響應(yīng)面法優(yōu)化大豆?jié)饪s蛋白噴霧干燥工藝

德州職業(yè)技術(shù)學(xué)院糧食工程系（德州 253034）

大豆?jié)饪s蛋白（soy protein concentrate，簡(jiǎn)稱SPC）通常是指除去脫皮脫脂豆粕中的水溶性非蛋白成分（主要包括水溶性糖類、灰分和各種氣味成分等），所得的蛋白質(zhì)含量在70%（以干基計(jì)）以上的大豆蛋白制品。目前，除去碳水化合物有3種基本方法：酸浸提、含水乙醇浸提法、濕熱浸提法。

大豆蛋白的功能特性與其結(jié)構(gòu)有一定的關(guān)聯(lián)。如7S組分能較大地影響其加工性能，若要制得的豆腐組織比較細(xì)膩，需要用7S組分含量高的大豆為原料；11S組分與大豆蛋白的溶解性、凝膠特性有緊密的聯(lián)系。另外，大豆蛋白的功能性除了與自身的結(jié)構(gòu)和組成有關(guān)外，還與在大豆加工過(guò)程中的研磨、干燥以及加熱等導(dǎo)致的大豆蛋白變性有關(guān)[1]。

噴霧干燥的原理是利用霧化器將料液分散成霧滴，通入熱空氣直接接觸霧滴中的水分，將產(chǎn)品干燥成粉粒狀，其優(yōu)點(diǎn)是干燥時(shí)間短，提高了粉末的分散性和流動(dòng)性，具有較好的溶解特性，可以避免環(huán)境的粉塵污染，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)[2]。目前，眾多果蔬粉的生產(chǎn)過(guò)程中已經(jīng)應(yīng)用了噴霧干燥技術(shù)[3]；李黎等[4]將棗進(jìn)行噴霧干燥處理，所得棗粉仍留有棗的食用和藥用功效；商飛飛等[5]利用噴霧干燥技術(shù)制得香芋全粉，延長(zhǎng)了香芋的儲(chǔ)藏期限。噴霧干燥處理對(duì)于食品加工的影響雖然有許多報(bào)道，但對(duì)于醇法大豆?jié)饪s蛋白的分析卻不多。

影響最終成粉的因素有噴霧干燥的工藝條件和進(jìn)料的狀況，尤其是霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料濃度和溫度等關(guān)鍵參數(shù)，這對(duì)產(chǎn)品的綜合品質(zhì)有直接影響[4]。因此，試驗(yàn)以溶解度、黏度、含水量、吸水性和得粉率等特性為考察指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析，優(yōu)化了大豆?jié)饪s蛋白噴霧干燥工藝，確定了工藝過(guò)程中進(jìn)料濃度、進(jìn)料溫度和霧化器轉(zhuǎn)速的最佳工藝參數(shù)，為大豆?jié)饪s蛋白的加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

大豆?jié)饪s蛋白（醇提），山東禹王有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

B-290小型噴霧干燥設(shè)備，BUCHI步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易有限公司；NDJ-8S型黏度計(jì)，無(wú)錫意凱自動(dòng)化技術(shù)有限公司；快速水分測(cè)定儀，上海力辰科技有限公司；BT600電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；均質(zhì)機(jī)、凱氏定氮儀，上海予卓?jī)x器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

大豆?jié)饪s蛋白→調(diào)配→均質(zhì)→噴霧干燥→包裝→指標(biāo)檢測(cè)

1.3.2 大豆?jié)饪s蛋白性質(zhì)的測(cè)定

1.3.2.1 溶解度的測(cè)定

采用氮溶解指數(shù)法（NSI）測(cè)定其溶解度，按式（1）計(jì)算。

1.3.2.2 黏度的測(cè)定

黏度根據(jù)張康逸等[6]的方法測(cè)定。稱取10 g樣品，加入80 mL 80 ℃的熱水，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的粉糊溶液，充分?jǐn)嚢?0 min，然后靜置10 min。選用適當(dāng)轉(zhuǎn)子，調(diào)整轉(zhuǎn)速，采用NDJ-8S型黏度計(jì)測(cè)定其黏度，30 s后讀取并記錄數(shù)據(jù)。

1.3.2.3 含水量的測(cè)定

采用快速水分測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定含水量（噴霧干燥所得樣品），每個(gè)樣品平行測(cè)定3次，取平均值。

1.3.2.4 吸水性的測(cè)定

根據(jù)吳衛(wèi)國(guó)等[7]的方法測(cè)定。稱5 g樣品，放入已知質(zhì)量的50 mL離心管中，添加30 mL蒸餾水，攪拌均勻，于30 ℃水浴加熱30 min，以4 000 r/min離心30 min，然后把上清液倒入已知質(zhì)量的鋁盒內(nèi)，并稱離心管的質(zhì)量，將上清液與鋁盒置于105 ℃烘至恒重。

1.3.2.5 噴霧干燥出粉率的測(cè)定

1.3.3 綜合評(píng)分

結(jié)合試驗(yàn)中溶解度、黏度、含水量、吸水性和出粉率等指標(biāo)重要性進(jìn)行評(píng)分。其中，大豆?jié)饪s蛋白的吸水性等直接影響其在產(chǎn)品中的應(yīng)用，出粉率影響噴霧干燥的效率，這兩個(gè)性質(zhì)應(yīng)該重點(diǎn)考察[8]。

溶解度評(píng)分S（滿分15分）按式（3）計(jì)算。

式中：Sact為實(shí)測(cè)溶解度；Smax為所測(cè)溶解度的最大值。

黏度評(píng)分V（滿分15分）按式（4）計(jì)算。

式中：Vact為實(shí)測(cè)溶解度；Vmax為所測(cè)黏度的最大值。

含水量評(píng)分W（滿分25分）按式（5）計(jì)算。

式中：Wact為實(shí)測(cè)含水量；Wmin為所測(cè)含水量的最小值。

吸水性評(píng)分I（滿分25分）按式（6）計(jì)算。

式中：Iact為實(shí)測(cè)吸水性；Imax為所測(cè)吸水性的最大值。

出粉率評(píng)分F（滿分20分）按式（7）計(jì)算。

式中：Fact為實(shí)測(cè)出粉率性；Fmax為所測(cè)出粉率的最大值。

綜合得分T（滿分 100 分）按式（8）計(jì)算。

1.3.4 單因素試驗(yàn)

單因素試驗(yàn)考慮了進(jìn)料濃度、進(jìn)料溫度和霧化器轉(zhuǎn)速三個(gè)因素對(duì)大豆?jié)饪s蛋白噴霧干燥出粉率的影響。

1.3.5 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇進(jìn)料濃度（A）、進(jìn)料溫度（B）和霧化器轉(zhuǎn)速（C）三個(gè)影響因素進(jìn)行考察，采用Design Expert 12.0處理試驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行回歸擬合，檢驗(yàn)F值判斷其模型在統(tǒng)計(jì)學(xué)上的統(tǒng)計(jì)性，繪制響應(yīng)面及其等高線，分析確定噴霧干燥的最佳工藝參數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 進(jìn)料濃度對(duì)大豆?jié)饪s蛋白特性的影響

由圖1可知，隨著進(jìn)料濃度的不斷增加，大豆?jié)饪s蛋白的氮溶解指數(shù)（NSI值）、出粉率、吸水性呈現(xiàn)先增加后減少趨勢(shì)，當(dāng)進(jìn)料濃度為14%左右時(shí)有最大值。大豆?jié)饪s蛋白的含水量隨著進(jìn)料濃度的增大而不斷減小，在進(jìn)料濃度14%時(shí)達(dá)最小值；產(chǎn)品的黏度隨著進(jìn)料濃度的增加而不斷增大。進(jìn)料濃度低，物料水分含量高，一些物料水分沒(méi)有干燥徹底，含水量較高，黏度小，吸水性低，在干燥塔中易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，相應(yīng)出粉率也降低；進(jìn)料濃度較高時(shí)，物料水分含量低，比較黏稠，容易發(fā)生粘壁，不易收集。綜合以上分析，選擇進(jìn)料濃度14%為最佳值。

2.2 進(jìn)料溫度對(duì)大豆?jié)饪s蛋白特性的影響

由圖2可知，當(dāng)進(jìn)料溫度為130 ℃時(shí)，產(chǎn)品的氮溶解指數(shù)有最大值；當(dāng)進(jìn)料溫度為140 ℃時(shí)，出粉率、吸水性、黏度達(dá)到最佳值，隨著溫度的繼續(xù)升高，NSI、出粉率、吸水性、黏度均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，產(chǎn)品功能特性變差。進(jìn)料溫度過(guò)低，大豆?jié)饪s蛋白的含水量高，黏度小，物料干燥不徹底，出粉率低；進(jìn)料溫度過(guò)高，大豆?jié)饪s蛋白變性程度變大，內(nèi)部疏水性基團(tuán)暴露在外面，導(dǎo)致產(chǎn)品吸水性變差，同時(shí)噴霧干燥所得出粉率較低。同時(shí)，進(jìn)料溫度過(guò)高會(huì)使噴霧干燥效率降低，能耗變大，因此選擇在130 ℃左右為最佳值。

圖1 進(jìn)料濃度對(duì)大豆?jié)饪s蛋白特性的影響

圖2 進(jìn)料溫度對(duì)大豆?jié)饪s蛋白特性的影響

2.3 霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)大豆?jié)饪s蛋白特性的影響

由圖3可知，隨著霧化器轉(zhuǎn)速的增加，大豆?jié)饪s蛋白的NSI、吸水性、出粉率和黏度呈先增加后降低的趨勢(shì)。霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)乳化液和熱空氣的接觸時(shí)間、乳化液滴大小等有直接影響，具體可以表現(xiàn)為：較低轉(zhuǎn)速時(shí)，顆粒粒徑較大，水分含量較高，干燥的溫度或者時(shí)間較長(zhǎng)，在干燥塔下部容易發(fā)生粘壁現(xiàn)象[9]；較高轉(zhuǎn)速時(shí)，顆粒粒徑較小將有助于水分的蒸發(fā)，同時(shí)較高轉(zhuǎn)速使會(huì)得液滴的初始離心速度較高，易造成液滴首先與燥塔壁接觸，未與熱空氣充分接觸，粘壁現(xiàn)象容易發(fā)生，且粒徑過(guò)小收集效率低。綜合各項(xiàng)特性，選擇霧化器轉(zhuǎn)速2 500 r/min為最佳值。

圖3 霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)大豆?jié)饪s蛋白特性的影響

2.4 大豆?jié)饪s蛋白噴霧干燥工藝優(yōu)化

2.4.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)Box-behnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，選擇進(jìn)料濃度、進(jìn)料溫度和霧化器轉(zhuǎn)速為試驗(yàn)因素，以綜合得分為響應(yīng)值進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，試驗(yàn)因素編碼與水平見表1，結(jié)果見表2。

表1 試驗(yàn)因素編碼與水平

表2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.4.2 響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果分析

對(duì)表2的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，建立回歸模型得到綜合得分（T）與進(jìn)料濃度（A）、進(jìn)料溫度（B）、霧化器轉(zhuǎn)速（C）三個(gè)因素的數(shù)學(xué)回歸模型：

T=94.00-0.928 7A-0.530 0B-1.28C+0.472 5AB+0.08AC-0.892 5BC-2.88A2-4.82B2-4.17C2

由表3可知，該模型的p＜0.000 1，F(xiàn)=2 506.8，數(shù)值較大，表示該模型顯著。在模型中R2=0.997 4，R2adj=0.999 3，說(shuō)明該模型顯著，能反映各因素對(duì)響應(yīng)值的影響。該模型中，A、B、C、AB、BC、A2、B2、C2對(duì)綜合得分影響極顯著，該模型的失擬誤差F=1.2＞0.01，該模型與實(shí)際擬合程度無(wú)顯著差異，因此，該模型擬合程度較好、可信度高，可以用該回歸方程預(yù)測(cè)大豆?jié)饪s蛋白噴霧干燥的最佳工藝條件。分析可知，該模型對(duì)大豆?jié)饪s蛋白噴霧干燥綜合得分影響大小的次序?yàn)镃＞A＞B，即霧化器轉(zhuǎn)速＞進(jìn)料濃度＞進(jìn)料溫度。

根據(jù)回歸方程，作響應(yīng)曲面，考察所擬合的響應(yīng)曲面的形狀，分析3個(gè)干燥工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的綜合影響。如圖4所示，對(duì)回歸方程進(jìn)行分析計(jì)算，得到噴霧干燥工藝的最佳工藝參數(shù)：進(jìn)料濃度13.76%，進(jìn)料溫度129.3 ℃、霧化器轉(zhuǎn)速2 582.7 r/min，此時(shí)預(yù)測(cè)綜合得分為93.41分。結(jié)合優(yōu)化分析參數(shù)，選擇進(jìn)料濃度13%、進(jìn)料溫度130 ℃、霧化器轉(zhuǎn)速2 500 r/min進(jìn)行試驗(yàn)，此條件下噴霧干燥處理的大豆?jié)饪s蛋白NSI值為86.7%，黏度為0.643 Pa·s，含水量為4.18%，吸水性為35.4%，出粉率為81.2%，綜合得分為92.05分。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果方差分析

圖4 進(jìn)料濃度、進(jìn)料溫度和霧化器轉(zhuǎn)速交互作用對(duì)大豆?jié)饪s蛋白品質(zhì)的影響

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)各因素對(duì)響應(yīng)值的影響程度分析，對(duì)大豆?jié)饪s蛋白噴霧干燥綜合得分影響程度從大到小的因素依次為霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料濃度、進(jìn)料溫度。利用響應(yīng)面法對(duì)大豆?jié)饪s蛋白噴霧干燥工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，噴霧干燥工藝的最佳工藝參數(shù)為進(jìn)料濃度13.76%、進(jìn)料溫度129.3 ℃、霧化器轉(zhuǎn)速2 582.7 r/min，此時(shí)預(yù)測(cè)綜合得分為93.41分。結(jié)合優(yōu)化分析參數(shù)，選擇進(jìn)料濃度13%、進(jìn)料溫度130 ℃、霧化器轉(zhuǎn)速2 500 r/min進(jìn)行試驗(yàn)，此條件下噴霧干燥處理的大豆?jié)饪s蛋白NSI值為86.7%，黏度為0.643 Pa·s，含水量為4.18%，吸水性為35.4%，出粉率為81.2%，綜合得分為92.05分，與預(yù)測(cè)值接近，表明采用該工藝參數(shù)可靠。