蔣才云 朱茂華 周利兵

摘要 選擇廣西產八角、白蔻、白芷、蓽撥4種調味品作為研究對象，測定4種調味品燃燒熱、燃燒穩(wěn)定性以及脂肪、鈣、灰分、粗纖維含量。結果表明，4種調味品燃燒熱排序為八角＞白蔻＞白芷＞蓽撥；燃燒穩(wěn)定性排序為八角＞白芷＞蓽撥＞白蔻;脂肪含量排序為八角＞蓽撥＞白蔻＞白芷；鈣含量排序為白芷＞八角＞蓽撥＞白蔻；灰分含量排序為白蔻＞八角＞蓽撥＞白芷；粗纖維含量排序為八角＞白蔻＞蓽撥＞白芷；燃燒熱、燃燒穩(wěn)定性、脂肪含量、鈣含量、灰分含量、粗纖維含量多指標綜合評價體系的綜合得分排序為八角＞白芷＞白蔻＞蓽撥。

關鍵詞 調味品；燃燒穩(wěn)定性；多指標；熵值法

中圖分類號 TS 264? 文獻標識碼 A

文章編號 0517-6611（2023）12-0167-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2023.12.038

Analysis on Combustion Stability and Multiple Index of Four Condiments

JIANG Cai-yun，ZHU Mao-hua，ZHOU Li-bing

（Guangxi Science & Technology Normal University，Laibin，Guangxi 546199）

Abstract Four condiments including star anise，cardamom，Angelica dahurica and Piper longum from Guangxi were selected as research objects. The combustion heat，combustion stability，fat，calcium，ash and crude fiber contents of the four condiments were determined.The results showed that the order of combustion heat of four condiments was star anise＞cardamom ＞Angelica dahurica＞Piper longum;the order of combustion stability was star anise＞Angelica dahurica＞Piper longum＞cardamom;the order of fat content was star anise＞Piper longum＞cardamom ＞Angelica dahurica;the order of calcium content was Angelica dahurica＞star anise＞Piper longum＞cardamom;the order of ash content was cardamom ＞star anise＞Piper longum＞Angelica dahurica;the order of crude fiber content was star anise＞cardamom＞Piper longum＞Angelica dahurica.The comprehensive score ranking of the multi index comprehensive evaluation system for combustion heat，combustion stability，fat content，calcium content，ash content and crude fiber content was star anise＞Angelica dahurica＞cardamom＞Piper longum.

Key words Condiments;Combustion stability;Multiple indicators;Entropy method

基金項目

廣西科技師范學院重點科研項目（GXKS2021ZD004）；廣西科技師范學院高等教育本科教學改革工程項目（2021GKSYGA04）；廣西科技師范學院高層次人才項目（GXKS2020GKY006）。

作者簡介 蔣才云（1973－），男，壯族，廣西象州人，教授，從事動物多樣性及食品藥品質量評價方面研究。*通信作者， 教授，從事食品藥品質量評價、計算機化學、計量學和統計學多學科交叉融合研究。

收稿日期 2022-07-25

目前調味品研究基本上是從色、香、味等感官評價或者是從調味品的微量元素測量、化學成分、部分有機成分等指標進行調味品質量評價或者判別分析等，如淳宇彤等［1］采用火焰原子吸收法（FAAS）測定肉桂、沙姜、月桂葉3種天然調味品中Fe、Mn、Cu微量元素含量，表明3種天然調味品中微量元素含量有明顯差異，可為進一步研究這3種天然調味品中微量元素含量提供參考；

丁奇等［2］利用電位滴定法測定醬油、食醋、蠔油中氨基酸態(tài)氮及總酸，并對其含量進行了分析。

從調味品的脂肪含量、鈣含量、灰分含量、粗纖維含量、能量等食品營養(yǎng)綜合評價相關文獻比較少，而用熱重方法研究調味品穩(wěn)定性鮮見相關報道。該研究選擇廣西產八角、白蔻、白芷、蓽撥4種調味品作為研究對象，把調味品燃燒熱、熱重分析、脂肪含量、鈣含量、灰分含量、粗纖維含量等指標通過熵值法、灰色模式識別構建4種調味品的多指標綜合評價體系［3］，為大規(guī)模開發(fā)調味品資源以及調味品分類研究提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 試材。選擇廣西產八角（采樣廣西來賓，2020年7月生產）、白蔻（采樣廣西金秀，2020年6月生產）、白芷（采樣廣西象州，2020年8月生產）、蓽撥（采樣廣西武宣，2020年7月生產）4種調味品作為分析樣本，樣品均用研缽研細并過40目藥典篩。

1.1.2 儀器。HR-15BH系列燃燒熱測定實驗裝置、點火絲（鎳鉻絲）、壓片機，湖南長沙長興高教儀器設備開發(fā)有限公司;粉碎機，FW135型，天津市泰斯特儀器有限公司;FA200電子天平，上海舜宇恒平科學儀器有限公司;NETZSCH STA 2500熱重分析儀、坩堝，德國NETZSCH公司;SE206脂肪測定儀、F1600全自動纖維測定儀，濟南阿爾瓦儀器有限公司;AUY120萬分之一電子分析天平，島津公司;GZX-GF101-3-S干燥箱，上海滬粵明科學儀器有限公司；SX-4-10P馬弗爐，天津市泰斯特儀器有限公司。

1.1.3 試劑。苯甲酸（分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司）;石油醚（沸程30～60 ℃）、石油醚（沸程60～90 ℃）、氫氧化鈉、三乙醇胺、鈣紅指示劑、鹽酸羥胺、孔雀石綠指示劑、乙二胺四乙酸二鈉均為國產分析純。

1.2 各指標測定方法 調味品燃燒熱的測定、熱重的測定參閱文獻［4-5］；脂肪含量的測定參閱文獻［6-7］；鈣含量的測定參閱文獻［8-9］；灰分含量的測定參閱文獻［10-11］；粗纖維含量的測定參閱文獻［12］。每個樣品重復3次試驗。

1.3 多指標綜合評價方法

構建廣西產4種調味品燃燒熱、燃燒穩(wěn)定性、脂肪含量、鈣含量、灰分含量、粗纖維含量的熵值法、灰色模式識別多指標的綜合評價體系。

2 結果與分析

2.1 調味品燃燒熱的測定 繪制八角雷諾溫度曲線圖（圖1）。八角質量m八角=0.145 3 g，點火絲質量m點火絲=0.015 4 g，膠囊質量m膠囊=0.097 0 g，雷諾溫度△T=0.407 ℃，點火絲燃燒熱Q點火絲=1 400.8 J/g，膠囊燃燒熱Q膠囊=45 473.199 5 J/g，水當量W卡=29 901.620 6 J/℃，根據公式m八角Q八角=W卡△T-Q點火絲m點火絲-Q膠囊m膠囊，得Q八角=53 251.802 6 J/g。同理，測定白蔻、白芷、蓽撥燃燒熱。

經分析，廣西產4種調味品測試樣燃燒熱為45 834.067 6～53 251.802 6 J/g，變異系數（CV）＜3%，八角、白蔻、白芷、蓽撥4種調味品燃燒熱從大到小依次為八角（53 251.802 6 J/g）＞白蔻（48 542.645 1 J/g）＞白芷（46 596.984 6 J/g）＞蓽撥（45 834.067 6 J/g）。其中八角燃燒熱最大，能量最高，白芷、蓽撥的燃燒熱較小，能量相對較小。把燃燒熱作為衡量調味品質量的一個重要物理數據，可為調味品的分類學研究提供技術支撐。

2.2 熱重分析

2.2.1 八角熱重分析。

從圖2～3和表1可以看出，八角在31.5 ℃時開始分解，這可能是由于試樣中殘余的小分子物質發(fā)生熱解吸，使試樣有少量的質量損失，損失率為10.12%；在經過一段時間的升溫，溫度達到161.7 ℃，進入分解的第二階段，試樣開始出現大量的質量損失，直至425.3 ℃，損失率為46.15%；然后，隨著溫度的繼續(xù)升高，試樣在進一步分解，剩余樣品質量為34.69%。

隨著溫度的升高，DTG曲線呈現出2個峰形，峰形的拐點分別為94.4、323.2 ℃。八角的DTA曲線有一個較寬的放熱峰，峰值為101.9 ℃，溫度為61.4～173.4 ℃。

2.2.2 白蔻熱重分析。

從圖4～5和表2可以看出，白蔻在36.8 ℃時開始分解，這可能是由于試樣中殘余的小分子物質發(fā)生熱解吸，使試樣有少量的質量損失，損失率為9.67%；在經過一段時間的升溫，溫度達到166.3 ℃，進入分解的第二階段，試樣開始出現大量的質量損失，直至414.3 ℃，損失率為46.88%；然后，隨著溫度的繼續(xù)升高，試樣在進一步分解，剩余樣品質量為33.90%。

隨著溫度的升高，DTG曲線呈現出2個峰形，峰形的拐點分別為83.9、324.4 ℃。白蔻的DTA曲線有一個較寬的放熱峰，峰值為93.1 ℃，溫度為51.7～152.0 ℃。

2.2.3 白芷熱重分析。

從圖6～7和表3可以看出，白芷在49.5 ℃時開始分解，這可能是由于試樣中殘余的小分子物質發(fā)生熱解吸，使試樣有少量的質量損失，損失率為9.11%；在經過一段時間的升溫，溫度達到了148.8 ℃，進入分解的第二階段，試樣開始出現大量的質量損失，直至397.5 ℃，損失率為58.70%；然后，隨著溫度的繼續(xù)升高，試樣在進一步分解，剩余樣品質量為20.16%。

隨著溫度的升高，DTG曲線呈現出2個峰形，峰形的拐點分別為88.8、312.5 ℃。白芷的DTA曲線有一個較寬的放熱峰，峰值為99.9 ℃，溫度為55.0～165.9 ℃。

2.2.4 蓽撥熱重分析。

從圖8～9和表4可以看出，蓽撥在49.6 ℃時開始分解，這可能是由于試樣中殘余的小分子物質發(fā)生熱解吸，使試樣有少量的質量損失，損失率為10.17%；在經過一段時間的升溫，溫度達到178.0 ℃，進入分解的第二階段，試樣開始出現大量的質量損失，直至410.6 ℃，損失率為53.95%；然后，隨著溫度的繼續(xù)升高，試樣在進一步分解，剩余樣品質量為26.46%。

隨著溫度的升高，DTG曲線呈現出2個峰形，峰形的拐點分別為94.3、308.5 ℃。蓽撥的DTA曲線有2個較寬的放熱峰，峰值分別為107.1、284.0 ℃，溫度分別為75.2～160.5、267.4～295.5 ℃。

2.2.5 4種調味品燃燒穩(wěn)定性分析。

根據4種調味品燃燒性參數數據構建燃燒熱多指標評價體系。熱重則是通過熱重分析儀研究調味品顆粒在不同升溫速率中的燃燒特性指數，判斷食品的燃燒穩(wěn)定性［13］。該研究根據灰色模式識別的方法，求各個方案與由最佳指標組成的理想方案的關聯系數，由關聯系數得到關聯度，再按關聯度的大小進行排序、分析［14］。關聯度越大，樣本效果越好。經計算，廣西產八角、白蔻、白芷、蓽撥4種調味品的關聯度分別為0.838 3、0.677 7、0.757 7、0.686 5。 從熱重分析結果、調味品燃燒性方面分析，4種調味品燃燒穩(wěn)定性排序為八角＞白芷＞蓽撥＞白蔻。

2.3 脂肪、鈣、灰分、粗纖維含量

由表5可知，廣西產八角、白蔻、白芷、蓽撥4種調味品脂肪含量排序為八角＞蓽撥＞白蔻＞白芷，鈣含量排序為白芷＞八角＞蓽撥＞白蔻，灰分含量排序為白蔻＞八角＞蓽撥＞白芷，粗纖維含量排序為八角＞白蔻＞蓽撥＞白芷。

2.4 熵值法構建調味品多指標綜合評價體系

根據廣西產八角、白蔻、白芷、蓽撥4種調味品燃燒熱、熱重分析參數，脂肪、鈣、灰分、粗纖維含量數據構建多指標評價體系。運用熵值法［15］，對4種調味品進行賦權，從而計算綜合得分［16-17］。綜合得分越大，樣本效果越好。經計算，廣西產八角、白蔻、白芷、蓽撥4種調味品的綜合得分分別為0.663 6、0.364 4、0.410 8、0.272 0。由多指標綜合評價結果可知，多指標綜合評價體系綜合得分排序為八角＞白芷＞白蔻＞蓽撥。

3 結論與討論

該研究選擇廣西產八角、白蔻、白芷、蓽撥4種調味品作為研究對象，測定4種調味品燃燒熱、燃燒穩(wěn)定性以及脂肪、鈣、灰分、粗纖維含量，將調味品燃燒熱、熱重分析、脂肪含量、鈣含量、灰分含量、粗纖維含量等指標通過熵值法、灰色模式識別構建4種調味品的多指標綜合評價體系。結果表明，4種調味品燃燒熱排序為八角＞白蔻＞白芷＞蓽撥，燃燒穩(wěn)定性排序為八角＞白芷＞蓽撥＞白蔻，脂肪含量排序為八角＞蓽撥＞白蔻＞白芷，鈣含量排序為白芷＞八角＞蓽撥＞白蔻，灰分含量排序為白蔻＞八角＞蓽撥＞白芷，粗纖維含量排序為八角＞白蔻＞蓽撥＞白芷；多指標綜合評價體系的綜合得分排序為八角＞白芷＞白蔻＞蓽撥。

熱重參數通過灰色模式識別應用于調味品燃燒穩(wěn)定性評價，為熱重分析方法研究食品燃燒穩(wěn)定性評價提供科學依據。該研究建立的多指標綜合評價體系為調味品品質評價提供一種新思路，也為大規(guī)模開發(fā)調味品資源以及分類研究提供科學依據。

參考文獻

［1］ 淳宇彤，陳欣夢，余素，等. 三種天然調味品中Fe、Cu、Mn微量元素含量測定［J］. 長江蔬菜，2014（8）：38-39.

［2］ 丁奇，馬立利，郎爽，等. 不同調味品中氨基酸態(tài)氮、總酸含量的分析及比較研究［J］. 分析儀器，2021（3）：70-74.

［3］ 陳麗惠. 轉基因大豆油脂肪酸成分分析［J］. 井岡山大學學報（自然科學版），2020，41（5）：26-30.

［4］ 楊婷，劉孜宇，周利兵. 金菊五花茶/小柴胡/復方板藍根顆粒的熱重及熱值分析［J］. 云南化工，2021，48（7）：44-47.

［5］ 盧翠文，陳夢露，楊婷，等. 4種清熱解毒藥燃燒分析［J］. 云南民族大學學報（自然科學版），2022，31（1）：47-54.

［6］ 邢麗麗，郭利攀，吳思遠，等. 餅干中脂肪的測定方法研究［J］. 安徽農業(yè)科學，2021，49（13）：203-205.

［7］ 周利兵，史金萍. 5種茶葉的多項指標分析研究［J］. 食品安全質量檢測學報，2021，12（16）：6489-6497.

［8］ 李煥煥，賀新利，王靜，等. EDTA容量法測定化工生產廢水中鈣和鎂［J］. 化工設計通訊，2022，48（1）：164-165，168.

［9］ 王立業(yè)，王艷艷，吳玉琦，等. 河南產景天三七根、莖、花、葉中鈣含量的測定［J］. 洛陽師范學院學報，2021，40（11）：14-17.

［10］ 蔡沓栗，溫秀萍，于虹敏.不同產地使君子水分、總灰分、水溶性浸出物的含量測定［J］. 亞太傳統醫(yī)藥，2021，17（12）：58-60.

［11］ 盧婷，姚斌. 黔產綠豆衣水分、總灰分及浸出物測定［J］. 貴州科學，2021，39（6）：27-29.

［12］ 梁萌，郭玉秋，楊志強，等. 堿溶液和纖維測定儀對粗纖維含量檢測的影響研究［J］. 中國飼料，2021（15）：68-71.

［13］ 藍峻峰，張藝軒，楊婷，等. 牛黃上清片、清火片、清涼喉片燃燒分析［J］. 山東化工，2021，50（11）：86-89.

［14］ 周利兵. 不同產地葛根質量的灰色模式識別和灰色系統聚類分析［J］. 黑龍江畜牧獸醫(yī)，2014（11）：159-161.

［15］ 蔣才云，張藝軒，楊婷，等. 清火梔麥片、清咽片、咽炎片熱重及熱值分析［J］. 山東化工，2021，50（12）：87-89，95.

［16］ 余永生，楊婷，周利兵. 清開靈膠囊、清肺抑火片、蓮花清瘟膠囊燃燒分析［J］. 安徽化工，2021，47（6）：145-148.

［17］ 周利兵，姜紫勤. 青海高原不同地區(qū)麻花秦艽花中微量元素因子分析［J］. 井岡山大學學報（自然科學版），2011，32（4）：53-56.