農(nóng)必重，張亞洲，劉祖銘，魏冰，曹鑌

氬氣霧化制備新型鎳基高溫合金粉末的微觀結(jié)構(gòu)和性能

農(nóng)必重，張亞洲，劉祖銘，魏冰，曹鑌

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

采用氬氣霧化制備Al、Ti總質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于4%的選區(qū)激光熔融用新型鎳基高溫合金粉末，對粉末的成分、物相組成、形貌、微觀結(jié)構(gòu)和性能等進(jìn)行分析和表征。結(jié)果表明，新型鎳基高溫合金粉末的Al、Ti總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.82%。小粒徑粉末(粒徑<20 μm)內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，以胞狀晶組織為主，成分均勻，顯微硬度(HV)達(dá)到265。隨粉末粒徑增大，粉末內(nèi)部樹枝晶數(shù)量增多，少量大粒徑(粒徑＞40 μm)粉末內(nèi)部出現(xiàn)凝固縮孔和顆粒包覆缺陷。篩分后得到的粒徑為15～44 μm的粉末，粒徑分布集中，中位徑V50為19.7 μm，流動性和松裝密度分別達(dá)到15.14 s/50 g和4.15 g/cm3。

氬氣霧化；鎳基高溫合金；微觀結(jié)構(gòu)；粉末性能；Al、Ti總含量

René104合金是美國宇航局(NASA)與通用電氣(GE)共同研制的第三代粉末鎳基高溫合金，具有優(yōu)異的抗蠕變、耐磨損、損傷容限以及高溫強(qiáng)度等性能，是制備先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)渦輪盤等熱端部件的優(yōu)選結(jié)構(gòu)材料[1-2]。René104合金的傳統(tǒng)制備工藝流程包括氬氣霧化制粉、粉末熱等靜壓、擠壓和鍛造成形[3]。先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)對復(fù)雜形狀零部件的一體化設(shè)計和制備提出了迫切需求，而傳統(tǒng)工藝制備復(fù)雜形狀構(gòu)件非常困難，特別是含有大量難熔元素的粉末鎳基高溫合金。選區(qū)激光熔融(selective laser melting，SLM)技術(shù)因在制備復(fù)雜形狀金屬零部件方面的獨(dú)特優(yōu)勢而受到廣泛關(guān)注[4-5]，已用于Inconel718[6?7]、Inconel738LC[8?9]、CM247LC[10?11]和René104[12?14]等多種鎳基高溫合金的成形，但γ′Ni3(Ti,Al)相含量高的鎳基高溫合金在SLM成形過程中會發(fā)生嚴(yán)重開裂。在大角度晶界形成的γ/γ′共晶組織是導(dǎo)致René104合金開裂的主要原因[13]，并且難以通過優(yōu)化工藝參數(shù)[14]、改變掃描策略[12]來避免裂紋的產(chǎn)生。激光直接沉積(direct laser fabrication，DLF)制備René104合金也存在同樣的問題[15]。因此，開裂已成為制約René 104鎳基高溫合金激光成形的關(guān)鍵問題。鎳基高溫合金的激光成形開裂敏感性與合金成分密切相關(guān)，Ti、Al元素總含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)大于6%的鎳基高溫合金，被稱為不可焊接鎳基高溫合金，極易產(chǎn)生開裂[16]。但Ti、Al是γ′強(qiáng)化相的形成元素，γ′相含量對合金的綜合性能，特別是高溫強(qiáng)度具有重要影響，是鎳基高溫合金的重要合金元素。除合金成分外，原始粉末的微觀結(jié)構(gòu)和性能也對René104鎳基高溫合金的開裂具有重要影響。例如，粉末粒徑分布不合理可導(dǎo)致成形件的孔隙率高，孔隙周圍容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而演變?yōu)榱鸭y源[17]。采用氣霧化制備的高溫合金粉末內(nèi)部出現(xiàn)不同程度的空心缺陷[18]，這些缺陷會遺傳，形成氣孔和氣體殘留，導(dǎo)致成形和后處理時合金開裂。為了降低合金的開裂敏感性并兼顧力學(xué)性能，本研究對René104鎳基高溫合金的成分進(jìn)行改性，降低Al、Ti元素的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)至4%?？紤]在制粉過程中金屬原料發(fā)生熔損，在原料配方中Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%，Ti元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%。采用氬氣霧化制備鎳基高溫合金粉末，對粉末的成分、形貌、物相組成、顯微組織，以及顯微硬度和特性等進(jìn)行分析表征，以期獲得適用于SLM成形的鎳基高溫合金粉末。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 鎳基高溫合金粉末制備

新型鎳基高溫合金粉末的設(shè)計成分列于表1。所用原料為電解鎳(純度為 99.99%)、電解鈷(99.95%)、純鉻(99.5%)和純度大于99.95%的 Al、Ti、Mo、W、Nb、Ta、Zr等純金屬以及B、C等微量元素粉末。首先按照合金粉末的設(shè)計成分配料，然后采用英國PSI緊耦合霧化設(shè)備進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉完全熔化并合金化后，在1 580 ℃進(jìn)行真空脫氣10 min，最后進(jìn)行氣霧化，得到鎳基高溫合金粉末。霧化氣體采用純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.99%的高純氬氣，霧化溫度為1 600～ 1 680 ℃，熔體流速為3.5～4 kg/min，霧化氣體壓力為3.5～4.5 MPa。

1.2 組織與性能表征

利用美國Thermo Jarrell Ash公司生產(chǎn)的IRIS Advantage 1000等離子發(fā)射光譜儀測定粉末的化學(xué)成分，利用美國LECO公司的TC?436氧氮測定儀測定粉末的O、N元素含量。利用德國Bruker AXS公司生產(chǎn)的Bruker D8 Advance型X射線衍射儀對粉末進(jìn)行物相分析，采用掃描電鏡(SEM，F(xiàn)EI，Quanta-Feg250，USA)觀察和分析粉末形貌和微觀結(jié)構(gòu)，并用其配備的EDS能譜儀對粉末的元素分布進(jìn)行分析。采用瑞士CSM Instruments SA公司生產(chǎn)BUEHIER5104型微壓痕硬度試驗(yàn)機(jī)測定粉末的維氏硬度，測試壓力為0.49 N(50 g)，每個樣品測5個點(diǎn)，取平均值。采用英國Malvern公司生產(chǎn)的MICRO?PLVS激光粒度分析儀測定粉末的粒徑分布，采用中國百特公司生產(chǎn)的BT-1000型粉末綜合性能測試儀對粉末的松裝密度、振實(shí)密度和流動性等性能進(jìn)行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 化學(xué)成分

表1所列為本研究制備的鎳基高溫合金粉末的實(shí)測成分列。從表1可知，本研究采用氬氣霧化制備的鎳基合金粉末中，Al、Ti元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.75%和2.07%，總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.82%，Al、Ti元素含量均低于René104合金專利成分的含量[19]，因此將該粉末稱為新型鎳基合金粉末。粉末中O和N元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.010%和0.003%。

表1 René104合金成分、新型鎳基合金粉末的設(shè)計成分和實(shí)測成分

2.2 物相組成

圖1所示為新型鎳基高溫合金粉末的XRD譜，由圖可見該粉末存在(111)和(002)以及(220)晶面衍射峰，并且(111)晶面衍射峰較強(qiáng)。通過Jade6軟件分析，確定該衍射峰為面心立方結(jié)構(gòu)的γ(Ni-Co-Cr-Mo)基體相和γ′(Ni3(Al, Ti))相的衍射峰。合金粉末中未形成特定方向的織構(gòu)，因此表現(xiàn)出較強(qiáng)的(111)晶面衍射峰。

圖1 新型鎳基高溫合金粉末的XRD譜

2.3 形貌和顯微組織

圖2所示為新型鎳基高溫合金粉末的表面形貌SEM圖。從圖2(a)看出大部分粉末球形度高，表面光滑，出現(xiàn)少量不規(guī)則形狀粉末和衛(wèi)星粉。其中，粒徑小于20 μm的粉末主要為胞狀晶組織(見圖2(b))，粒徑大于40 μm的粉末表面附著有衛(wèi)星粉，并出現(xiàn)少量凝固疏松缺陷(見圖2(c))。與粒徑小于20 μm的粉末相比，粒徑大于40 μm粉末的表面樹枝晶數(shù)量增加，晶粒尺寸增大。

圖3所示為新型鎳基高溫合金粉末的內(nèi)部結(jié)構(gòu)SEM圖。從圖3(a)看出，粉末內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密。其中，粒徑小于20 μm的粉末內(nèi)部沒有觀察到缺陷(見圖3(b))；粒徑大于40 μm粉末內(nèi)部出現(xiàn)不規(guī)則形狀的孔洞(見圖3(c))，以及粉末包覆現(xiàn)象(見圖3(d))。與René104鎳基高溫合金霧化粉末相比[18]，內(nèi)部空心缺陷明顯減少。

圖2 新型鎳基高溫合金粉末的表面形貌SEM圖

(a) Overall morphology of powders; (b) Small particle (<20 μm); (c) Large particle (>40 μm)

圖4所示為新型鎳基高溫合金粉末顯微組織的SEM圖。從圖4(a)看出粉末顆粒內(nèi)部主要為胞狀晶組織，晶粒均勻細(xì)小，粉末顆粒邊緣和中心的組織無明顯差別。隨粉末粒徑增大，粉末內(nèi)部樹枝晶的數(shù)量增加、尺寸增大。對圖4(a)中白色矩形內(nèi)的粉末放大觀察，如圖4(b)所示，可清楚地看到粉末顆粒內(nèi)部以胞狀晶為主，存在樹枝晶組織，局部出現(xiàn)二次枝晶，平均晶粒尺寸約為3.6 μm。

圖3 新型鎳基高溫合金粉末內(nèi)部結(jié)構(gòu)SEM圖

(a) Overall microstructure of the powder; (b) Microstructure of the small particle (＜20 μm); (c), (d) Interior-hollow defects and particle cladding defects of the large particle (＞40 μm) respectively

(a) Microstructure of the powder with different particle sizes; (b) High-magnification microstructure of a powder

從粉末表面形貌(圖2所示)和內(nèi)部結(jié)構(gòu)(圖3和4所示)可知，新型鎳基合金粉末內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，主要為胞狀晶組織。少量大粒徑粉末表面附著有衛(wèi)星粉，內(nèi)部出現(xiàn)不規(guī)則孔洞缺陷和粉末包覆現(xiàn)象，同時樹枝晶數(shù)量較多，晶粒尺寸增大。

霧化粉末顆粒的微觀結(jié)構(gòu)主要受凝固過程的冷卻速度影響。在氬氣霧化過程中，熔體在高速氬氣氣流作用下破碎成不同尺寸的熔滴，金屬熔滴借助表面張力迅速球化并凝固，最終形成不同尺寸的金屬粉末。在凝固過程中，小尺寸金屬熔滴冷卻速度快，過冷度高，促進(jìn)內(nèi)部大量形核，晶粒之間相互接觸而抑制晶粒長大。同時，較快的冷卻速度使凝固時間縮短，進(jìn)一步抑制晶粒長大。因此，小粒徑粉末內(nèi)部主要形成細(xì)小的胞狀組織。大尺寸金屬熔滴冷卻速度較慢，凝固時間增加，早期形核的晶粒有充足的時間長大，形成樹枝晶組織。因此，大粒徑粉末內(nèi)部的樹枝晶數(shù)量增多，尺寸增大。

大粒徑粉末內(nèi)部的不規(guī)則孔洞缺陷是由于金屬熔滴冷卻凝固收縮形成的凝固縮孔，這種凝固縮孔在樹枝晶組織之間更容易形成。大粒徑粉末內(nèi)部出現(xiàn)多個枝晶時，其凝固收縮程度更大，更容易在內(nèi)部形成凝固縮孔[18]。顆粒包覆缺陷是由于先凝固的小粒徑粉末在高速氣流作用下卷入大尺寸熔滴內(nèi)部而形成，高速氣流沖擊作用導(dǎo)致被包覆的小顆粒具有不規(guī)則形貌(見圖3(d))。

2.4 元素分布

圖5所示為不同粒徑的新型鎳基合金粉末內(nèi)部的能譜線掃描結(jié)果。從圖中看出，粒徑小于20 μm粉末的元素分布更均勻(見圖5(a))，成分波動較小(見圖5(b))。粒徑大于40 μm粉末(見圖5(c))的局部區(qū)域，Ta、W、Nb、Mo、Ti等元素含量發(fā)生波動(圖5(d)中紅色虛線框內(nèi))，可能是存在第二相顆粒。氬氣霧化過程中，合金元素因化學(xué)位不同而在固?液相界面產(chǎn)生一定程度的偏析[20]。在凝固過程中，小尺寸熔滴冷卻速度快、界面生長迅速而遠(yuǎn)離平衡態(tài)，合金元素的擴(kuò)散過程受到抑制，從而形成弱擴(kuò)散、弱偏析的凝固組織，冷卻后形成的小粒徑粉末內(nèi)部成分偏析程度小，元素含量波動較小。大粒徑粉末由于冷卻較慢，凝固過程中成分發(fā)生一定程度的偏析，并在局部區(qū)域形成第二相顆粒。相比于蘇鵬飛等[18]制備的René104鎳基高溫合金粉末，本研究制備的新型鎳基高溫合金粉末偏析現(xiàn)象明顯減弱。

圖5 新型鎳基高溫合金粉末內(nèi)部結(jié)構(gòu)SEM形貌圖和EDS線掃描圖

(a), (b) SEM image and EDS image of a small particle (＜20 μm) respectively;(c), (d) SEM image and EDS diagram of a large particle (＞40 μm) respectively

2.5 粉末性能

實(shí)驗(yàn)測得粒徑小于20 μm的小粒徑粉末維氏硬度(HV)為265，粒徑大于40 μm的大粒徑粉末HV為244。小粒徑粉末顆粒內(nèi)部主要是細(xì)小的胞狀晶，單位面積內(nèi)有大量晶界，能更好地抵抗外部應(yīng)力，因而硬度更高。相比于小粒徑粉末，大粒徑粉末晶粒尺寸較大，并且具有更多的孔洞缺陷，變形抗力降低，因此顯微硬度低。

通常，應(yīng)用于SLM工藝的粉末粒徑分布范圍為15～63 μm[21]。因此，采用900目(篩網(wǎng)孔徑為15 μm)和325目(44 μm)Taylor標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)對粉末進(jìn)行篩分，得到粒徑＜15 μm、15～44 μm以及＞44 μm的粉末。對粒徑為15～44 μm粉末的粒徑分布進(jìn)行分析，結(jié)果如圖6所示。從圖6可知，新型鎳基合金粉末粒度呈正態(tài)分布，中位徑V50為19.7 μm，88%(體積分?jǐn)?shù))的粉末粒徑分布在13～38 μm之間，70%的粉末粒徑小于30 μm，粉末粒度集中。測得粒徑為15～44 μm粉末的流動性為15.14 s/50 g，松裝密度為4.15 g/cm3，振實(shí)密度為5.28 g/cm3。該粉末的中位徑小，具有良好的流動性，有利于SLM鋪粉均勻性；粉末松裝密度高，內(nèi)部缺陷少，使得鋪粉更密實(shí)，有利于SLM成形件的致密化。因此，可滿足SLM成形要求。

圖6 粒徑為15～44 μm新型鎳基高溫合金粉末的粒徑分布

3 結(jié)論

1) 氬氣霧化制備的Al、Ti元素總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.82%的新型鎳基高溫合金粉末，O、N含量少，粉末球形度高，內(nèi)部凝固缺陷少；粉末以γ相(Ni-Co-Cr-Mo)為基體，內(nèi)部出現(xiàn)γ′(Ni3(Al, Ti))相。

2) 小粒徑(小于20 μm)粉末內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，主要為胞狀晶組織，成分均勻，粉末的顯微硬度高。隨粒徑增大，粉末內(nèi)部樹枝晶數(shù)量增多，少量大粒徑(大于40 μm)粉末內(nèi)部出現(xiàn)凝固縮孔、顆粒包覆等缺陷。

3) 粒徑為15～44 μm的新型鎳基高溫合金粉末，粒徑集中，中位徑細(xì)小，流動性好，松裝密度高，有利于提高鋪粉密實(shí)度。

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Microstructure and properties of new nickel-based superalloy powder prepared by argon atomization

NONG Bizhong, ZHANG Yazhou, LIU Zuming, WEI Bing, CAO Bin

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

New nickel-based superalloy powder for selective laser melting with a total mass fraction of Al and Ti less than 4% was prepared by argon atomization. The composition, phase, morphology, microstructure and properties of the new nickel-based superalloy powder were characterized. The results show that the total mass fraction of Al and Ti in the new nickel-based superalloy powder was 3.82%. Small particle size powder (particle size<20 μm) has a compact interior structure, mainly cellular structure, and uniformly composition, and its micro-hardness (HV) reaches 265. As the particle size of the powder increases, the number of dendrites in the powder increases, and solidification shrinkage pore and particle-coating defect appear in some large-diameter (particle size>40 μm) powder. After sieving, the powder with a particle size of 15?44 μm has a concentrated particle size distribution, a median diameterV50of 19.7 μm, the flow- ability and apparent density are 15.14 s/50 g and 4.15 g/cm3, respectively.

argon atomization; nickel-based superalloy; microstructure; powder properties; total content of Al and Ti

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021044

TG146.1

A

1673-0224(2021)06-547-07

中國工程院重點(diǎn)項(xiàng)目(2019-XZ-11)；金屬材料磨損控制與成型技術(shù)國家地方聯(lián)合工程研究中心開放基金資助項(xiàng)目(HKDNM201907)；粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主課題

2021?03?31；

2021?07?15

劉祖銘，教授，博士。電話：0731-88836355；E-mail: lzm@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)