□ 王 震 滿洲里海關(guān)
作為色譜法中的重要技術(shù),高效液相色譜法能夠有效檢測(cè)黃瓜中的膠霉毒素殘留量,從而判斷黃瓜品質(zhì)是否符合人體健康要求。同時(shí),經(jīng)由高效液相色譜法對(duì)黃瓜中殘留的膠霉毒素加以檢測(cè)時(shí)還具有易于操作等優(yōu)勢(shì),故而是當(dāng)前檢測(cè)工作中的重要方法之一。
高效液相色譜法主要是在高壓下完成樣品的分離,并分析出待測(cè)目標(biāo)物質(zhì)的含量。它具有以下特點(diǎn)。
高壓性,高效液相色譜法的高壓條件提高了流動(dòng)相順利通過(guò)色譜柱的速度,從而提高了樣品分析檢測(cè)速度。
高效化,高效液相色譜法在實(shí)際操作期間具有效率高等優(yōu)勢(shì),且分離結(jié)果更加清晰。
高靈敏度,高效液相色譜法的靈敏度較高,應(yīng)用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),可以達(dá)到μg/mL。
廣泛性,有超過(guò)70%的有機(jī)物質(zhì)適用于高效液相色譜法,高沸點(diǎn)的大分子有機(jī)化合物同樣能夠得出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
速度快,在運(yùn)用高效液相色譜法開(kāi)展檢測(cè)工作時(shí)相比常規(guī)檢測(cè)法速度更快,最短可達(dá)到5 min,且大部分檢測(cè)時(shí)間不超過(guò)1 h。
在應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)黃瓜中的膠霉毒素進(jìn)行檢測(cè)時(shí),應(yīng)當(dāng)先行選擇適合的檢測(cè)儀器與樣品。而在制取樣品時(shí),應(yīng)將0.5 kg黃瓜置于研磨機(jī)中,之后將研磨樣品分成若干組,便于后期分析黃瓜膠霉毒素含量。
首先,為了確保檢測(cè)數(shù)據(jù)更具參考價(jià)值,還應(yīng)配制濃度為10 μg/mL的膠霉毒素對(duì)照溶液,將其作為標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)多組檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分類處理;其次,應(yīng)將容量為0.5 mL的樣品放在5 mL的離心管中,之后再向其加入84%的乙腈水溶液,用量為2 mL;最后,按照9 000 r/s的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行離心分析處理,以此獲取上清溶液,用于后期膠霉毒素的檢測(cè)。
其一,確定流動(dòng)相,高效液相色譜法應(yīng)依靠加壓方法對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。此時(shí)應(yīng)借助乙腈、甲醇等流動(dòng)相帶動(dòng)待測(cè)物的流動(dòng),并實(shí)現(xiàn)分離。
其二,確定流速,在不同流速下膠霉毒素分離效果有所差異。一般應(yīng)將流速控制在每分鐘0.5~1.2 mL范圍內(nèi)。
其三,確定最佳波長(zhǎng),高效液相色譜法需依靠紫外吸收檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)波長(zhǎng)吸收率判斷樣品中膠霉毒素含量,并與標(biāo)準(zhǔn)樣品形成的曲線圖進(jìn)行對(duì)比,最后獲得膠霉毒素檢測(cè)結(jié)果。
在應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)黃瓜中的膠霉毒素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)需要借助適合的溶劑將待測(cè)物質(zhì)提取出來(lái),這樣才能保證檢測(cè)結(jié)果更具可信性。
其中主要用到的溶劑包括84%乙腈水溶液、70%甲醇與20%正己烷的混合溶劑,在投放溶劑時(shí)應(yīng)添加同樣劑量的溶劑,以順利提取出膠霉毒素[1]。
從相關(guān)檢測(cè)數(shù)據(jù)分析期間既能驗(yàn)證高效液相色譜法的實(shí)用性,精準(zhǔn)得出黃瓜膠霉毒素含量。通常情況下,可從線性關(guān)系、穩(wěn)定性、精密性等部分驗(yàn)證高效液。
在判斷黃瓜膠霉毒素濃度時(shí),可分別配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后對(duì)其進(jìn)行分析。將橫向標(biāo)設(shè)為膠霉毒素濃度,縱坐標(biāo)則為峰面積數(shù)值,繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線,從而得出該曲線是否具有線性關(guān)系,然后檢測(cè)樣品黃瓜,根據(jù)回歸曲線檢測(cè)樣品黃瓜中的膠霉毒素是否超標(biāo)。
至于精密性,至少應(yīng)選取5組樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究,進(jìn)而明確該方法是否具備良好的精密性。
計(jì)算 0.101、0.202、10.1 μg/L 濃度下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值,得出標(biāo)準(zhǔn)偏差值在3.3%左右,由此得出該檢測(cè)方法的穩(wěn)定性較強(qiáng)。
由于膠霉毒素的超量殘留會(huì)對(duì)黃瓜質(zhì)量帶來(lái)隱患,一旦人體誤食將危及健康。所以,運(yùn)用高效液相色譜法對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)是當(dāng)前快速獲取檢測(cè)結(jié)果的重要途徑,值得積極推廣。
綜上所述,膠霉毒素的殘留量一旦超標(biāo)將損害人體健康。所以,借助高效液相色譜法對(duì)黃瓜上的殘留量進(jìn)行確定具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。檢測(cè)黃瓜上的膠霉毒素含量,可為后續(xù)黃瓜殘留物研究工作起到協(xié)助作用。因此,高效液相色譜法值得推廣。