盧思哲，劉祖銘，李全，任亞科，魏冰，彭偉才

熱軋變形對Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金顯微組織和力學(xué)性能的影響

盧思哲1，劉祖銘1，李全1，任亞科1，魏冰1，彭偉才2

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 長沙米淇儀器設(shè)備有限公司，長沙 410219)

對氬氣霧化Fe-14Cr-3W-0.4Ti(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)合金粉末進(jìn)行60 h機(jī)械球磨，在950 ℃對粉末進(jìn)行熱擠壓成形，然后在950 ℃熱軋制和1 050 ℃/1 h退火熱處理，得到Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金。利用掃描電鏡和背散射電子衍射分析儀觀察和分析合金的顯微組織，并測定合金的室溫拉伸性能，研究熱軋變形對Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金組織與力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，熱軋變形可有效調(diào)控Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金的晶粒尺寸，提高合金的力學(xué)性能。經(jīng)過熱軋變形的合金，晶粒明顯細(xì)化，并且隨熱軋制變形量增加，晶粒尺寸先減小后增大，合金的抗拉強(qiáng)度也出現(xiàn)先升高后降低現(xiàn)象。合金的最佳熱軋參數(shù)為950 ℃/40%，變形量為40%的合金平均晶粒尺寸最小，為1.39 μm，抗拉強(qiáng)度和伸長率分別達(dá)到1 161 MPa和9.5%，與擠壓成形態(tài)合金相比，抗拉強(qiáng)度提高31.2%。

Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金；熱軋變形；顯微組織；力學(xué)性能；細(xì)晶強(qiáng)化

氧化物彌散強(qiáng)化(oxide dispersion strengthened，ODS)鐵基合金具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能和良好的抗輻照損傷性能，特別是抗高溫蠕變性能，是核燃料包殼管的首選材料[1-2]。目前，根據(jù)基體組織的不同，將ODS鋼主要分為鐵素體鋼、奧氏體鋼、馬氏體鋼和鐵素體/馬氏體雙相鋼等4種[3]。其中，ODS鐵素體鋼的基體為鐵素體，具有體心立方晶體結(jié)構(gòu)(BCC)，在合金基體中加入的高穩(wěn)定性的納米氧化物Y2O3粒子可賦予該類鋼優(yōu)異的高溫力學(xué)性能和抗腐蝕性能，并將ODS鐵素體鋼的工作溫度提高至650～700 ℃[4]。調(diào)控合金的基體顯微組織，提高合金基體力學(xué)性能是獲得高性能ODS鋼的重要途徑。ODS鐵素體鋼的制備方法主要是粉末機(jī)械合金化，然后熱固結(jié)成形(如放電等離子燒結(jié)[5-6]、熱擠壓成形[7])，再進(jìn)行熱軋制及熱處理。其中，機(jī)械合金化是決定ODS鋼性能的關(guān)鍵工 藝[8]，球磨參數(shù)對粉末的顯微組織有重要影響，國內(nèi)外對此進(jìn)行了廣泛的研究。ODETTE等[9]發(fā)現(xiàn)合適的球磨時間可使合金內(nèi)部形成均勻的等軸晶組織，綜合力學(xué)性能較優(yōu)，但球磨時間過長則會造成污染，并降低ODS鋼的生產(chǎn)效率；張守輝[10]的研究表明，隨機(jī)械合金化時間延長，W、Ti等合金元素在合金基體中的固溶度增加，合金力學(xué)性能明顯提高；球磨時間超過80 h時，粉末發(fā)生團(tuán)聚，平均粒徑增大。此外，熱軋制可降低合金孔隙率，顯著提高合金強(qiáng)度。熱軋變形參數(shù)對合金的顯微組織及力學(xué)性能有重要影響[11]。許國林[12]研究了冷軋變形量對Ti+P-IF鋼顯微組織的影響，冷軋變形量為70%時，合金晶粒尺寸最?。粎瘟⒎錥13]發(fā)現(xiàn)超細(xì)晶鋼經(jīng)過85%的大變形量溫軋變形，具有最佳綜合力學(xué)性能。因此，機(jī)械合金化及熱軋制工藝參數(shù)的控制對制備高強(qiáng)度氧化物彌散強(qiáng)化鐵基合金至關(guān)重要。一般來說，熱軋變形量越大，合金缺陷越少、組織和性能越均勻，合金晶粒尺寸越細(xì)小，因而強(qiáng)度越高[14]。但在熱軋過程中，最佳工藝參數(shù)及變形量對14Cr鐵基合金顯微組織和力學(xué)性能的影響尚不清楚。本文采用氣霧化粉末為原料，通過高能球磨、熱擠壓成形、熱軋制變形和熱處理等，制備Fe-14Cr-3W- 0.4Ti(質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金，研究熱軋變形量對14Cr鐵基合金顯微組織和力學(xué)性能的影響，獲得最佳的熱軋變形參數(shù)，探究Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金在熱軋過程中的主導(dǎo)強(qiáng)化機(jī)制。研究結(jié)果對于發(fā)展高性能ODS鋼具有重要意義。

1 實驗

1.1 合金制備

采用本課題組[15]制備的氬氣霧化Fe-14Cr-3W- 0.4Ti(質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金粉末作為原料，粉末的成分列于表1。采用行星式球磨機(jī)(MITR-YXQM-2L，長沙米淇儀器設(shè)備有限公司)對Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金粉末進(jìn)行球磨。球磨罐和磨球的材質(zhì)均為316L不銹鋼，采用直徑分別為8、5和3 mm并按照質(zhì)量比1:1:1進(jìn)行調(diào)配的磨球，球料質(zhì)量比為10:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300 r/min，球磨氣氛為高純氬氣，根據(jù)本課題組前期的研究[15]，確定球磨時間為60 h。球磨Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金粉末粒徑分布如圖1所示，其粒度分布集中且呈對數(shù)正態(tài)分布，v(10)、v(50)和v(90)分別為28.3、80.0和169.0 μm，粉末比表面積為113.3 m2/kg。

表1 氣霧化合金粉末(Fe-14Cr-3W-0.4Ti)的成分

圖1 球磨Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金粉末粒徑分布

按照表2所列工藝制備Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金。對球磨Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金粉末進(jìn)行熱擠壓(hot extrusion, HE)成形，擠壓溫度為950 ℃，擠壓比為10:1，粉末熱擠壓依托于哈爾濱工業(yè)大學(xué)威海分校材料學(xué)院完成。采用昆明重型機(jī)器廠制造的LG500型輥軋機(jī)對擠壓成形態(tài)合金進(jìn)行熱軋(hot rolling, HR)加工，熱軋方向平行于熱擠壓方向。熱軋變形參數(shù)為：溫度950 ℃，單次壓下量為0.5 mm，總變形量分別為20%，40%，60%和80%。對熱軋制得到的板材進(jìn)行退火熱處理，退火參數(shù)為：1 050 ℃保溫1 h，空冷至室溫。

1.2 組織與性能表征

采用阿基米德排水法，利用MSA324S-000-DU密度測試儀測試Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金的密度。采用美國Quanta FEG 250場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對Fe-14Cr- 3W-0.4Ti合金粉末的形貌、顯微組織，以及塊體合金的顯微組織進(jìn)行觀察。SEM試樣經(jīng)水磨砂紙打磨和機(jī)械拋光后，再進(jìn)行化學(xué)腐蝕。腐蝕液為(鹽酸):(硝酸):(丙三醇)=3:3:4的混合液，腐蝕時間40 s。

表2 Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金制備工藝參數(shù)及密度

采用美國FEI公司Helios NanoLab G3 UC型背散射電子衍射儀(EBSD)對Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金顯微組織進(jìn)行觀察，利用OIM Analysis軟件對EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。EBSD試樣經(jīng)水磨砂紙(500～2 000目)打磨和研磨膏機(jī)械拋光后，再進(jìn)行電解拋光。所用電解液為(高氯酸)為5%的高氯酸/甲醇溶液。電解腐蝕參數(shù)為：25 ℃恒溫條件下，恒電壓6～8 V，電解20～30 s。電解時，合金樣品作為陽極，不銹鋼板作為陰極，將待觀察面正對不銹鋼板，并避免過度腐蝕。

采用美國Instron 3369型電子萬能試驗機(jī)，按照GB/T228.1—2010對Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金進(jìn)行室溫拉伸試驗，試樣如圖2所示，拉伸加載速率為1 mm/min。

圖2 拉伸試樣圖

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

圖3所示為Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金霧化粉末及其經(jīng)過高能球磨后的SEM照片。圖3(a)和(b)所示分別為霧化粉末的形貌和顯微組織。由圖可見粉末球形度較好，絕大部分粉末為球形或近球形，異形粉較少；粉末晶粒為等軸晶，晶粒尺寸較小(圖3(b))。經(jīng)球磨60 h后，由于磨球的撞擊、擠壓以及粉末間的冷焊作用，粉末形狀由球形或近球形轉(zhuǎn)變?yōu)閳A片狀(見圖3(c)和(d))，這有利于粉末熱擠壓成形過程中增加粉末間的接觸面積和原子擴(kuò)散通道，從而促進(jìn)合金的致密化[16]。

所制備的合金樣品密度見表2。熱擠壓成形態(tài)合金經(jīng)950 ℃熱軋變形和熱處理后，密度明顯提高。經(jīng)變形量40%熱軋制的合金密度最高，由擠壓成形態(tài)7.21 g/cm3提升至7.35 g/cm3，相對密度由98.27%提升至99.53%；再增加熱軋變形量，合金密度降低。

圖4所示為擠壓成形態(tài)和熱軋?退火態(tài)Fe-14Cr- 3W-0.4Ti合金平行于軋制方向的顯微組織SEM照片。從圖4(a)看出粉末經(jīng)過擠壓成形后發(fā)生塑性變形，可觀察到沿擠壓方向伸長的粉末邊界，存在少量孔隙，說明在熱擠壓成形過程中，粉末通過顆粒重排、塑性流動及變形實現(xiàn)致密化。從圖4(b)和(c)可見，擠壓成形態(tài)合金經(jīng)過熱軋制，孔隙數(shù)量明顯減少，未觀察到明顯的孔隙，觀察到沿軋制方向拉長的原始粉末邊界，但與熱擠壓態(tài)合金相比，粉末邊界數(shù)量減少，結(jié)合狀態(tài)明顯改善。這表明熱軋變形可有效降低合金的孔隙度，提高合金致密度。

2.2 晶粒尺寸

圖5所示為擠壓成形態(tài)合金平行于軋制方向的顯微組織EBSD分析結(jié)果。圖5(a)中不同顏色代表不同的晶粒取向，可見尺寸細(xì)小、顏色各異的等軸晶或近等軸晶晶粒均勻分布，未觀察到明顯的擇優(yōu)取向。從圖5(b)可知合金中絕大部分晶粒尺寸為2～4 μm，平均晶粒尺寸為3.69 μm。細(xì)小晶粒的產(chǎn)生可能是因為在機(jī)械球磨過程中，在球磨剪切力的作用下，粉末顆粒破碎、晶粒細(xì)化，形成尺寸更小的晶粒；同時，合金粉末經(jīng)過反復(fù)破碎、冷焊以及擠壓，發(fā)生大的塑性變形，位錯密度和畸變能增加，在球磨過程中發(fā)生再結(jié)晶，形成亞晶組織，最終形成細(xì)晶或超細(xì)晶組織[17]。粉末熱擠壓成形是一種粉末快速致密化技術(shù)，粉末致密化時間較短，合金晶粒長大得到有效抑制，因而合金晶粒尺寸較小。

圖3 Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金粉末形貌和微觀結(jié)構(gòu)SEM照片

(a) Morphology of as-atomized powder; (b) Microstructure of as-atomized powder; (c) Morphology of powder milled for 60 h; (d) Microstructure of as-milled powder

圖4 Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金顯微組織SEM照片

(a) As-extruded alloy; (b), (c) Alloys hot rolled with deformation of 40% and 80%, respectively

圖5 擠壓成形態(tài)Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金的EBSD分析結(jié)果

(a) Grain morphology; (b) Grain size distribution diagram

圖6所示為熱扎變形量40%的Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金EBSD分析結(jié)果。對比圖6(a)和圖5(a)可知，經(jīng)過40%變形量熱軋?zhí)幚?，合金晶粒明顯細(xì)化，較大尺寸晶粒因受到軋制力的作用而出現(xiàn)沿軋制方向拉長的現(xiàn)象，這些拉長的晶粒受高溫?zé)彳堊饔?，在晶粒?nèi)部形成新的小晶粒(見圖6(a))。從圖6(b)可見，大部分晶粒尺寸為2 μm以下，少部分為2～3 μm，平均晶粒尺寸為1.39 μm。合金出現(xiàn)少部分被拉長的纖維狀大尺寸晶粒，可能是因為在軋制剪切作用下，合金的位錯密度和畸變能增加，形成位錯胞與位錯纏結(jié)組織，同時合金在熱軋制過程中發(fā)生再結(jié)晶，此時位錯胞及位錯纏結(jié)通過合并、多邊化，在合金中形成亞晶組織，最終形成細(xì)晶組織，使晶粒尺寸減小[18-19]，大部分晶粒尺寸小于2 μm。少部分晶粒在軋制力的作用下，形成沿軋制方向拉長的纖維狀大尺寸晶粒，其平均直徑約為2.88 μm，平均長度約為3.15 μm。

圖6 熱軋變形量40%的Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金EBSD分析結(jié)果

(a) Grain morphology; (b) Grain size distribution diagram

圖7所示為變形量80%的合金EBSD分析結(jié)果。與變形量為40%的合金相比，該合金中拉長的晶粒大幅減少，小尺寸晶粒明顯長大(見圖7(a))。從圖7(b)可知，晶粒尺寸大部分小于2 μm，少部分為2～3 μm，平均晶粒尺寸為1.51 μm。相較于變形量為40%的合金，軋制變形量增大至80%的合金平均晶粒尺寸增大，是因為隨變形量增加，合金的畸變能增加，小尺寸晶粒在后續(xù)退火過程中發(fā)生回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大。

表3所列為擠壓態(tài)合金和經(jīng)不同變形量軋制合金的晶粒尺寸。經(jīng)熱軋變形的合金，隨變形量增加，平均晶粒尺寸先減小后增大。熱擠壓成形態(tài)合金的平均晶粒尺寸為3.69 μm；變形量20%的合金平均晶粒尺寸減小為2.48 μm；變形量為40%時，合金晶粒在軋制力作用下沿軋制方向變形、拉長，并發(fā)生再結(jié)晶，晶粒尺寸減??；同時晶粒的畸變能增大，促進(jìn)晶粒的再結(jié)晶細(xì)化過程，因此該合金的平均晶粒尺寸最小，為1.39 μm。晶界對位錯運動的影響最大，且此時部分晶粒受再結(jié)晶細(xì)化影響形成小尺寸晶粒，部分未發(fā)生再結(jié)晶晶粒和受軋制作用力拉長的晶粒形成大尺寸晶粒；當(dāng)軋制變形量繼續(xù)增大至60%時，畸變能增加，導(dǎo)致合金在退火過程中晶粒長大，平均晶粒尺寸增大，此時合金的平均晶粒尺寸為1.73 μm；經(jīng)變形量80%熱軋后，合金平均晶粒尺寸為1.51 μm。因此，選擇合適的變形量對合金的晶粒尺寸有重要影響。

圖7 熱軋變形量80%的合金EBSD分析結(jié)果

(a) Grain morphology; (b) Grain size distribution diagram

表3 Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金晶粒尺寸隨熱軋變形量的變化

2.3 力學(xué)性能

圖8所示為Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金的力學(xué)性能。圖8(a)為不同加工狀態(tài)Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金的拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線，經(jīng)熱軋變形加工的合金，抗拉強(qiáng)度明顯提高。從圖8(b)和(c)看出，隨熱軋變形量增加，合金的抗拉強(qiáng)度先升高后降低，伸長率總體是降低的，但在變形量40%時最高。其中，擠壓成形態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度為885 MPa，變形量為20%、40%、60%和80%的合金抗拉強(qiáng)度分別為976、1 161、991和1 056 MPa，相比擠壓成形態(tài)合金分別提高10.2%、31.2%、11.9%和19.3%。擠壓成形態(tài)合金的伸長率為10.1%，變形量20%、40%、60%和80%的熱軋合金伸長率分別為9.3%，9.5%，9.1%和8.5%，比擠壓成形態(tài)合金分別降低7.9%、5.9%、9.9%和15.8%。變形量為40%的合金抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值1 161 MPa，伸長率為9.5%。由圖6(a)可知，變形量為40%的合金中出現(xiàn)大部分小尺寸晶粒和小部分拉長的纖維狀大尺寸晶粒，細(xì)晶區(qū)晶界面積較大，產(chǎn)生顯著的細(xì)晶強(qiáng)化作用，提高合金的強(qiáng)度；粗晶區(qū)尺寸較大的晶粒具有加工硬化能力，可協(xié)調(diào)變形，從而改善合金的塑性，所以該合金在強(qiáng)度升高的同時塑性得到改善。在變形量達(dá)到60%時，合金抗拉強(qiáng)度和伸長率均降低；變形量提高至80%時，合金抗拉強(qiáng)度升高，伸長率降低。合金屈服強(qiáng)度與晶粒尺寸的關(guān)系可用Hall-Petch公式表達(dá)：

式中：為Hall-Petch常數(shù)；為平均晶粒尺寸。由式(1)可知，平均晶粒尺寸越小，合金屈服強(qiáng)度越高。從圖8看出，在950 ℃，熱軋變形量為40%的合金具有最佳的綜合力學(xué)性能，是最佳熱扎參數(shù)。

由于氣霧化制粉的快速凝固及后續(xù)的機(jī)械球磨作用，合金元素在鐵基體中的固溶度高，形成過飽和鐵基固溶體，造成晶格畸變，在合金變形過程中，阻礙位錯的移動，特別是合金中的擴(kuò)展位錯寬度增加使位錯的運動變得極為困難，由此產(chǎn)生固溶強(qiáng)化作用，導(dǎo)致合金的抗拉強(qiáng)度提高。由于機(jī)械球磨對大尺寸粉末的破碎作用、熱擠壓快速致密化對晶粒長大的抑制作用以及熱軋制對再結(jié)晶細(xì)化的促進(jìn)作用，合金中形成細(xì)晶組織。相鄰晶粒取向不同以及晶界的存在，合金在外力作用下發(fā)生塑性變形時，位錯運動不僅需要克服晶界的阻礙，還需要各晶粒變形的相互協(xié)調(diào)與配合，因而使合金產(chǎn)生細(xì)晶強(qiáng)化作用。綜上所述，F(xiàn)e- 14Cr-3W-0.4Ti合金的強(qiáng)化方式為固溶強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化，細(xì)晶強(qiáng)化導(dǎo)致不同變形量的合金力學(xué)性能的差異。在變形量為40%時，合金晶粒尺寸較小，存在小尺寸晶粒及被拉長的纖維狀大尺寸晶粒，改善了合金塑性，合金綜合力學(xué)性能最優(yōu)。

圖8 熱軋變形量對Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金拉伸性能的影響

(a) Stress-strain curves; (b) Tensile strength; (c) Elongation

3 結(jié)論

1) 采用氬氣霧化Fe-14Cr-3W-0.4Ti(wt.%)合金粉末為原料，經(jīng)機(jī)械球磨、熱擠壓成形、熱軋變形和熱處理，得到高性能Fe-14Cr-3W-0.4Ti合金材料。

2) 經(jīng)熱軋變形加工，合金晶粒尺寸明顯細(xì)化，并且隨變形量增加，晶粒尺寸先減小后增大。擠壓成形態(tài)合金的平均晶粒尺寸為3.69 μm，熱軋變形量為40%時，合金中出現(xiàn)小尺寸晶粒和少部分被拉長的纖維狀大尺寸晶粒，此時合金的平均晶粒尺寸最小，為 1.39 μm。

3) 經(jīng)過熱軋變形加工的合金，抗拉強(qiáng)度明顯提高，并且隨熱軋變形量增加，合金的抗拉強(qiáng)度也先升高后降低。變形量為40%的合金綜合力學(xué)性能最優(yōu)，抗拉強(qiáng)度和伸長率分別達(dá)到1 161 MPa和9.5%，與擠壓成形態(tài)合金相比，抗拉強(qiáng)度提高31.2%。合金的最佳熱軋參數(shù)為950 ℃/40%。

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Effect of hot rolled deformation on microstructure and mechanical properties of Fe-14Cr-3W-0.4Ti alloy

LU Sizhe1, LIU Zuming1, LI Quan1, REN Yake1, WEI Bing1, PENG Weicai2

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Changsha Mitr Instrument Equipment Co. Ltd., Changsha 410219, China)

The atomized Fe-14Cr-3W-0.4Ti (mass fraction, %) alloy powder was subjected to mechanical ball milling for 60 h, hot extrusion forming at 950 ℃, hot rolling at 950 ℃ and annealing at 1 050 ℃/1 h to obtain Fe-14Cr-3W-0.4Ti alloy. The effects of hot rolling deformation on the microstructure and mechanical properties of Fe-14Cr-3W-0.4Ti alloy were studied by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Electron Backscattering Diffraction (EBSD) analysis. The results show that hot rolling deformation can effectively control the grain size of Fe-14Cr-3W-0.4Ti alloy and improve the mechanical properties of the alloy. After hot rolling, the grain size of the extruded alloy is obviously refined, the grain size decreases first and then increases, and the tensile strength of the alloy also increases first and then decreases with the increase of hot rolling deformation, and the optimum hot rolling parameters of the alloy are 950 ℃/40%. After hot rolling at 950 ℃/40% deformation, the average grain size of the alloy is the smallest and for 1.39 μm, and the tensile strength and elongation of the alloy reach 1 161 MPa and 9.5%, respectively. The tensile strength is increased by 31.2% compared with that of the extruded alloy.

Fe-14Cr-3W-0.4Ti alloy; hot rolled deformation; microstructure; mechanical properties; fine grain strengthening

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021055

TG141；TF124

A

1673-0224(2021)06-567-08

中國工程院重點項目(2019-XZ-11)；國家地方聯(lián)合工程研究中心開放基金資助項目(HKDNM201907)；粉末冶金國家重點實驗室自主課題；中南大學(xué)中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金資助項目(2020ZZTS453)

2021?05?09；

2021?08?11

劉祖銘，教授，博士。電話：0731-88836355；E-mail: lzm@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)