此電流會逐漸上升，總體發(fā)熱量會維持硅棒表面溫度的需求滿足氣相沉積的要求；還原電器會根據(jù)多晶硅的生長不同階段，分段設(shè)置電流電壓值，保證多晶硅的生產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行。隨著多晶硅還原爐的大型化發(fā)展，還原配套的變壓器也從油浸變壓器發(fā)展到干式變壓器，對生產(chǎn)維護(hù)難度降低了，而且隨著沉積載體硅芯的增長，導(dǎo)致啟爐困難，隨即開發(fā)了大截面積的硅芯來降低初期硅芯電阻值，因此配套電器的優(yōu)化發(fā)展很好的解決了還原爐大型化帶來的各種難題。冷卻循環(huán)系統(tǒng)主要包括鐘罩水、底盤水和電極水的循環(huán)冷卻，因為還原生產(chǎn)過程中，通過鐘罩和底盤帶走的熱量大概占到總熱流量的80%左右，其他的20%左右以還原尾氣攜帶的方式帶出還原爐系統(tǒng)，因此如何有效的回收鐘罩和底盤水帶走的熱量以及還原尾氣帶走的熱量是進(jìn)一步實現(xiàn)多晶硅節(jié)能降耗的關(guān)鍵問題；多晶硅生產(chǎn)過程中，還原工序是副產(chǎn)熱量的，而精餾提純和冷氫化等原料工序都是需要熱量的，如果能夠?qū)⑦€原工序副產(chǎn)的熱量用到原料工序就可以進(jìn)一步降低外補(bǔ)熱量需求，多晶硅的整體能耗就會下降，實現(xiàn)多晶硅的低成本生產(chǎn)。

6 展望

通過對多晶硅還原爐裝備的全面分析，我們能夠清晰的看到國內(nèi)多晶硅近十來年的發(fā)展歷程，還原爐硅棒對數(shù)也從初期的3對棒發(fā)展到72對棒，生產(chǎn)多晶硅的還原電耗從300 kW·h/kg-Si以上降至45 kW·h/kg-Si左右，這些顯著的變化為光伏發(fā)電平價上網(wǎng)奠定堅實的基礎(chǔ)；多晶硅除了用在光伏發(fā)電上，還有半導(dǎo)體器件以及軍工行業(yè)等更加高端的領(lǐng)域，這要求多晶硅在品質(zhì)上也要更上一層樓，所以對未來多晶硅還原裝備的發(fā)展有如下幾點建議：

(1)以生產(chǎn)高品質(zhì)的電子級多晶硅或者區(qū)熔級多晶硅為目標(biāo)的生產(chǎn)企業(yè)，應(yīng)該選用24對棒以下的小爐型，這種爐型操作控制方便，調(diào)整簡單易行，爐內(nèi)的溫度場和流場更加均勻，適合生長更加致密的高品質(zhì)多晶硅；

(2)以生產(chǎn)太陽能級多晶硅為主要目標(biāo)的生產(chǎn)企業(yè)，應(yīng)該選擇48對棒左右的還原爐爐型，這種爐型產(chǎn)能優(yōu)勢明顯，能耗水平低，大規(guī)模生產(chǎn)企業(yè)可以減少車間配置面積和操作人員等，但是如果再增加硅棒對數(shù)，能耗基本無優(yōu)勢，產(chǎn)能增加也未能按比例增長，而且關(guān)鍵是如果還原爐出現(xiàn)生產(chǎn)異常，備品備件消耗大，不利于節(jié)能環(huán)保型生產(chǎn)；

(3)在還原爐的材質(zhì)選擇上也可以根據(jù)生產(chǎn)目標(biāo)產(chǎn)品選擇性價比高的材質(zhì)，例如目前復(fù)合板(316L+Q345R)就能夠較好的滿足光伏太陽能多晶硅生產(chǎn)要求，與工藝物料接觸面用316L，其他與水以及外殼采用Q345R材質(zhì)，這樣造價低，性能有保障；如果是生產(chǎn)高品質(zhì)多晶硅，需要增加爐內(nèi)鏡面輻射效果，提高熱回收利用率，避免因為工藝調(diào)整而過高的增加多晶硅的生產(chǎn)電耗，可以考慮爐筒內(nèi)部噴涂銀或其他高反射率的材質(zhì)。