朱建強(qiáng)

（蘭州三葉實(shí)業(yè)有限公司，甘肅 蘭州 730060）

0 引言

10萬噸/年水玻璃溶液裝置是2014年三葉實(shí)業(yè)有限公司重點(diǎn)建設(shè)的項(xiàng)目，作為催化劑廠的配套裝置，以生產(chǎn)合成分子篩所需的原料水玻璃為目的。水玻璃溶液裝置于2014年建成投產(chǎn)。主要以固體水玻璃為原料，水玻璃溶液的制備主要由溶解和調(diào)配工序組成。最終將固體水玻璃制備成符合產(chǎn)品要求的水玻璃溶液。

將固體水玻璃投入已經(jīng)加入過濾水的靜壓釜，然后通入蒸汽加熱加壓使其溶解，成為一定模數(shù)的水玻璃溶液的過程稱為溶解過程，溶解是水玻璃的生產(chǎn)中的重要過程，溶解質(zhì)量和速度決定著產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量。

1 水玻璃溶液生產(chǎn)原理

固體水玻璃的模數(shù)（SiO2和Na2O的摩爾比）決定了它的易溶程度，模數(shù)是水玻璃的重要參數(shù)，一般在1.5～3.5之間，模數(shù)越大越難溶于水。一般情況模數(shù)3.0為一界限，模數(shù)3.0以下的，在冷水和熱水中及常壓下都能溶解，不過冷水溶解得慢，熱水溶解得快。模數(shù)高于3.0，冷水溶解相當(dāng)困難，常壓下熱水雖然能溶解一些，但溶解速度很慢，必須加溫加壓進(jìn)行溶解。我車間使用的硅酸鈉模數(shù)在3.0～3.3之間，故生產(chǎn)中采用蒸壓式靜壓釜作為溶解設(shè)備，使用催化劑廠公用工程系統(tǒng)提供的蒸汽。在生產(chǎn)過程中，釜內(nèi)放熱反應(yīng)會(huì)增大溶解壓力[1]，故而水玻璃反應(yīng)釜控制在0.2 MPa～0.6 MPa左右保壓，根據(jù)靜壓釜設(shè)計(jì)參數(shù)，該釜壓力不超過1 MPa。在生產(chǎn)過程中，靜壓釜保壓壓力和固體水玻璃的投入量是影響水玻璃的溶解和產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素，過高或過低的壓力和投入量都會(huì)導(dǎo)致水玻璃溶解率降低，造成生產(chǎn)成本的增加，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

2 反應(yīng)條件對(duì)水玻璃溶解度的影響

在生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)過程中使用的固體水玻璃，硅酸鈉含量不小于70%，反應(yīng)釜內(nèi)投入水玻璃，投入用約90分鐘。水玻璃投入結(jié)束后向反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽，當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)到保壓力后關(guān)閉蒸汽，保壓力2 h后對(duì)溶解進(jìn)行化驗(yàn)。

為了尋求最佳的溶解條件，我們測(cè)定了不同壓力下溶液中SiO2含量，希望找到使固體水玻璃的溶解度達(dá)到最大的壓力條件。然后在這一壓力下調(diào)節(jié)固體水玻璃的投入量來尋求水玻璃的最佳投入量。

2.1 反應(yīng)壓力對(duì)水玻璃轉(zhuǎn)化率的影響

在相同模數(shù)的條件下，溫度高，整個(gè)溶解體系的能量大，能夠加快溶解速度，溫度低給予體系的能量少，溶解速率也慢，溶解過程是吸熱反應(yīng)，但是在硅酸鈉溶解過程中，伴隨著硅酸鈉的水合、水解，硅酸鈉遇水后與水發(fā)生反應(yīng)，并結(jié)合生成結(jié)合水合物，水不僅在塊料表面結(jié)合，還會(huì)從塊料表面向內(nèi)進(jìn)行滲透結(jié)合，所以原固體硅酸鈉的體積會(huì)發(fā)生膨脹并放出熱量，此階段為放熱反應(yīng)，靜壓釜一般通入蒸汽壓力為0.2-0.7 MPa，因此在靜壓釜操作過程中要密切注意靜壓釜的蒸汽壓力變化。

為了觀測(cè)起始反應(yīng)壓力對(duì)水玻璃轉(zhuǎn)化率的影響，在實(shí)驗(yàn)中向每個(gè)反應(yīng)釜投入6 t水玻璃和12 t過濾水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜起始反應(yīng)壓力，獲得不同保壓壓力下水玻璃的溶解度。

表1中數(shù)據(jù)顯示保壓壓力對(duì)水玻璃轉(zhuǎn)化率的影響：

表1 反應(yīng)釜保壓壓力對(duì)水玻璃的影響

（1）在保壓壓力小于0.4 MPa時(shí)，溶解度較低，說明原料未完全溶解。

（2）當(dāng)保壓壓力增至0.4 MPa時(shí)，產(chǎn)品溶解度提升明顯。

（3）在水玻璃的轉(zhuǎn)化率達(dá)到60%以后，保壓壓力的增加對(duì)溶解度的影響較?。?/p>

為了更加清楚地說明保壓壓力對(duì)溶解率的影響，對(duì)水玻璃溶解率曲線采用Boltzmann方程進(jìn)行擬合。

圖1中實(shí)線為水玻璃的轉(zhuǎn)化率曲線，虛線為轉(zhuǎn)化率曲線的擬合曲線，擬合方程

圖1 水玻璃的溶解率曲線

以y為水玻璃的溶解率，x為保壓壓力，從方程中可以看出保壓壓力對(duì)水玻璃固體的溶解率影響的規(guī)律。

（1）水玻璃的轉(zhuǎn)化率介于37.29～60.54%之間；（2）在保壓壓力為0.4 MPa的時(shí)候，水玻璃溶解率的增長速度最快。（3）0.4 MPa后溶解率隨著保壓壓力增加而緩慢上升，說明0.4 MPa后保壓壓力對(duì)溶解率的影響已不太明顯?；谝陨戏治鑫覀儧Q定采用0.4 MPa作為靜壓釜的起始保壓壓力。

2.2 水料比對(duì)水玻璃溶解率的影響

對(duì)于一般的可溶性無機(jī)鹽，在溶解時(shí)，水料比越大，也就是加水量越多溶解的速度越快。但水玻璃不盡然，水玻璃是一種復(fù)雜的玻璃膠體，有時(shí)加水過多，反而溶解得慢，反應(yīng)時(shí)間長。這是由其溶解機(jī)理所決定。加水多，水解的NaOH濃度高，但由于加倍稀釋，相對(duì)來說堿度小，不利于結(jié)合，所以溶解速度慢。加水少，水解的NaOH濃度高，反而有利于結(jié)合。但是加水量的多少也不是隨意的。水料比應(yīng)該掌握在一定的合適范圍，溶化效率才高。為了尋找最佳的水料比我們將靜壓釜內(nèi)的過濾水控制在13噸，調(diào)節(jié)固體水玻璃的投入量，溶解結(jié)束后測(cè)定溶解中SiO2含量，通過測(cè)定不同投入量的溶解率來確定最佳的水料比。

通過對(duì)不同壓力條件下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和采集和分析，我們確定最佳保壓壓力為0.4 MPa。因此在研究最佳的水料配比的過程中我們也采用0.4 MPa為保壓壓力，收集分析不同水料比下靜壓釜升壓和保壓以及SiO2含量數(shù)據(jù)，找出使固體水玻璃溶解率達(dá)到最大的水料比[2]。

2.2.1 水料配比方案的對(duì)比

從表2可以看，4種不同的投入量中，溶解率最高的是13:8的水料配比方案。在實(shí)驗(yàn)過程中我們給予靜壓釜內(nèi)的保壓壓力均為0.4 MPa，保壓時(shí)長均為2 h，可以看出隨著水玻璃投入量的增加，到達(dá)保壓壓力的速度逐漸加快，同時(shí)釜內(nèi)的最高壓力也隨之增大，這符合一般的經(jīng)驗(yàn)和理想氣體狀態(tài)方程。當(dāng)水玻璃的投入量增加到8 t/h，此時(shí)的溶液已趨于飽和，同時(shí)壓力對(duì)溶解度的影響趨于弱小，因此當(dāng)投入量再增加時(shí)已有部分固體水玻璃不能溶解，造成溶液中SiO2含量的降低[3]。

表2 不同水料比水玻璃的溶解情況

2.2.2 最佳水料配比的選擇

采用13∶8這一水料比時(shí)，當(dāng)壓力升至0.4 MPa開始保壓后，靜壓釜內(nèi)壓力在2 h以內(nèi)最高可自升壓至0.6 MPa左右，證明固體水玻璃在釜內(nèi)發(fā)生放熱反應(yīng)開始迅速溶解，2 h采樣化驗(yàn)SiO2含量在300 g/l左右，經(jīng)過調(diào)配后達(dá)到要求指標(biāo)即可轉(zhuǎn)輸催化劑廠，打開投料口觀察，釜內(nèi)剩余固體水玻璃較少，反應(yīng)較為充分。此一配比方案經(jīng)過長時(shí)間的生產(chǎn)，其保壓過程中自升壓最高達(dá)到0.7 MPa，且壓力穩(wěn)定，較為安全。溶解結(jié)束后每釜可生產(chǎn)水玻璃溶液20 t左右，收率穩(wěn)定[4]。

經(jīng)過不斷地探索計(jì)算過程后，我們確定的水料比為1.625（即8噸固體水玻璃溶于13 t過濾水）。

3 結(jié)語

綜上所述，當(dāng)保壓壓力為0.4 MPa時(shí)，固體水玻璃的溶解率效率最高；最佳水料比為1.625，此時(shí)收率穩(wěn)定，可以達(dá)到最佳產(chǎn)率。綜合以上二者可以達(dá)到最佳經(jīng)濟(jì)效益。