高鐵赤泥碳熱還原制備鎳鐵合金

孫開，王維，張子陽，朱光

高鐵赤泥碳熱還原制備鎳鐵合金

孫開1, 2，王維1, 2，張子陽1, 2，朱光3

(1. 河南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，洛陽 471023；2. 有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，洛陽 471023；3. 伊川電力集團(tuán)總公司，洛陽 471312)

以高鐵赤泥和紅土鎳礦為原料，焦粉為還原劑，通過高溫直接還原方法制備鎳鐵合金，通過對不同溫度、還原劑比例、添加劑比例制備的合金及殘渣進(jìn)行分析測試，研究不同還原條件對赤泥和紅土鎳礦還原過程的影響。結(jié)果表明，隨還原劑焦粉比例增大，鎳鐵合金的收得率提高；焦粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、還原溫度為1 550 ℃時，鎳鐵合金收得率高達(dá)89.6%。隨添加劑CaO和Na2CO3的加入，金屬與殘渣的分離效果顯著提升。當(dāng)Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到6%時，紅土鎳礦中的鎳全部還原進(jìn)入合金，殘余奧氏體變少并轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，合金硬度提升，洛氏硬度(HRC)為52.5。

高鐵赤泥；紅土鎳礦；鐵合金；碳熱還原；鎳鐵合金

赤泥是氧化鋁生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的主要固體廢物，由于其富含氧化鐵而呈現(xiàn)紅色，因此被人們稱之為赤泥[1?2]。赤泥每年的產(chǎn)量巨大，平均每生產(chǎn)1 t的氧化鋁成品就會伴隨有1.5～2 t的赤泥產(chǎn)生，目前全球每年會新增將近1.2億噸的赤泥[3]。由于赤泥粒度細(xì)小，堿度高[4]，因此會對環(huán)境造成極大的影響。目前赤泥的利用率僅10%，主要的處理方法為筑壩堆積，此方法不僅會占用大量的土地，且隨著污染物的遷移，易造成地下水污染及土地鹽堿化[5?6]。赤泥尤其是高鐵赤泥中的含鐵量較高，同時含有一些可回收的銦、鈧等稀有金屬，具有潛在的利用價值[7]。目前高鐵赤泥的綜合利用，以提取其中的鐵為主，主要的提鐵工藝有直接焙燒還原、磁選、酸浸出等。常軍等[8]采用還原(堿性)焙燒?堿浸?磁選工藝，對拜耳法高鐵赤泥中的鐵進(jìn)行資源化回收，結(jié)果顯示磁選鐵精礦品位為83.38%，回收率為72.46%。王洪等[9]利用高鐵赤泥在1 400 ℃、碳氧體積比為1.2:1、氟化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的條件下直接還原制備珠鐵，碳、硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2.72%和0.48%。何奧平等[10]將拜耳法赤泥與紅土鎳礦和焦炭混合，在電弧爐中直接進(jìn)行高溫碳熱還原反應(yīng)獲得含有鈦、鎳、鉻等元素的鐵合金，鐵合金的總回收率可達(dá)84.86%。文獻(xiàn)[11?14]研究表明，赤泥中鐵的氧化物還原至金屬鐵時會經(jīng)歷中間產(chǎn)物—浮氏體的過程，而由于赤泥中存在較多的鋁、硅化合物，在高溫還原氣氛下鋁、硅化合物能與浮氏體發(fā)生反應(yīng)，生成鐵、鋁、硅多元化合物，抑制了浮氏體繼續(xù)還原，從而直接影響還原后赤泥中鐵的金屬化率及收得率，鐵的收得率明顯較低。到目前為止，尚未見到高鐵赤泥回收鐵并制備鎳鐵合金的報道。

本文以赤泥和紅土鎳礦為主要原料，焦炭為還原劑，同時加入添加劑CaF2和Na2CO3，調(diào)整渣的堿度、黏度、成分[15]，其中添加劑CaF2能夠降低爐渣黏度，促進(jìn)碳熱還原反應(yīng)的充分進(jìn)行和金屬順利通過渣層自動分離。Na2CO3易與赤泥中鋁、硅化合物在高溫還原過程中生成鋁硅酸鈉，從而阻礙與鐵氧化物的結(jié)合，使渣與鐵得到更好地分離，可提高鐵的回收率制得鎳鐵合金。同時，研究反應(yīng)溫度、還原時間、還原劑和添加劑對赤泥基鎳鐵合金的微觀組織和性能的影響。以期為鎳鐵合金的制備提供實驗依據(jù)。

1 實驗

1.1 原料

實驗以高鐵赤泥和紅土鎳礦為主要原料，焦炭為還原劑，原料的成分如表1所列。焦炭的水分、揮發(fā)分和灰分根據(jù)GB/T 2011—1991《焦炭工業(yè)分析測定方法》進(jìn)行測定，其成分如表2所列。高鐵赤泥來自于河南萬基鋁業(yè)公司拜耳法生產(chǎn)氧化鋁過程中的殘渣，紅土鎳礦由甘肅金昌鎳鈷研究院提供。CaF2和Na2CO3為添加劑，均為分析純試劑。每種原料的粒徑均不超過100 μm。

1.2 實驗方法

鎳鐵合金制備的具體工藝流程為：將原料放入行星式球磨機中球磨8 h，然后使用160目篩進(jìn)行篩分，以獲得粒徑小于100 μm的原料。將赤泥和紅土鎳礦按照質(zhì)量比7:3的比例進(jìn)行混合，同時混合質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%～30%還原劑焦炭，并加入CaO、CaF2、Na2CO3作為添加劑。將原料混合均勻后放入有一定傾斜角度的造球圓盤機中造球，圓盤滾動的同時噴灑黏結(jié)劑，最終形成直徑為3～8 mm的生球，將生球放入150 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h，后置于剛玉坩堝中。將裝有原料的坩堝放入高溫箱式電阻爐中焙燒，在1 400～1 580 ℃下還原焙燒100 min。待還原結(jié)束后冷卻至室溫取出，對還原后得到的合金及渣進(jìn)行分離取樣并進(jìn)行分析測試。合金金屬元素的收得率按下式(1)計算：

式中：為金屬收得率，%；為原料的質(zhì)量，g；1為鐵鎳合金的總質(zhì)量，g；為原料中某金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；1i為為鐵鎳合金中某金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

表1 赤泥和紅土鎳礦的主要成分

表2 焦炭的主要成分

1.3 測試與表征

采用X射線衍射儀(XRD，D/max-2550PC，Rigaku)對還原渣進(jìn)行成分分析，測試時使用Cu靶(Kα射線，=0.154 06 nm)，工作電流和工作電壓分別為40 mA和40 kV，掃描角度范圍為20°～70°，掃描速度為5 (°)/min。將樣品使用由粗到細(xì)的砂紙進(jìn)行打磨、拋光，采用4%的硝酸酒精溶液對樣品進(jìn)行腐蝕，并采用DM2700P型光學(xué)顯微鏡對合金顯微組織進(jìn)行分析；采用掃描電子顯微鏡(SEM，JSM-5610LV)及自帶的能譜儀(EDS)對合金微觀組織進(jìn)行分析，掃描過程在20 kV條件下進(jìn)行。使用洛氏硬度計測試合金的硬度，負(fù)載1 471 N，加載時間10 s，每一個試樣隨機取5個點進(jìn)行測試，5次平均值作為試樣的硬度測量結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 還原溫度對鎳鐵合金收得率的影響

將原料分別在1 400、1 450、1 500、1 550和1 580 ℃下進(jìn)行焙燒，得到的合金收得率如圖1所示。由圖可見，隨溫度升高，還原效率有所提高，但當(dāng)溫度高于1 550 ℃后，還原效率有所下降，這是由于還原溫度過高，渣中的難熔物會熔化并附著到球團(tuán)表面并黏連成塊，導(dǎo)致還原動力學(xué)條件變差[16]，從而影響還原效率。因此本實驗最佳還原溫度為1 550 ℃。

圖1 還原溫度對合金收得率的影響

2.2 還原劑比例對鎳鐵合金收得率的影響

還原溫度為1 550 ℃、還原劑焦炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%、25%、30%和35%的條件下，進(jìn)行還原焙燒試驗，合金中鐵和鎳的收得率如圖2所示。由圖可以看出隨還原劑比例增大，鎳的收得率逐漸升高；當(dāng)還原劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時，鎳的收得率高達(dá)89.5%；當(dāng)還原劑比例較低時，鐵的收得率會隨還原劑比例逐漸升高。隨還原劑比例急劇提高，鎳被大量還原導(dǎo)致鐵的收得率下降，但合金的整體收得率有所提高。

圖2 還原劑比例對合金收得率的影響

隨還原劑比例增大，一般還原速度將變快。但實驗結(jié)果表明，鐵的收得率并不是隨還原劑比例增大而提高。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[17?19]，鐵的還原受到還原氣氛的影響，鐵和鎳的還原過程大致有以下幾步，如式(2)至式(7)所示：

CO2+C=2CO (2)

3Fe2O3+CO=2Fe3O4+CO2(3)

Fe3O4+CO=3FeO+CO2(4)

FeO+CO=Fe+CO2(5)

2NiO+SiO2=2NiO·SiO2(6)

Na2O·MgO·CaO·Al2O3·SiO2+2(Fe,Ni)+4CO2(7)

這是由于隨碳含量增加，還原性氣氛增強，會引入過多的雜質(zhì)元素，不利于還原。同時在還原過程中還原氣氛增強會導(dǎo)致部分鐵的高價氧化物被還原為FeO；在高溫下，F(xiàn)eO極易與SiO2及Al2O3生成穩(wěn)定的化合物(橄欖石和鐵尖晶石)，阻止還原反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行[20?22]；同時焦碳量的增加會占據(jù)大量的空間，阻礙鎳鐵合金的聚集和渣與金屬的分離，使得一部分鐵、鎳留在渣中未進(jìn)入合金，影響氣固反應(yīng)以及金屬的晶粒長大[23]。

2.3 還原劑和Na2CO3添加量對鎳鐵合金微觀組織的影響

圖3(a)和3(b)所示分別為還原劑量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，還原溫度為1 550 ℃，沒有添加Na2CO3試樣的微觀組織和形貌。圖3(c)和3(d)為添加3%Na2CO3試樣的微觀組織和形貌。圖3(e)和圖3(f) 為添加6%Na2CO3試樣的微觀組織和形貌。圖3(g)和圖3(h)為還原劑和Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為30%，6%試樣的微觀組織和形貌。

圖3 不同添加劑比例對合金微觀組織與形貌的影響

(a), (b) 25% reductant and without Na2CO3; (c), (d) 3%Na2CO3and 25% reductant; (e) (f) 6%Na2CO3and 25% reductant; (g), (h) 6%Na2CO3and 30% reductant

還原劑和Na2CO3對鎳鐵合金試樣的微觀結(jié)構(gòu)有很大影響。在沒有添加Na2CO3時，試樣由萊氏體基體、滲碳體和直徑大約10 μm的石墨結(jié)節(jié)組成。加入3%的Na2CO3后，試樣中出現(xiàn)了針狀貝氏體，白色滲碳體明顯增多。當(dāng)(Na2CO3)增加到6%，殘余奧氏體幾乎全部轉(zhuǎn)變成針狀貝氏體，原來網(wǎng)狀滲碳體轉(zhuǎn)變?yōu)楠毩⑵瑺罱Y(jié)構(gòu)，有利于合金釋放應(yīng)力。出現(xiàn)這些變化，主要有兩方面原因：一方面，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式(7)，加入適量CaO和Na2CO3，可還原出較多的Ni和Cr進(jìn)入合金，這些合金元素可促進(jìn)奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧钬愂象w[24]；另一方面，在冷卻過程中，碳擴(kuò)散變得困難，使貝氏體無擴(kuò)散轉(zhuǎn)變。還原過程中有Na2CO3存在時，赤泥和紅土鎳礦中還原出的鐵元素會形成更多的細(xì)小聚集體，且更為緊實，多呈塊狀，易與Ni元素形成合金。圖3(d)和圖3(f)中EDS分析結(jié)果表明，合金主要由Fe、C、Cr和Ni元素組成，這些合金元素促進(jìn)了奧氏體向貝氏體轉(zhuǎn)變。圖3(f)合金中Fe、Cr和Ni元素的質(zhì)量百分含量分別為74.31%、1.98%和14.04%。還原劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%試樣的SEM照片如圖3(h)所示，試樣中出現(xiàn)了較多的滲碳體和石墨，石墨存在合金中如同鋼中存在大量的孔洞，會影響合金的力學(xué)性能。因此合適的還原劑焦炭和Na2CO3的添加量分別為25%和6%。為了進(jìn)一步了解CaO和Na2CO3添加對金屬收得率的影響，對還原后渣成分進(jìn)行物相分析。結(jié)果如圖4所示。

圖4 加入不同比例Na2CO3渣的XRD圖譜

圖4所示為還原劑焦炭的量為25%，氧化鈣量為3%，添加0、3%、6%的Na2CO3試樣還原渣的XRD分析結(jié)果。渣的主晶相為鈣鋁黃長石(2CaO?Al2O3?SiO2)和斜硅鈣石(2CaO?SiO2)，還有部分未還原金屬氧化物(Fe2O3、Fe3O4和NiO)。隨Na2CO3添加量增多，渣中硅鋁化合物的成分逐漸變多，鐵化合物的含量逐漸減少。其主要原因在于加入的Na2CO3與赤泥和紅土鎳礦中的SiO2、Al2O3反應(yīng)生成了鋁硅酸鹽進(jìn)入渣中。當(dāng)(Na2CO3)增加到6%后，渣中NiO基本消失。其主要原因在于化學(xué)反應(yīng)(7)進(jìn)行的比較完全，紅土鎳礦中的鎳被還原后進(jìn)入到合金中。另外，渣中富含CaO、Al2O3和SiO2，是建筑陶瓷的必要成分[18]。

2.4 還原劑和Na2CO3添加量對合金的硬度影響

圖5所示為圖3中4個試樣的還原劑量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、3%、6%，試樣4的還原劑量和Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為30%和4%的硬度測試結(jié)果。從圖中可以看出，隨著原料中Na2CO3添加量的增多，合金的硬度有增加的趨勢。原料中添加6%的Na2CO3，還原劑焦炭的量由25%升高到30%時，合金的硬度從52.5 HRC下降到47.3 HRC。這與合金的組織有密切關(guān)系。原料中(Na2CO3)由0升高到6%時，更多的鎳和鉻進(jìn)入到合金中，促進(jìn)了奧氏體轉(zhuǎn)化為貝氏體，貝氏體在合金中的含量相應(yīng)升高，合金的硬度越高[25]。當(dāng)焦炭含量過高時，合金元素與碳反應(yīng)形成了碳化物，減少了貝氏體在合金中含量，合金的硬度有所降低。

圖5 還原劑和Na2CO3添加量對Ni-Fe合金硬度的影響

3 結(jié)論

1) 還原溫度1 550 ℃、原料中還原劑焦炭和碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為25%和6%時，合金元素的收得率最高為89.5%。

2) 赤泥和紅土鎳礦通過高溫碳熱還原制備鎳鐵合金時，在合金的冷卻過程中，鎳和鉻促進(jìn)了奧氏體向貝氏體轉(zhuǎn)變。

3) 赤泥基鎳鐵合金的性能與微觀組織有密切關(guān)系，合金中貝氏體含量越高，合金的硬度越高。

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Preparation of Ni-Fe alloy by carbothermal reduction of high iron red mud

SUN Kai1, 2, WANG Wei1, 2, ZHANG Ziyang1, 2, ZHU Guang3

(1. School of Materials Science and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China; 2. Collaborative Innovation Center of Nonferrous Metals Henan Province, Luoyang 471023, China;3. Yichuan Power Group Corporation, Luoyang 471312, China)

Ferro-nickel alloy was prepared by direct reduction at high temperature with Bayer process using high iron red mud and laterite nickel ore as raw materials and coke powder as reducing agent. The effects of different reduction conditions on the reduction process of red mud and laterite nickel ore were studied by analyzing and testing the alloys and residues prepared at different temperatures, reducing agent ratio and additive ratio. The results show that the reduction yield of the alloy increases with the increase of the coke powder contents of reducing agent. When the addition ratio of coke powder is 30% and the reduction temperature is 1 550 ℃, the total recovery of the iron alloy reaches 89.6%. With the addition of additives CaO and Na2CO3, the separation effect of metal and slag is significantly improved. When the addition ratio of Na2CO3is 6%, the nickel in laterite nickel ore will be reduced completely to the alloy. The retained austenite decreases and then transforms into martensite and improves the Rockwell hardness to 52.5.

high-iron red mud; laterite nickel ore; iron alloy; carbothermal reduction; ferro-nickel alloy

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021042

TF815

A

1673-0224(2021)06-560-07

國家自然科學(xué)基金河南省聯(lián)合基金(U1704154)

2021?04?05；

2021?08?19

王維，教授，博士。電話：0379-65627356；E-mail: wwlyzwkj_003@163.com

(編輯 高海燕)