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      簡易價(jià)廉的索式提取器替代裝置及應(yīng)用

      2022-11-21 03:57:16何昌彩茍高章陳文靜謝建新吳云英
      關(guān)鍵詞:橡皮塞硅膠管索氏

      何昌彩,茍高章,陳文靜,謝建新,吳云英

      (1.玉溪師范學(xué)院 化學(xué)生物與環(huán)境學(xué)院,云南 玉溪 653100;2.紅河學(xué)院 化學(xué)與資源工程學(xué)院,云南 蒙自 661199)

      索氏提取器是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中提取天然產(chǎn)物的常用裝置,可實(shí)現(xiàn)天然產(chǎn)物的高效提取,具有持續(xù)回流、反復(fù)提取、溶劑用量少等主要優(yōu)點(diǎn)[1,2].利用索氏提取器提取天然產(chǎn)物中的有效成分已成為高校本科化學(xué)等相關(guān)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)之一,實(shí)驗(yàn)具體開設(shè)有“茶葉中咖啡因的提取”“黃連中黃連素的提取”“黑胡椒中胡椒堿的提取”“肉豆蔻中三肉豆蔻酯的提取”等[3~5].然而,索氏提取器在實(shí)驗(yàn)中暴露出一些弊端,如價(jià)格高、虹吸管易碎、提取時(shí)間長等[6].針對以上情況,本文以茶葉中咖啡因的提取為例,在原索氏提取器和已報(bào)道的改進(jìn)裝置的基礎(chǔ)上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)裝置簡化與改進(jìn)[3,7~9].具體為,以日常生活中常見的醫(yī)用材料:注射器、輸液器和西林瓶為材料,改進(jìn)制作為簡易價(jià)廉的索氏提取器,用于“茶葉中咖啡因的提取”實(shí)驗(yàn),并對簡易替代索氏提取器與原索氏提取器的提取效果進(jìn)行比較.結(jié)果表明,簡易替代裝置不僅保持了原裝置的特點(diǎn)和功能,使用起來非常方便,而且價(jià)格便宜,材料易得,在實(shí)驗(yàn)條件不足的情況下,可用簡易替代裝置開展實(shí)驗(yàn)教學(xué).同時(shí),也可開展對照實(shí)驗(yàn),讓學(xué)生體會實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新的魅力.

      1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)步聚

      1.1 實(shí)驗(yàn)藥品、儀器及材料

      藥品:10 g 市售茶葉、150 mL 無水乙醇、3.5 g 氧化鈣.

      儀器:分析天平、電加熱套、索氏提取器、常壓蒸餾裝置、250 mL 圓底燒瓶、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗.

      材料:50 mL/1 mL 注射器、輸液器、沸石、脫脂棉、濾紙、西林瓶、硅膠管、彎頭、反口橡皮塞.

      1.2 替代裝置的安裝方法

      簡易替代裝置就是用圓底燒瓶、注射器、西林瓶和一次輸液器通過組裝來替代索式提取器,其組裝過程為:首先在50 mL 注射器中上部打一小孔,切去1 mL 注射器尾部并連接上硅膠管;然后切去注射器靜脈針至滴壺段,空氣過濾器支管打結(jié)或加熱密封,瓶塞穿刺器插入反口橡皮塞再扣到圓底燒瓶磨口處,輸液軟管短連接50 mL 注射器;其次,將輸液軟管繞一個(gè)圈并用膠帶固定于50 mL 注射器上,1 mL 注射器頭部插入小孔并用防腐膠密封,將硅膠管另一端與彎頭相連并與另一磨口連接;最后,在50 mL 注射器上端放入裝有冰水的西林瓶,其裝置示意圖和最終效果圖見圖1 所示.其中,反口橡皮塞可用實(shí)驗(yàn)室橡膠塞代替,瓶塞穿刺器和彎頭可用玻璃導(dǎo)氣管代替.原裝置因均為磨口連接,具體操作在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材都有連接示意圖[3],故在此不再說明.

      圖1 簡易替代裝置示意圖和最終效果圖

      1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

      圖2 簡易替代裝置的實(shí)驗(yàn)流程圖

      (1)抽提:用天平稱取10.0 g 茶葉,研磨成粉末狀后,裝入替代裝置內(nèi),下端用脫脂棉堵塞的注射器中(本次實(shí)驗(yàn)未用濾紙桶,目的是方便觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象),同時(shí),用筒量量取150 mL 乙醇加入250 mL 圓底燒瓶中,自下而上組裝裝置,接通冷凝水,加熱,回流.

      (2)濃縮:待提取結(jié)束,稍微冷卻后將提取裝置改為常壓蒸餾裝置,對抽提得到的提取液進(jìn)行濃縮,蒸餾至濃縮液約10 mL.

      (3)純化:將濃縮液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,加入3.5 g 生石灰,攪拌加熱蒸發(fā)剩余溶劑,烘炒,邊炒邊碾至變?yōu)楣腆w粉末.將裝置改為升華裝置,小火加熱至升華完畢后,停止加熱.冷卻一段時(shí)間后,收集濾紙表面的白色針狀咖啡因晶體,如此升華2 次,合并2 次所得咖啡因,稱重并計(jì)算提取率.

      分別用原索式提取器裝置和簡易替代裝置平行進(jìn)行3 次實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過程中記錄虹吸時(shí)間、虹吸次數(shù),測量提取桶內(nèi)上、中、下部的溶液溫度等數(shù)據(jù).

      2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      在兩種裝置的平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1,提取時(shí)間均為2 h.可以看出,簡易替代裝置首次虹吸用時(shí)均比原裝置短,整個(gè)提取過程總虹吸次數(shù)比原裝置多5 次左右;原索氏提取器的虹吸平均用時(shí)在8 min 左右,而替代裝置則在6 min 左右;替代裝置提取桶內(nèi)溶液溫度(45~47℃)均低于原裝置提取桶內(nèi)溶液溫度(58~61℃),且提取桶上部溫度較高,而原裝置桶內(nèi)溫度上部和下部較高,其原因是底部和上部能與乙醇蒸汽進(jìn)行熱交換所致;兩套裝置最終升華得到的咖啡因質(zhì)量均在0.05 g 以上,提取率在0.5%以上,原裝置提取率僅略均高于替代裝置;茶葉中咖啡因的含量一般為1%~5%[3].從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,收率只占總含量的10%~20%,收率較低的原因主要在于烘炒不到位和升華不完全.

      表1 兩種裝置不同平行次數(shù)提取實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較

      以上分析表明,替代裝置提取率雖沒有原裝置高,但都到了0.5%以上,差距并不是很大,完全可以滿足實(shí)驗(yàn)的要求.從另一個(gè)角度看,使用教材中的索氏提取器對咖啡因進(jìn)行萃取需要加熱回流3 h,實(shí)驗(yàn)等待時(shí)間較長,在有限的4 學(xué)時(shí)中往往不能按時(shí)完成實(shí)驗(yàn);而該替代裝置首次虹吸及虹吸一次的平均用時(shí)均較短,較好地解決使用索氏提取器萃取咖啡因等待時(shí)間較長的問題.

      從成本方面來看,原裝置由圓底燒瓶、提取器和冷凝管三部分組成,以150 mL 提取器為例,圓底燒瓶、提取器和冷凝管的市場價(jià)分別為20 元、40 元和30 元,整套裝置價(jià)格為90 元;而替代裝置主要由圓底燒瓶、注射器、輸液器、西林瓶及反口橡皮塞組成,其市場價(jià)分別為20 元、5.5 元、1 元、0.5 元、0.5 元,整套裝置成本為27.5 元.顯然,相比之下替代裝置成本顯著下降,僅為原裝置的30%左右.此外,替代裝置用輸液軟管作為虹吸管,硅膠管作為索氏提取器側(cè)管,同時(shí)解決了虹吸管脆弱易斷、側(cè)管易碎的弊端.替代裝置牢固耐用,不易破損,且裝拆方便,還具備文獻(xiàn)[6]報(bào)道的抽提液高度可調(diào)的功能.可見,替代裝置能夠解決教學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)裝置不足,且在不能及時(shí)購買到原裝置時(shí),可用簡易替代裝置開展實(shí)驗(yàn)教學(xué).同時(shí),也可開展對照實(shí)驗(yàn),讓學(xué)生體會實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新的魅力.

      3 結(jié)論

      從本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,簡易替代裝置的優(yōu)點(diǎn)有:簡化了實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)操作,顯著降低了成本、學(xué)生能直觀的感受到在回流過程中茶葉顏色由深變淺的過程、解決了原索式提取器虹吸管脆弱易碎的問題、縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間.需要注意的是,在使用替代裝置時(shí)應(yīng)注意輸液軟管不宜太長,過長會增加虹吸用時(shí);此外,硅膠管也不宜過長,過長會導(dǎo)致蒸汽在管內(nèi)冷凝,延長提取時(shí)間.總之,替代裝置不僅保持了原裝置的特點(diǎn)和功能,而且價(jià)格便宜,使用起來非常方便,還可以增加學(xué)生實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新性和綜合性實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?

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