方豪杰，賀亦文，張曉云，牛文彬，吳利翔，郭偉明，黃榮廈，喬冠軍，林華泰，曾雄, 4

燒結(jié)助劑對非等溫?zé)Y(jié)法制備氧化鋁陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響

方豪杰1, 3，賀亦文1, 3，張曉云1, 3，牛文彬2，吳利翔2，郭偉明2，黃榮廈2，喬冠軍3，林華泰2，曾雄3, 4

(1. 湖南省美程陶瓷科技有限公司，婁底 417600；2. 廣東工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，廣州 510006；3. 湖南省電子功能陶瓷工程技術(shù)研究中心，婁底 417600；4. 湖南省嘉利信陶瓷科技有限公司，婁底 417600)

在無壓燒結(jié)基礎(chǔ)上，探究微量MgO-Y2O3和MgO-Y2O3-La2O3兩種體系添加劑的摻雜以及一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法對Al2O3陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明，兩步非等溫?zé)Y(jié)法可顯著細(xì)化Al2O3陶瓷晶粒；對于摻雜微量MgO-Y2O3燒結(jié)助劑體系，一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷閉氣孔率分別為1.88%和3.93%，對應(yīng)的Al2O3晶粒分別為0.42 μm和0.38 μm。對于摻雜微量MgO-Y2O3-La2O3燒結(jié)助劑體系，一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的陶瓷閉氣孔率分別為3.59%和2.82%，對應(yīng)的Al2O3晶粒分別為0.40 μm和0.42 μm。分別選用MgO-Y2O3和MgO-Y2O3-La2O3作為燒結(jié)助劑時(shí)，一步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷具有較高的硬度，分別為(18.3±0.5) GPa和(18.2±0.6) GPa。對于斷裂韌性有較高需求場合，則可以選用MgO-Y2O3作為燒結(jié)助劑通過一步非等溫?zé)Y(jié)法直接制備Al2O3陶瓷，其斷裂韌性可達(dá)到(4.6±0.3) MPa?m1/2。

氧化鋁；燒結(jié)助劑；非等溫?zé)Y(jié)；顯微結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能

Al2O3陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕、高強(qiáng)度、高硬度、化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性等結(jié)構(gòu)陶瓷所固有的屬性[1?2]，同時(shí)還具備透光這一功能屬性，已在能源、機(jī)械、軍工、電子、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)等高技術(shù)領(lǐng)域得廣泛的應(yīng)用[3?4]。為了獲得性能優(yōu)異的Al2O3陶瓷以滿足應(yīng)用需求，需要抑制Al2O3晶粒長大以及消除Al2O3陶瓷中的閉氣孔[5]。雖然，YOSHIMURA等[6]通過在H2氣氛下長時(shí)間保溫制備出大晶粒(＞100 μm)的Al2O3致密陶瓷，但是晶粒粗化大幅降低了其力學(xué)性能。目前，高致密Al2O3陶瓷的制備主要是在常壓等溫?zé)Y(jié)后進(jìn)一步熱等靜壓致密化，主要原理是采用細(xì)Al2O3粉末常壓燒結(jié)排除開口氣孔，再熱等靜壓(HIP)燒結(jié)消除閉口氣孔[7]。

為了抑制Al2O3晶粒在燒結(jié)過程中長大，通常需要添加燒結(jié)助劑獲得接近理論密度的燒結(jié)體[8]，MgO是常用的燒結(jié)助劑，JIANG等[9]采用摻入0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))MgO的高純度超細(xì)α-Al2O3粉壓塊在1 240～ 1 250 ℃保溫2 h進(jìn)行無壓等溫?zé)Y(jié)，然后在1 150～ 1 400 ℃進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，制備得到密度達(dá)到99.9%以上的Al2O3透明陶瓷，并且晶粒尺寸為0.4～0.6 μm。而復(fù)合燒結(jié)助劑比單一燒結(jié)助劑效果更好[10]。YEE 等[11]采用摻入CaO/TiO2二元燒結(jié)助劑燒結(jié)α-Al2O3，常壓等溫?zé)Y(jié)后再熱等靜壓燒結(jié)，制備得到透明Al2O3陶瓷，其晶粒尺寸為(0.47±0.03) μm。ROSSI等[12]通過在Al2O3中摻雜MgO-Y2O3制備得到幾乎無氣孔的陶瓷。楊秋紅等[13]通過在摻雜MgO的基礎(chǔ)上再加入La2O3以促進(jìn)致密化，La2O3的添加是因?yàn)長a3+和Al3+離子半徑尺寸差別大，因此La2O3更容易富集于Al2O3晶界，從而阻礙Al2O3晶界移動，使得氣孔不會包裹在晶粒內(nèi)部。但是，張志林等[14]的研究發(fā)現(xiàn)，對于無壓等溫?zé)Y(jié)，純Al2O3的燒結(jié)溫度從1 300 ℃升溫到 1 450 ℃時(shí)，晶粒從0.30 μm長大到1.22 μm；而且使用MgO-Y2O3燒結(jié)助劑，晶粒仍然從0.20 μm長大到0.71 μm，這是不利于后期熱等靜壓制備透明Al2O3陶瓷。

傳統(tǒng)的Al2O3陶瓷的制備方法需要經(jīng)歷升溫、保溫和降溫3個(gè)階段的等溫?zé)Y(jié)，而非等溫?zé)Y(jié)法是以一定升溫速率直接加熱到目標(biāo)溫度后，不經(jīng)過保溫就降溫，工藝簡單，燒結(jié)成本低，因而受到了廣泛關(guān) 注[15?18]。而近幾年來，WOOLFREY[18]嘗試采用三元燒結(jié)助劑進(jìn)行燒結(jié)以提高陶瓷的性能。綜上所述，本文在無壓燒結(jié)基礎(chǔ)上，嘗試在MgO-Y2O3中引入La2O3作為三元燒結(jié)助劑，探究MgO-Y2O3和MgO-Y2O3- La2O3兩種體系添加劑以及采用一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法對Al2O3陶瓷的晶粒尺寸和氣孔率的影響。以期為后續(xù)熱等靜壓制備Al2O3透明陶瓷提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用商業(yè)級α-Al2O3粉體(99.999%，日本大名化學(xué)，粒徑為150～200 nm)、MgO(99.999%，杭州萬景新材料有限公司粒徑為50～100 nm)、Y2O3(99.999%，北京泛德辰科技有限公司，粒徑為3～6 μm)和La2O3(99.999%，北京泛德辰科技有限公司，粒徑為3～6 μm)為原料，原料配比和燒結(jié)工藝如表1所列。

以無水乙醇作為混料介質(zhì)，Al2O3球作為磨球，球料比為2:1，以400 r/min行星球磨8 h，球磨后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分離無水乙醇，粉體干燥后過100目篩造粒。過篩粉體用Φ20 mm不銹鋼模具干壓成厚為4 mm的圓餅塊體，壓力為5 MPa，干壓圓塊再進(jìn)行冷等靜壓處理，加壓200 MPa，保壓5 min。最終樣品分別采用一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備得到，其中一步非等溫?zé)Y(jié)法是直接升溫到1 500 ℃后立即降溫，兩步非等溫?zé)Y(jié)是先升溫到1 250 ℃保溫2 h后升溫到1 500 ℃降溫。

表1 原料配比和樣品的燒結(jié)工藝

采用X-射線衍射儀(X-ray diffraction，XRD D8 Advance )對樣品物相進(jìn)行檢測；采用阿基米德排水法測定樣品體積密度和氣孔率；采用超高分辨率場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM，Nova NanoSEM 430)對燒結(jié)后的樣品進(jìn)行斷口分析；采用imagePro軟件測量晶粒尺寸；采用維氏硬度計(jì)測量樣品的維氏硬度；顯微硬度計(jì)測量樣品的斷裂韌性。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)工藝對α-Al2O3物相組成的影響

圖1所示為AMY、AMY-2、AMYL 和AMYL-2樣品的XRD圖譜，從圖可知，AMY和AMY-2樣品中都只檢測到有α-Al2O3的衍射峰，這是因?yàn)锳l2O3中添加的MgO-Y2O3含量非常低，通過XRD檢測不出。AMY和AMY-2樣品的燒結(jié)工藝分別是以5 ℃/min直接升到1 500 ℃和以5 ℃/min直接升到1 500 ℃之前先進(jìn)行1 250 ℃保溫2 h處理，對比AMY和AMY-2樣品的XRD結(jié)果可知，增加的中間保溫過程并不會改變最終所制備Al2O3陶瓷的物相，這是因?yàn)锳l2O3中α-Al2O3相最穩(wěn)定[19]，改變燒結(jié)工藝并不會使得α-Al2O3發(fā)生相變。

圖1 樣品在不同燒結(jié)工藝下制備的Al2O3陶瓷的XRD圖

2.2 開氣孔率與閉氣孔率

表2所列為AMY、AMY-2、AMYL和AMYL-2樣品的氣孔率，從表2可知，AMY、AMY-2、AMYL和AMYL-2樣品的開氣孔率分別為1.12%、0.07%、0.41%和0.18%，并且通過計(jì)算得出4種試樣的致密度都在95%以上，結(jié)合致密度計(jì)算出AMY、AMY-2、AMYL和AMYL-2樣品的閉氣孔率分別為1.88%、3.93%、3.59%和2.82%，Al2O3陶瓷內(nèi)部的閉氣孔會嚴(yán)重影響Al2O3陶瓷的力學(xué)性能，同時(shí)也影響其光學(xué)性能。從氣孔率檢測結(jié)果可知，在微量MgO-Y2O3摻雜下，采用一步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷具有最少的閉氣孔率(1.88%)；在微量MgO-Y2O3- La2O3的摻雜下，相比于一步非等溫?zé)Y(jié)法的閉氣孔率(3.59%)，采用兩步非等溫法制備的Al2O3陶瓷具有更小的閉氣孔率(2.82%)。因此，通過選用MgO-Y2O3和MgO-Y2O3-La2O3這兩種不同的燒結(jié)助劑，在采用一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫法可實(shí)現(xiàn)Al2O3陶瓷內(nèi)部閉氣孔的調(diào)控。

表2 四種樣品的氣孔率

2.3 顯微形貌

圖2所示為AMY、AMY-2、AMYL和AMYL-2樣品在不同燒結(jié)助劑和不同燒結(jié)工藝下制備的Al2O3陶瓷的斷面微觀形貌。從圖2可知，AMY、AMY-2、AMYL和AMYL-2樣品中的Al2O3晶粒都呈現(xiàn)等軸狀分布，粒徑分布比較均勻，通過imagePro軟件對Al2O3顆粒尺寸進(jìn)行測量，得到AMY、AMY-2、AMYL和AMYL-2樣品中Al2O3晶粒尺寸分別為0.42、0.38、0.40和0.42 μm。然而，梁堅(jiān)偉等[10]在Al2O3中添加微量MgO-Y2O3燒結(jié)助劑(0.05%MgO；0.5%Y2O3，均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))，通過等溫法在1 450 ℃保溫1 h制備的Al2O3陶瓷晶粒達(dá)到0.71 μm，再升到1 500 ℃保溫1 h后Al2O3晶粒甚至超過1 μm。因此，選用非等溫?zé)Y(jié)方法可顯著降低Al2O3陶瓷的晶粒尺寸。對比AMY和AMY-2樣品中的Al2O3晶粒尺寸發(fā)現(xiàn)，在Al2O3陶瓷中添加MgO-Y2O3燒結(jié)助劑時(shí)，兩步非等溫?zé)Y(jié)法可細(xì)化Al2O3晶粒。然而，對比AMYL和AMYL-2樣品中晶粒尺寸發(fā)現(xiàn)，在Al2O3陶瓷中添加MgO- Y2O3-La2O3燒結(jié)助劑時(shí)，相對于一步非等溫?zé)Y(jié)法，兩步非等溫?zé)Y(jié)法并不會細(xì)化Al2O3晶粒，說明Al2O3晶粒的大小是受燒結(jié)工藝和燒結(jié)助劑共同作用的結(jié)果。通過觀察圖2中的氣孔發(fā)現(xiàn)，在Al2O3陶瓷中添加MgO-Y2O3燒結(jié)助劑時(shí)，相對于一步非等溫?zé)Y(jié)法，兩步非等溫?zé)Y(jié)法會增大Al2O3陶瓷的氣孔率；然而，在Al2O3陶瓷中添加MgO-Y2O3-La2O3燒結(jié)助劑時(shí)，相對于一步非等溫?zé)Y(jié)法，兩步非等溫?zé)Y(jié)法可以降低Al2O3陶瓷的氣孔率，這一結(jié)果與前面氣孔率的分析結(jié)果一致。

圖2 樣品在不同燒結(jié)工藝下制備的Al2O3陶瓷的斷面SEM顯微結(jié)構(gòu)

(a) AMY; (b) AMY-2; (c) AMYL; (d) AMYL-2

2.4 力學(xué)性能

表3所列為采用Vickers壓痕法測試試樣的硬度和韌性，從表3可知，對于MgO-Y2O3燒結(jié)助劑體系，一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的樣品維氏硬度分別為(18.3±0.5) GPa和(17.3±0.3) GPa，對于MgO-Y2O3-La2O3燒結(jié)助劑體系，通過一步非等燒結(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的樣品維氏硬度分別為(18.2±0.6) GPa和(17.4±0.4) GPa，通過對比不同燒結(jié)助劑以及不同燒結(jié)工藝制備的Al2O3陶瓷的維氏硬度數(shù)值，發(fā)現(xiàn)選用一步非等溫?zé)Y(jié)法，燒結(jié)助劑種類對Al2O3陶瓷樣品的維氏硬度影響較小；同理，對比AMY-2和AMYL-2樣品可知，選用兩步非等溫?zé)Y(jié)法，燒結(jié)助劑種類對Al2O3陶瓷樣品的維氏硬度影響也較小，此時(shí)兩者的維氏硬度分別為(17.3±0.3) GPa和(17.4±0.4) GPa。

表3 四種Al2O3陶瓷的相對密度和力學(xué)性能

綜上所述，在燒結(jié)助劑添加量非常少的情況下，Al2O3陶瓷維氏硬度的數(shù)值與添加劑的種類無關(guān)而與燒結(jié)工藝有關(guān)，并且一步非等溫?zé)Y(jié)法制備Al2O3陶瓷具有更高的維氏硬度數(shù)值。

從表3可知，對于使用MgO-Y2O3這一燒結(jié)助劑體系，通過一步非等溫?zé)Y(jié)法燒結(jié)和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷的斷裂韌性分別為(4.6±0.3) MPa·m1/2和(4.1±0.3) MPa·m1/2，直接一步非等溫?zé)Y(jié)法可以制備出斷裂韌性更佳的Al2O3陶瓷；對于MgO-Y2O3-La2O3這一燒結(jié)助劑體系，通過一步非等溫?zé)Y(jié)和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷斷裂韌性分別為(4.1±0.5) MPa·m1/2和(4.2±0.3) MPa·m1/2，燒結(jié)工藝對Al2O3陶瓷斷裂韌性的影響較小。

3 結(jié)論

1) 相比于傳統(tǒng)的等溫?zé)Y(jié)法，采用非等溫?zé)Y(jié)法可顯著降低Al2O3陶瓷的晶粒尺寸，采用MgO-Y2O3作為燒結(jié)助劑時(shí)，一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷的晶粒大小分別為0.42 μm和0.38 μm；采用MgO-Y2O3-La2O3作為燒結(jié)助劑時(shí)，一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷的晶粒尺寸分別為0.40 μm和0.42 μm。此時(shí)，選用MgO-Y2O3作為燒結(jié)助劑并采用兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備Al2O3陶瓷時(shí)晶粒細(xì)化最顯著。

2) 選用MgO-Y2O3作為燒結(jié)助劑時(shí)，采用一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷的閉氣孔率分別為1.88%和3.93%；選用MgO-Y2O3- La2O3作為燒結(jié)助劑時(shí)，采用一步非等溫?zé)Y(jié)法和兩步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷的閉氣孔率分別為3.59%和2.82%。

3) 選用MgO-Y2O3作為燒結(jié)助劑，采用一步非等溫?zé)Y(jié)法制備的Al2O3陶瓷具有較優(yōu)的物理與力學(xué)性能。

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Effects of sintering aids on microstructure and properties of non-isothermal sintering alumina ceramics

FANG Haojie1, 3, HE Yiwen1, 3, ZHANG Xiaoyun1, 3, NIU Wenbin2, WU Lixiang2, GUO Weiming2, HUANG Rongxia2, QIAO Guanjun3, LIN Huatai2, ZENG Xiong3, 4

(1. Hunan Meicheng Ceramics Technology Co., Ltd., Loudi 417600, China; 2. School of Electromechanical Engineering, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006, China; 3. Hunan Engineering Research Center of Electronic Functional Ceramics, Loudi 417600, China; 4. Hunan Jialixin Ceramic Technology Co., Ltd., Loudi 417600, China)

On the basis of pressure less sintering, the effects of MgO-Y2O3, MgO-Y2O3-La2O3additives and sintering process containing one-step and two-step non-isothermal sintering on the microstructure and properties of Al2O3ceramics were studied. The results show that using non-isothermal sintering method can significantly refine the Al2O3grains. When MgO-Y2O3are used as sintering aids, the closed porosity of Al2O3ceramics prepared by one-step sintering and two-step non-isothermal sintering method are 1.88% and 3.93%, respectively, and its corresponding Al2O3grains are 0.42 μm and 0.38 μm, respectively. At the same time, when MgO-Y2O3-La2O3are used as sintering additives, the closed porosity of ceramics prepared by one-step sintering method and two-step non-isothermal sintering method are 3.59% and 2.82%, respectively, and its corresponding Al2O3grains are 0.40 μm and 0.42 μm, respectively. When MgO-Y2O3and MgO-Y2O3-La2O3are used as sintering aids, the Al2O3ceramics prepared in a one-step sintering process have higher hardness, and they are (18.3±0.5) GPa and (18.2±0.6) GPa, respectively. In order to obtain the higher fracture toughness,it is necessary to use MgO-Y2O3as a sintering aid to prepare Al2O3ceramic by one-step sintering method, and the fracture toughness value can reach (4.6±0.3) MPa·m1/2.

alumina, sintering aids, non-isothermal sintering, microstructures, mechanical properties

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021074

TB321

A

1673-0224(2021)06-525-06

湖南省科技攻關(guān)計(jì)劃(2019GK4039)

2021?08?16；

2021?10?11

張曉云。電話：18873821982；E-mail: zhangxy@mctckj.cn

(編輯 高海燕)