普通粉碎與超微粉碎對(duì)茶樹(shù)菇粉體加工物理特性的影響

郝競(jìng)霄，石福磊，惠靖茹，程洋洋，黃占旺

(江西農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，江西省天然產(chǎn)物與功能食品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西 南昌，330045)

茶樹(shù)菇，又名茶薪菇或柱狀田頭菇[1]，野生于油茶樹(shù)的枯干上，主要產(chǎn)地為江西省廣昌縣及福建省古田縣，經(jīng)過(guò)人工馴化及逐步選育，目前已有多個(gè)品種被大量種植銷售。茶樹(shù)菇是一種高蛋白低脂肪的食用菌，含有17種人體所需的氨基酸[2]，具有抗氧化、抗衰老、抗腫瘤、抑菌、免疫調(diào)節(jié)等功效[3]，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及藥用價(jià)值都優(yōu)于其他食用菌[4]。但新鮮茶樹(shù)菇不易貯藏運(yùn)輸，以干制品居多，深加工產(chǎn)品很少，營(yíng)養(yǎng)成分的利用率不夠高。

超微粉碎是指利用機(jī)械或流體動(dòng)力的方法克服固體內(nèi)部凝聚力使之破碎的新型粉碎方法[5]，它可以根據(jù)需求將被處理樣品打成不同粒徑的粉末。在粉碎過(guò)程中不會(huì)造成局部過(guò)熱，且可在低溫狀態(tài)運(yùn)作，因而可以將原料的生物活性成分最大程度地保留。與傳統(tǒng)的普通機(jī)械粗粉碎方法相比，超微粉碎具有粉碎均勻性好、物料營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)留存性高、食用口感及加工性能良好等優(yōu)點(diǎn)[6-7],被廣泛應(yīng)用于食品、藥品、化妝品、化工等多個(gè)行業(yè)[8-9]。

本文研究了3個(gè)不同品種的茶樹(shù)菇在普通粉碎與超微粉碎下粉體的加工物理特性，對(duì)粉體粒徑、表面結(jié)構(gòu)、填充性、流動(dòng)性、水合能力及水溶性進(jìn)行測(cè)定，并利用紅外光譜法分析粉體化合物及官能團(tuán)結(jié)構(gòu)，為茶樹(shù)菇深加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

干制3號(hào)茶樹(shù)菇(Ac-3)、干制5號(hào)茶樹(shù)菇(Ac-5)、干制6號(hào)茶樹(shù)菇(Ac-6)，均購(gòu)自江西省撫州市廣昌縣君志食品有限公司，產(chǎn)地同為江西省撫州市廣昌縣，干制原料的初始含水率為13%～15%。

1.2 儀器與設(shè)備

GPX—9248A干燥箱、DZF-6090 Z電熱恒溫真空干燥箱，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司；Q-500B高速多功能粉碎機(jī)，上海冰都電器有限公司；LNIST-66A型機(jī)械粉碎分級(jí)機(jī)，綿陽(yáng)流能粉體設(shè)備有限公司；MS3000激光粒度分析儀，英國(guó)馬爾文儀器有限公司；Quanta-200F掃描電子顯微鏡，荷蘭FEI公司；AR1140分析天平，奧豪斯儀器(上海)公司；DK-80恒溫水浴鍋，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；TGL-20B高速離心機(jī)，上海安亭儀器公司；85-1A磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限公司；Nicolet-5700FTIR紅外光譜儀，美國(guó)Thermo公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 茶樹(shù)菇粗粉的制備

挑選無(wú)病蟲(chóng)害的Ac-3、Ac-5、Ac-6，將根部雜物修剪干凈，用水沖洗后置于通風(fēng)處使表面干燥，于60 ℃干燥箱中烘干。用高速多功能粉碎機(jī)分別將烘干后的3個(gè)不同品種茶樹(shù)菇粉碎相同時(shí)間，得到Ac-3粗粉、Ac-5粗粉、Ac-6粗粉，密封于干燥陰涼處保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 茶樹(shù)菇超微粉的制備

使用機(jī)械粉碎分級(jí)機(jī)分別對(duì)Ac-3粗粉、Ac-5粗粉、Ac-6粗粉各2.5 kg進(jìn)行碾磨，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為30 Hz，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速為20 Hz，在旋風(fēng)分離器出口收集茶樹(shù)菇超微粉，得到Ac-3超微粉、Ac-5超微粉、Ac-6超微粉，密封于干燥陰涼處保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.3 粒度的測(cè)定

采用激光粒度分析儀測(cè)定茶樹(shù)菇粉體的粒度。將樣品懸浮于蒸餾水中，以3 500 r/min攪拌，粒子折射率為1.53，所有測(cè)量結(jié)果的遮光率均為10%～20%，粒度由第10百分位Dx(10)、第50百分位Dx(50)、第90百分位Dx(90)、平均體積直徑D[4,3]和比表面積表示[10]。

1.3.4 掃描電子顯微鏡觀察

將掃描電子顯微鏡的載物臺(tái)擦拭干凈，平整地貼好雙面膠，用牙簽沾取少量Ac-3粗粉、超微粉,Ac-5粗粉、超微粉,Ac-6粗粉、超微粉均勻涂抹在雙面膠上，用洗耳球?qū)⒍嘤嗟臉悠反党?，噴金后分別放大2 000倍觀察。

1.3.5 堆密度的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取10.00 g不同品種茶樹(shù)菇粗粉和超微粉，質(zhì)量記為m，分別將其裝入100 mL量筒中，每間隔2 s將量筒從2.5 cm高處多次振落在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，直到量筒內(nèi)粉體容積幾乎不再變化時(shí)停止，此時(shí)粉體的體積記為V[11]，按公式(1)計(jì)算堆密度:

(1)

1.3.6 滑角、休止角的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取3.00 g不同品種茶樹(shù)菇粗粉和超微粉，輕輕振搖并均勻分布在一塊平滑玻璃板上[12]，緩緩向上提起玻璃板的一側(cè)，待茶樹(shù)菇粉開(kāi)始向下滑動(dòng)，測(cè)定玻璃板和水平面的夾角即為滑角[13]。

將漏斗固定于距離測(cè)試臺(tái)面3 cm的鐵架臺(tái)上，下端放置一張空白的繪圖紙，先堵住漏斗的下端開(kāi)口，分別取10.00 g不同品種茶樹(shù)菇粗粉和超微粉倒入漏斗，將漏斗下端塞子打開(kāi)，使待測(cè)樣品自然落下并形成圓錐形，測(cè)量圓錐底部直徑記為2R，圓錐體高度記為H，休止角的角度為α[14]，按公式(2)計(jì)算休止角:

(2)

1.3.7 膨脹力、持水力的測(cè)定

參考文獻(xiàn)[15]的方法，略有修改，準(zhǔn)確稱1.00 g不同品種茶樹(shù)菇粗粉和超微粉記為m0，放入20 mL刻度試管中，干燥的粉體體積記為V1，分別加入10 mL蒸餾水，振蕩至均勻，于室溫下靜置24 h，粉體膨脹后的體積記為V2，按公式(3)計(jì)算樣品的膨脹力:

(3)

參考文獻(xiàn)[12]的方法略有修改，準(zhǔn)確稱取1.00 g不同品種茶樹(shù)菇粗粉和超微粉記為m1，放入100 mL燒杯中，分別加入50 mL蒸餾水，用磁力攪拌器攪拌30 min，在轉(zhuǎn)速為2 000 r/min下離心30 min，除去上層的水分后樣品質(zhì)量記為m2，按公式(4)計(jì)算樣品的持水力:

(4)

1.3.8 水溶性指數(shù)的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.50 g不同品種茶樹(shù)菇粗粉和超微粉記為m3，放入200 mL燒杯中，分別加入50 mL蒸餾水，攪拌均勻，在恒溫水浴鍋中靜置30 min，分別測(cè)定在30、45、60、75、90 ℃下樣品水溶性指數(shù)的變化，于5 000 r/min下離心15 min，將上清液用真空干燥箱烘干至恒重，干燥后殘留物質(zhì)量記為m4，得出相同時(shí)間內(nèi)水溶性指數(shù)隨溫度升高的變化趨勢(shì)[16]，按公式(5)計(jì)算水溶性指數(shù):

給我來(lái)信的編輯是侯琪。她“文革”前曾是“三家村”成員之一的鄧拓的下級(jí)，同是“三家村”成員的廖沫沙晚年請(qǐng)她編了自己的全集。她接著給我來(lái)了許多信，告訴我：最先在一大堆自由來(lái)稿里發(fā)現(xiàn)這篇的是一個(gè)青年編輯，叫田增翔；終審拍板發(fā)表的是蘇予、張新春、社領(lǐng)導(dǎo)老田；編輯部幾個(gè)同志都認(rèn)可這個(gè)作品，季夢(mèng)武、張守仁、章仲鍔，還有當(dāng)時(shí)在北京出版社供職的名作家劉心武?！缎℃?zhèn)上的將軍》九月在《十月》第三期如期發(fā)表，張守仁和章仲鍔寫(xiě)了長(zhǎng)文在首都的報(bào)紙上做了專題評(píng)介。

(5)

1.3.9 紅外光譜測(cè)定

分別取不同品種茶樹(shù)菇粗粉和超微粉，加入適量KBr混合，壓成片劑，用紅外光譜儀進(jìn)行分析檢測(cè)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，數(shù)據(jù)采用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差的方式表示，使用DPS進(jìn)行統(tǒng)計(jì)及顯著性分析，顯著水平為P<0.05，利用Origin 2018 64Bit繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 粗粉和超微粉粒度的比較

粒徑大小和分布的變化可以衡量超微粉碎對(duì)粉體的作用能力[17]。對(duì)不同品種茶樹(shù)菇經(jīng)過(guò)普通粉碎得到的粗粉和超微粉碎得到的超微粉進(jìn)行粒度的比較，結(jié)果如表1所示。

表1 粉體粒度的測(cè)定結(jié)果Table 1 Determination results of powder size

以Dx(50)平均粒度顯示的結(jié)果為：Ac-6粗粉>Ac-3粗粉>Ac-5粗粉，3號(hào)與5號(hào)茶樹(shù)菇粗粉的平均粒度差異不顯著(P>0.05)，6號(hào)茶樹(shù)菇粗粉與以上兩者差異顯著(P<0.05)；Ac-5超微粉>Ac-6超微粉>Ac-3超微粉，5號(hào)與6號(hào)茶樹(shù)菇超微粉的平均粒度差異不顯著(P>0.05)，3號(hào)茶樹(shù)菇超微粉與以上兩者差異顯著(P<0.05)。

普通粉碎與超微粉碎后，不同品種粒度間存在差異可能是品種間膳食纖維含量不同,造成的打粉效率差異所致。經(jīng)過(guò)粉碎加工的茶樹(shù)菇粉粒徑大小均勻，粗粉的平均粒度為84.03 μm，超微粉的平均粒度為24.57 μm，說(shuō)明超微粉碎可以根據(jù)需要減小粉體的粒度，可滿足更多加工需求。

2.2 粗粉和超微粉掃描電子顯微鏡觀察結(jié)果

不同品種茶樹(shù)菇粗粉與超微粉在2 000倍掃描電子顯微鏡下觀察到的結(jié)果如圖1所示。可以很清晰地看到粗粉的表面比較光滑完整，粒徑大小不均一，存在較大的塊狀顆粒，表面的片層結(jié)構(gòu)層次分明，這與普通粉碎作用力不均勻有一定關(guān)系，作用于樣品的力度有限，只能使之達(dá)到初步破碎，均勻程度有待改善[18]。超微粉的表面與粗粉差別很大，表面片層結(jié)構(gòu)幾乎消失，原有的組織結(jié)構(gòu)被破壞，變成了絮絨狀結(jié)構(gòu)，表面積增大，表面變得疏松多孔，內(nèi)部結(jié)構(gòu)暴露，分子間吸附性增強(qiáng)，出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象[19]。

圖1 粉體掃描電子顯微鏡觀察結(jié)果Fig.1 Scanning electron microscope observation of powder

2.3 粗粉和超微粉堆密度的比較

堆密度可以反映粉體加工過(guò)程中的填充性，堆密度越大，粉體填充性越好。由圖2可以看出，隨著粒徑減小，粉體的堆密度減小，茶樹(shù)菇超微粉的堆密度均小于茶樹(shù)菇粗粉，粉體填充性變差，且差異顯著(P<0.05)。3個(gè)品種茶樹(shù)菇超微粉間堆密度大小無(wú)顯著差異(P>0.05)，Ac-5粗粉與Ac-3粗粉、Ac-6粗粉差異顯著(P<0.05)，這可能由于不同品種某些成分(如膳食纖維含量)存在差異造成的。粗粉的堆密度大于超微粉，可能因?yàn)榉垠w粒徑減小，比表面積增大，顆粒間接觸面積變大，表面聚合能增大，顆粒容易團(tuán)聚成假的大顆粒，使空隙增大，導(dǎo)致堆密度變小[20]。要填充片劑或膠囊產(chǎn)品時(shí)，需參考粉體的堆密度，且與顆粒大小和表面黏附趨勢(shì)有關(guān)[10]。

圖2 粉體堆密度的測(cè)定結(jié)果Fig.2 Measurement results of powder heap density注：不同小寫(xiě)字母表示具有顯著性差異(P<0.05)(下同)

2.4 粗粉和超微粉滑角、休止角的比較

滑角又稱滑動(dòng)角，通?；窃叫?，粉體流動(dòng)性越好。休止角指顆粒堆積層的自由表面在靜止?fàn)顟B(tài)下可以形成的最大夾角，休止角越小，粉體流動(dòng)性越好。兩者均可以較好地反映粉體的流動(dòng)加工特性。由圖3可知，粗粉與超微粉的滑角、休止角均存在顯著性差異(P<0.05)，隨著粉體粒徑的減小，滑角、休止角變小，可能因?yàn)閮?nèi)部黏性基團(tuán)暴露，從而增加了顆粒間的吸引力，導(dǎo)致顆粒聚集，更易滑落[12]，粉體流動(dòng)性變得更好，且超微粉的休止角都<40°，可適應(yīng)生產(chǎn)需求。粗粉間、超微粉間差異不顯著(P>0.05)，說(shuō)明品種的不同不會(huì)對(duì)粉體流動(dòng)性產(chǎn)生很大的影響[21]。流動(dòng)性差的粉體容易在外界溫度、濕度、壓力等因素改變時(shí)出現(xiàn)穩(wěn)定性和有效性降低的現(xiàn)象，因此超微粉碎提高了粉體的加工性能。

圖3 粉體滑角、休止角的測(cè)定結(jié)果Fig.3 Slip angle and repose angle of powder

2.5 粗粉和超微粉膨脹力、持水力的比較

膨脹力是反映樣品水合能力的重要參數(shù)，膨脹力大的食品可在腸道內(nèi)占據(jù)較大的體積，更具有飽腹感，適合肥胖人群及正在減肥的人群食用[22]。由圖4可知，對(duì)茶樹(shù)菇粉體進(jìn)行超微粉碎后，粉體的膨脹力變小，粗粉中Ac-5的膨脹力最高，超微粉中Ac-6的膨脹力最高。粉體粒徑減小，會(huì)使粉體水合能力降低，不易吸水膨脹[23]。持水力是粉體對(duì)水分的束縛能力，茶樹(shù)菇粉的持水力略低于粗粉，可能未經(jīng)超微粉碎的粉體中富含吸水溶脹的膳食纖維，超微粉碎后易吸水溶脹的纖維和基團(tuán)被打斷，表面性質(zhì)發(fā)生了變化[3]，對(duì)水分的束縛能力降低，持水力有所下降，粉體的狀態(tài)更加穩(wěn)定[24-25]。

圖4 粉體膨脹力、持水力的測(cè)定結(jié)果Fig.4 Determination results of expansive force and water holding capacity of powder

2.6 不同溫度下粗粉和超微粉水溶性指數(shù)的比較

水溶性指數(shù)是反映粉體食用品質(zhì)的重要指標(biāo)。由圖5綜合分析，3個(gè)品種的茶樹(shù)菇超微粉的水溶性指數(shù)均大于粗粉水溶性指數(shù)，通過(guò)超微粉碎使粉體的表面積增大，粉體在水中的分散性和溶解性提高[8]，細(xì)胞破碎程度增大，可溶性物質(zhì)更易溶出[26]，說(shuō)明超微粉碎可以提高粉體的水溶性指數(shù)，為開(kāi)發(fā)水溶性產(chǎn)品提供良好的理論支持。3個(gè)品種的茶樹(shù)菇粉體在不同溫度下水溶性指數(shù)大小不一，可能是不同品種間可溶性膳食纖維含量不同造成的，水溶性指數(shù)相對(duì)較大的品種更適合加工可溶性食品或作為食品添加劑使用。隨著溫度的升高，粉體水溶性指數(shù)呈先升高再降低，之后趨于平緩的趨勢(shì)，在60 ℃時(shí)茶樹(shù)菇粉的水溶性最好，可為加工提供一定的理論依據(jù)。

圖5 粉體水溶性指數(shù)的測(cè)定結(jié)果Fig.5 Determination of water-solubility index of powder

2.7 粗粉和超微粉紅外光譜分析結(jié)果

圖6 粉體紅外光譜圖Fig.6 Infrared spectrum of powder

3 結(jié)論

研究結(jié)果表明，超微粉碎對(duì)茶樹(shù)菇粉體的加工起到了提質(zhì)增效的作用，但并不意味著它適用于所有的原料，并且粉碎程度也并不一定是越細(xì)越好。超微粉碎改善了茶樹(shù)菇粉體的加工物理特性，此種方法可根據(jù)終端產(chǎn)品的需求提供不同粒徑的原料，是一種新型且能適應(yīng)生產(chǎn)的物理加工方法，能提高茶樹(shù)菇的有效利用率，具有較好的開(kāi)發(fā)前景。