趙俊英

(隴東學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院 ，甘肅 慶陽 745000)

碘是合成甲狀腺激素的主要成分，能促進(jìn)人體的新陳代謝和生長(zhǎng)發(fā)育[1]。碘缺乏引起的甲狀腺激素合成減少，會(huì)導(dǎo)致生命活動(dòng)受損和體能下降，也會(huì)導(dǎo)致不同程度的腦發(fā)育落后，造成不同程度的智力障礙。碘過量對(duì)人體造成的危害也有許多，主要有以下幾個(gè)方面[2]：碘量負(fù)荷會(huì)使鬧重量減輕，學(xué)習(xí)記憶力下降；碘鹽攝入量過高時(shí)會(huì)使男性精子計(jì)數(shù)顯著的降低；高碘對(duì)甲狀腺功能的影響是造成甲狀腺腫和高碘性甲亢。因此，人類對(duì)碘的攝入量應(yīng)控制在合理的范圍內(nèi)[3]，對(duì)環(huán)境中水及食物中碘含量的測(cè)定具有很大實(shí)際意義。截止到目前，對(duì)食鹽中碘含量的測(cè)定已有許多的測(cè)量方法，應(yīng)用較廣泛的有紫外可見分光光度法[4]、比色法、標(biāo)準(zhǔn)加入電位法、電化學(xué)分析法、離子色譜分離法、聯(lián)苯胺分光光度法等。本文采用紫外可見分光光度法測(cè)定食鹽中的碘。選定以淀粉為顯色劑在酸性條件下測(cè)定食鹽中的碘含量，在選定波長(zhǎng)、酸度、溫度以及顯色劑用量下，該方法的重現(xiàn)性和精密度均良好。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

紫外可見分光光度計(jì)UV759(CRT)、電子天平

KI(A.R)，HCI (A.R)，NaCl(A.R)， KiO3(A.R)。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理及樣品處理

1.2.1 實(shí)驗(yàn)原理

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，在酸性條件下，易與顯色劑(KI)發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì)；用分光光度計(jì)依照顯色劑顏色的深淺做定量分析。反應(yīng)方程式為：

KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O

1.2.2 樣品處理

取一定量的樣品，配成一定濃度的溶液，加入顯色劑等，在最佳波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出樣品中碘的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 波長(zhǎng)的確定

在25mL容量瓶中各加入5mL0.05mol· KI標(biāo)準(zhǔn)液，2.0mL 0.1mol·L-1· HCl，3.0mL0.1mol·L-1NaCl溶液，在向其中加入 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，定容，以空白溶液作參比，測(cè)定吸光度。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，見圖1。

圖1 不同波長(zhǎng)下的吸光度

由圖1可知，吸光度隨著波長(zhǎng)的變化，出現(xiàn)兩個(gè)最大吸收峰峰值，分別為288nm，350nm，且288nm處的吸光度大于350nm處的吸光度，故本文選取288nm為測(cè)量波長(zhǎng)。

2.2 顯色劑用量的確定

在其他條件不變的情況下，分別加入不同體積的 溶液，測(cè)定吸光度，以確定顯色劑的最佳用量。數(shù)據(jù)見表1，以碘化鉀用量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，見圖2。

表1 碘化鉀用量對(duì)吸光度的影響

圖2 顯色劑( KI)用量與吸光度的關(guān)系

由圖2可知，吸光度隨碘化鉀用量的增加而增大，當(dāng)加入碘化鉀的體積達(dá)到5mL時(shí)，溶液的吸光度最大，且趨于平穩(wěn)，故本文選用碘化鉀的用量為5mL。

2.3 酸度的確定

通過改變加入鹽酸的體積來控制樣品溶液的酸度。通過測(cè)定一系列不同酸度的樣品溶液的吸光度，數(shù)據(jù)見表2，以酸度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)作圖，見圖3。

表2 酸度對(duì)吸光度的影響

圖3 酸度與吸光度的關(guān)系

由圖3可知，隨著pH值的增大，吸光度越小并逐漸趨近于0。故本文選擇pH值=1.5作為測(cè)定酸度。

2.4 溫度的確定

其他條件不變，測(cè)定不同溫度下的吸光度，數(shù)據(jù)見表3，以溫度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)作圖，見圖4。

表3 溫度對(duì)吸光度的影響

圖4 溫度與吸光度的關(guān)系

由圖4可知，隨著溫度的增大，吸光度逐漸降低。反應(yīng)溫度越高，碘化鉀越易氧化，影響其吸光度。因此，故本文選擇在10℃下進(jìn)行。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

圖5 碘酸鉀的用量與吸光度的關(guān)系

準(zhǔn)確移取的 標(biāo)準(zhǔn)溶液，HCl溶液， 溶液，在向其中各加入不同體積的 標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容，測(cè)吸光度，數(shù)據(jù)見表4，以碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)作圖，見圖5。

表4 碘酸鉀的用量與吸光度的數(shù)據(jù)處理情況

2.6 樣品分析

分別稱取白象牌食鹽和雪天海藻碘鹽各10g，處理后在最佳條件下測(cè)吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出白象牌食鹽和雪天海藻碘鹽碘的含量。

表5 白象牌食鹽中的碘含量

表6 雪天海藻碘鹽中的碘含量

由上表可知，測(cè)得不同品牌食鹽中的平均值碘含量分別為為34.4246 mg·kg-1和36.8818mg·kg-1。

3 結(jié)論

本文選取紫外分光光度法，以 在酸性條件下與KI反應(yīng)來測(cè)定食鹽中的碘含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，測(cè)定條件為 nm， 用量為5mL，pH值=1.5，溫度為10℃時(shí)吸光度最大且最為穩(wěn)定，并在最優(yōu)條件下繪制 標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線( y=0.7192x+0.0222)，相關(guān)系數(shù)為0.9935。該法的重現(xiàn)性和精密度均良好，對(duì)試樣碘鹽的測(cè)定結(jié)果符合要求，本法具有快速、簡(jiǎn)便、取樣少的特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)所需試劑少、無毒害、此法亦可用于食品中微量碘的測(cè)定。