孫鵬超，唐 可，趙 勇，原鳳剛，李婷婷，萬青山

(中國石油新疆油田分公司實驗檢測研究院，新疆 克拉瑪依 834000)

新疆中高滲礫巖油藏的孔隙度在17.2%～21.6%，滲透率在(345～2 229.2)×10-3μm2，經(jīng)多年注水開發(fā)，目前綜合含水高達85%以上[1]，水驅(qū)開發(fā)穩(wěn)產(chǎn)難度逐年增大。因長期水驅(qū)和礫巖沉積特性呈現(xiàn)不規(guī)則非網(wǎng)狀滲流和非均勻驅(qū)替等特點，含水率回升快和驅(qū)油效率低，導(dǎo)致驅(qū)替流體不均勻滲流和無效循環(huán)，開發(fā)效果愈發(fā)變差[2]。由于礫巖油藏的典型特征，使其對調(diào)剖封堵體系提出了差異化選擇性要求，不僅能解決礫巖儲層深部中高滲大孔道“堵得住”的難題，而且可以避免低滲儲層“堵太死”的問題，達到體系與通道的精準(zhǔn)匹配目標(biāo)。

研究發(fā)現(xiàn)：微溶膠TQ體系[3]具有較豐富空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和粒徑可變特征，但現(xiàn)場使用時受高滲通道封堵竄流有效期短的限制；四元共聚物堵劑AAPD[4]具有優(yōu)異的耐溫抗鹽性，但合成工藝復(fù)雜和堵劑用量大；聚合物凝膠體系[5]是目前國內(nèi)砂巖油藏中礦場應(yīng)用成熟程度最高的封堵體系，其主要以液態(tài)有機交聯(lián)劑[6]為交聯(lián)載體，使用過程中存在高揮發(fā)性、熱分解性、變質(zhì)失效等缺陷，難以規(guī)模化推廣應(yīng)用。本文報道了一種功能組分均為固態(tài)且性質(zhì)穩(wěn)定的多重交聯(lián)聚合物溶膠體系，主要以粘彈流變性、深度運移性、選擇封堵性為關(guān)鍵指標(biāo)進行性能評價，并在新疆油田中高滲礫巖油藏進行礦場試驗，達到堵住中高滲通道和波及低滲通道的雙重目標(biāo)。

1 實 驗

1.1 材料與儀器

部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)，相對分子質(zhì)量2.5×107，水解度28.5%；固態(tài)醛類交聯(lián)劑A，有效含量為92.1%，自制品；偏硼酸鈉，有效含量99.9%，天津市天大化工廠；固態(tài)酚類交聯(lián)劑B，有效含量97.5%，自制品；模擬原油，由脫水脫氣原油與煤油配制。采出液礦化度10 698.6 mg/L，水型NaHCO3，油藏溫度40 ℃(水質(zhì)分析結(jié)果見表1)。

表1 采出液水質(zhì)分析結(jié)果

HAAKE流變儀，德國HAAKE公司；TW20恒溫水浴、XTA-7000型巖心流動裝置，中國科學(xué)院武漢科學(xué)儀器廠；IKA磁力攪拌器，德國IKA公司(歐洲之星控制型)；實驗所用4種巖心均為人造礫巖巖心，巖心物性參數(shù)見表2，巖心礦物質(zhì)組成見表3。

表2 巖心物性參數(shù)表

表3 人造礫巖巖心礦物質(zhì)組成

1.2 多重交聯(lián)聚合物溶膠體系的制備

先取一定量的部分水解聚丙烯酰胺溶解地層水中，攪拌4 h混合均勻后，將固態(tài)醛類交聯(lián)劑A、固態(tài)偏硼酸鈉和固態(tài)酚類交聯(lián)劑B分別配制成溶液(0.2%～0.5% HPAM+0.2%固態(tài)醛類交聯(lián)劑A+0.02%固態(tài)酚類交聯(lián)B+0.005%偏硼酸鈉)，依次按比例加入聚合物溶液中，密封后置于40 ℃恒溫水浴中觀察形態(tài)與性能[8]。

1.3 實驗方法

1.3.1 動靜態(tài)成膠性能評價

將配制好的多重交聯(lián)聚合物溶膠分為2份，一部分放入40 ℃恒溫箱中，另一部分放入40 ℃控溫?fù)u床(150 r/min)中，使用HAAKE流變儀測定不同時間后體系的黏度，繪制黏度-時間變化曲線，確定其動靜態(tài)成膠時間[9-10]。

1.3.2 流變性能及黏彈性測試

在40 ℃條件下，采用HAAKE流變儀測定溶膠體系黏度隨剪切速率的變化參考標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5590—2004《調(diào)剖劑性能評價方法》，黏彈性評價參考SY/T 6296—2013《采油用凍膠強度的測定》，測試系統(tǒng)為錐板傳感系統(tǒng)C60/1Ti。

1.3.3 封堵性能測試

選取A-1巖心進行實驗，注入不同濃度的溶膠體系后進行水驅(qū)，計算其阻力系數(shù)以及殘余阻力系數(shù)來表征溶膠對巖心的封堵性能，此外選取A-1，A-2，A-3，3種不同滲透率極差的巖心開展三管并聯(lián)巖心選擇性封堵測試實驗，根據(jù)封堵前后高、中、低滲巖心的分流程度以及滲透率下降情況，分析堵劑的選擇性以及封堵性[11-12]。

1.3.4 深度運移性能測試

選取巖心A-4進行長巖心溶膠流動特性測試試驗，在巖心不同位置處安裝壓力傳感器，用以監(jiān)測注溶膠及水驅(qū)過程中的壓力變化，根據(jù)壓力數(shù)據(jù)分析溶膠在巖心中的運移情況[13-14]。

1.3.5 核磁共振實驗

將低場核磁共振和巖心驅(qū)替實驗結(jié)合，得到不同條件下的T2譜圖，確定不同驅(qū)替條件對油藏不同孔隙空間的動用規(guī)律以及剩余油的孔隙分布特征[15-16]。選取A-5、A-6兩塊巖心建立束縛水后飽和原油開展實驗，記錄注入過程中的注入壓力和出液量，并獲取核磁共振T2譜和圖像。

2 結(jié)果與討論

2.1 動靜態(tài)成膠時間

圖1為多重交聯(lián)聚合物溶膠液的動靜態(tài)成膠過程的時間-黏度變化曲線。由圖1可知，該溶膠體系的初始成膠時間為1 d左右，完全成膠時間在1～7 d。溶膠成膠前的靜態(tài)初始黏度為236.4 mPa·s，動態(tài)初始黏度為146.1 mPa·s，40 ℃下放置1 d后的靜態(tài)初始黏度為1 294 mPa·s，動態(tài)初始黏度為782.5 mPa·s，說明該體系黏度較低，可以滿足現(xiàn)場實際封堵工藝需求。

圖1 多重交聯(lián)溶膠的動靜態(tài)黏度變化曲線(40 ℃)

2.2 成膠前的流變性

溶膠成膠前的黏度隨剪切速率變化規(guī)律見圖2。由圖2可知，成膠前溶膠體系是一種非牛頓流體，隨著剪切速率的增大，其黏度逐漸降低，呈現(xiàn)典型的剪切變稀效應(yīng)。由于該溶膠體系主要以HPAM為功能載體，利用HPAM的—COO—、—CONH2功能基團與交聯(lián)功能組分發(fā)生多維交聯(lián)反應(yīng)，展現(xiàn)其優(yōu)異的流變性能。在中高滲礫巖油藏礦場的實際注入剪切速率90 s-1條件下，得到該溶膠體系的黏度低于50 mPa·s且泵注性良好，易進行規(guī)模化推廣應(yīng)用。

圖2 多重交聯(lián)溶膠的流變曲線

2.3 黏彈性

將0.3%的多重交聯(lián)溶膠置于40 ℃烘箱7 d后，用HAKKE流變儀測定其黏彈性變化規(guī)律，結(jié)果見圖3。

圖3 不同濃度溶膠成膠后的頻率掃描曲線(40 ℃)

由圖3所示，溶膠的儲能模量(G′)隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大。當(dāng)HPAM質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%時，體系的黏彈性模量可達32.5 Pa，其強度達到了強凝膠級別。溶膠的G′遠大于損耗模量(G″)，說明該體系是以彈性為主的黏彈性流體。溶膠的G′和G″的變化規(guī)律一致，均隨著掃描頻率的增大而呈現(xiàn)平穩(wěn)遞增。當(dāng)掃描頻率>2 Hz，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%溶膠隨著掃描頻率增加，其G′值和G″值平緩增加并保持平穩(wěn)變化狀態(tài)，說明溶膠內(nèi)部多重交聯(lián)充分，長期穩(wěn)定性好。

2.4 封堵性能

基于現(xiàn)場試驗的井口實時在線注劑調(diào)驅(qū)工藝，進行室內(nèi)物理模擬調(diào)驅(qū)實驗，選取A-1巖心進行實驗，采取0.1 mL/min的注入速度注入不同濃度的溶膠體系，隨后以0.05 mL/min的注入速率持續(xù)水驅(qū)，觀察其注入壓力變化情況，實驗發(fā)現(xiàn)不同濃度的聚合物溶膠體系在注入時啟動壓力較低，其注入性能較好(如圖4和圖5)。隨注入溶膠體系的濃度越大，水驅(qū)時需要的注入壓力逐漸增大，當(dāng)注入0.3%溶膠時，測得阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)分別為217.88和68.87，表明該體系對巖心優(yōu)勢通道的封堵能力較強。

圖4 聚合物溶膠阻力系數(shù)

圖5 聚合物溶膠注入性曲線

2.4.1 選擇封堵性

通過三管并聯(lián)物理模擬實驗，得到了多重交聯(lián)聚合物溶膠在不同滲透率變異系數(shù)條件下的采收率和分流率實驗結(jié)果(見圖6和圖7)。

由圖6、圖7可見，隨著滲透率變異系數(shù)(VK)增加，水驅(qū)和溶膠驅(qū)的平均采收率均呈現(xiàn)減少趨勢，二次水驅(qū)后，中低滲層得到有效動用。當(dāng)VK=0.9時，“溶膠驅(qū)+二次水驅(qū)”過程采收率增幅最大為29.98%；溶膠驅(qū)后高滲透層分流率減小，中低滲透層分流率增加。與水驅(qū)比較，當(dāng)VK=0.9時，模型中二次水驅(qū)結(jié)束時中、低滲透層分流率最大增幅為19.4%。

圖6 不同滲透率變異系數(shù)條件下多重交聯(lián)溶膠的采收率

2.5 深度運移性

選取A-4巖心進行長巖心溶膠深度運移特性試驗，結(jié)果見圖8。

由圖8可見，隨著多重溶膠體系注入，P1、P2和P3壓力值逐漸上升，說明溶膠在巖心中持續(xù)向前驅(qū)替，先注入0.2 PV時，壓力明顯增加且緩慢成膠；當(dāng)增至2 PV時，溶膠溶液驅(qū)替至巖心前半部分壓力升幅較快，成膠較好。當(dāng)注入量達4.8 PV時，P4、P5、P6壓力未見變化，證明僅有部分溶膠進入在巖心后半部分。后續(xù)水驅(qū)過程中P1、P2、P3、P4、P5、P6壓力值依次上升，說明水驅(qū)驅(qū)替溶膠至巖心后端。綜合各點壓力值變化，表明該溶膠體系具有良好的注入流動性，可以到達地層深部并起到滲流場方向反轉(zhuǎn)的作用。

圖8 多重溶膠體系流動特性曲線

2.6 微觀運移規(guī)律

表4為多重聚合物溶膠體系在不同巖心中運移的低場核磁共振照片。

表4 核磁共振測試巖心矢狀面照片

由表4可以直觀反映溶膠在中高滲巖心中的運移狀態(tài)。溶膠驅(qū)至0.4 PV時，溶膠溶液呈條帶狀波浪式向前驅(qū)替，主要波及中低滲巖心前半部分，波及面積逐漸擴大。二次水驅(qū)0.2～1.0 PV過程中，A-5巖心中重水驅(qū)替溶膠溶液均勻整體向前推進，出口端殘留部分溶膠，封堵效果較好；重水在A-6巖心的運移速度較快，突進現(xiàn)象明顯，巖心末端溶膠殘留量較少。該溶膠體系在中高滲巖心中運移表明：溶膠在高滲透巖心中運移距離更長，同時候凝過程中凝膠的擴散現(xiàn)象更明顯；在高滲透巖心中水驅(qū)后期易出現(xiàn)水竄通道，并且水驅(qū)后期的滯留量相對較少。

由圖9和圖10可見，隨著水驅(qū)PV數(shù)增加，水峰面積逐漸增大，增加幅度先增大，后減??；溶膠驅(qū)注入量增加至0.4PV，T2譜的峰面積逐漸減小。A-5巖心中溶膠驅(qū)階段的孔隙分布為：中孔27.68%、大孔11.95%、小孔3.54%(定義核磁共振弛豫時間小于10 ms的為小孔隙，10～100 ms之間為中孔隙，大于100 ms的為大孔隙[17])，總波及體積43.19%；A-6巖心孔隙分布為：大孔35.62%、中孔6.07%、小孔2.88%；溶膠調(diào)驅(qū)體系主要進入巖心的中孔和大孔，少量進入小孔中；調(diào)驅(qū)后進行水驅(qū)有助于進一步提高波及體積。

圖9 溶膠調(diào)驅(qū)體系的T2譜

圖10 溶膠體系的的孔隙分布

2.7 現(xiàn)場應(yīng)用

F井深831.5 m，井溫40 ℃，平均孔隙度19.6%，平均滲透率1 542.3×10-3μm2，巖石組成為砂質(zhì)小礫巖，礫巖成分以火成巖為主，屬于典型礫巖油藏水竄注入井，措施前日產(chǎn)油小于0.5 t/d，含水率99.9%，于2017年5—7月和2018年3—6月應(yīng)用多重交聯(lián)聚合物溶膠體系進行兩輪次調(diào)剖封堵(第一輪次注入3 000 m3和第二輪次注入3 000 m3)，調(diào)堵后井組注水壓力增幅3.1 MPa，日產(chǎn)油由0.5 t增至5.6 t，綜合含水由99.9%降至78.4%，截至2020年7月兩輪調(diào)剖累計增油987 t，有效期大于24個月，見圖11。

圖11 F井調(diào)剖后井組開發(fā)動態(tài)曲線

3 結(jié) 論

a.針對礫巖儲層條件開發(fā)了一種多重交聯(lián)溶膠體系，該體系具有良好的注入性、黏彈流變性和深度運移性，礦場試驗竄流井增油降水效果明顯，可以滿足中高滲礫巖油藏現(xiàn)場實際封堵需求。

b.通過多重交聯(lián)溶膠體系的選擇性封堵實驗，得到“溶膠驅(qū)+二次水驅(qū)”過程采收率增幅最大為29.98%，中、低滲透層分流率最大增幅為19.4%。

c.核磁共振實驗表明：溶膠體系主要進入巖心的中孔和大孔，少量溶膠進入小孔中；調(diào)驅(qū)后進行水驅(qū)有助于進一步提高波及體積，說明該體系與中高滲礫巖油藏的竄流通道具有良好的適用性。