電位滴定法測定硼葡萄糖酸鈣注射液和硼葡萄糖酸鈣溶液中的鈣含量

李華岑

（河南省獸藥飼料監(jiān)察所，河南 鄭州450008）

葡萄糖酸鈣注射液和硼葡萄糖酸鈣溶液用于鈣缺乏癥［1］，2015年版獸藥典［2］中硼葡萄糖酸鈣注射液和硼葡萄糖酸鈣溶液中鈣含量采用乙二胺四醋酸二鈉（EDTA）滴定液（0.05 mol/L）進行滴定，鈣紫紅素指示劑指示終點，標準規(guī)定終點顏色自粉紅色轉變?yōu)樗{色。實際檢驗中發(fā)現(xiàn)滴定終點顏色變化不明顯、終點不容易判斷，該實驗室采用電位滴定法對硼葡萄糖酸鈣注射液和硼葡萄糖酸鈣溶液中鈣含量進行了測定，結果比較滿意。

1 儀器、試藥、試劑和方法

1.1 儀器

809型全自動電位滴定儀；BSA224S-CW分析天平。

1.2 試藥與試劑

1.2.1 試藥

硼葡萄糖酸鈣注射液（樣品1）規(guī)格500 ml：鈣7.6 g，葡萄糖酸鈣注射液（樣品2）規(guī)格500 ml：鈣11.4 g，硼葡萄糖酸鈣注射液（樣品3）規(guī)格250 ml：鈣5.7 g，硼葡萄糖酸鈣溶液（樣品4）規(guī)格500 ml：鈣11.4 g，硼葡萄糖酸鈣溶液（樣品5）規(guī)格100 ml：鈣2.3 g，硼葡萄糖酸鈣溶液（樣品6）規(guī)格100 ml：鈣2.3 g。

1.2.2 試劑

EDTA滴定液（0.05 mol/L、F值1.025）；40%氫氧化鈉溶液；鈣紫紅素指示劑；葡萄糖酸鈣；硼酸；水為純化水。

1.3 方法

精密量取樣品適量（約相當于鈣45 mg），置150 ml燒杯中，加水50 ml，40%氫氧化鈉溶液4 ml，置全自動電位滴定儀上，攪拌20 s，用EDTA滴定液（0.05 mol/L）滴定。1 ml EDTA滴定液（0.05 mol/L）相當于2.004 mg的Ca。

2 結果與討論

2.1 儀器主要參數(shù)的選擇

圖 滴定曲線

滴定模式為DETU，滴定參數(shù)為優(yōu)化，滴定曲線見上圖。

2.2 準確度

根據(jù)處方精密稱取葡萄糖酸鈣約0.50 g（含Ca 約為0.50 g × 40.078 ÷ 448.39 = 0.045 g）、硼酸0.099～0.103 5 g（約為鈣含量的2.2～2.3 倍），置150ml 燒杯中，加水50ml，40%氫氧化鈉溶液4 ml，置全自動電位滴定儀上，攪拌使其全部溶解，用EDTA 滴定液（0.05 mol/L）滴定（滴定曲線見圖1），計算回收率，結果見表1。由表1可知：平均回收率為97.9%，RSD為0.64%，說明方法準確度良好。

表1 回收率試驗結果（n=6）

2.3 精密度

2.3.1 重復性

對樣品1按照1.2進行測定，結果RSD為0.13%（n=6）。

2.3.2 中間精密度

對樣品1按照1.2分別用兩臺儀器進行測定，每臺儀器測定3個平行樣，結果RSD為0.68%（n=6）。

2.4 樣品的測定

按照1.2對樣品進行測定，結果見表2。

表2 樣品測定結果（n=3）

3 結論

電位滴定法測定硼葡萄糖酸鈣注射液、硼葡萄糖酸鈣溶液中鈣含量，方法簡單、快速、準確，建議新版獸藥典將硼葡萄糖酸鈣注射液、硼葡萄糖酸鈣溶液中鈣含量測定方法修訂為電位滴定法。