趙國霞，趙祥，王家瑤

(合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司，合肥 230031)

1 材料與方法

1.1 供試藥劑和試劑

1.2 主要儀器

LC-20 A 型高效液相色譜儀配可變波長二極管陣列檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)(labsolution)；分析天平(XSR105DU 梅特勒托利多科技有限公司)；超聲波震蕩器(JP-010 T 深圳潔盟清洗設(shè)備有限公司)；微孔過濾器：濾膜孔徑約0.45 μm。微量進(jìn)樣器：50 μL。

1.3 液相色譜操作條件

檢測器為二極管陣列檢測器；色譜柱為安捷倫XDB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2 ℃)；流動相為甲醇＋水＋冰乙酸=70＋30+0.5(V/V，體積比)，流速：1.0 mL/min；檢測波長為236 nm；進(jìn)樣體積為5μL；外標(biāo)法定量。在此色譜條件下丙炔草酮和莎稗磷的保留時間分別為約22.5、18 min，見圖1。

圖1 25%丙炔草酮·莎稗磷乳油樣品的高效液相色譜圖(1-莎稗磷，2-丙炔草酮)

1.4 測定步驟

1.4.1 標(biāo)樣溶液的配制

1.4.2 試樣溶液配制

1.4.3 測定

在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰2 針丙炔草酮、莎稗磷響應(yīng)值變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

1.4.4 計(jì)算

式中：A1－標(biāo)樣溶液中丙炔草酮、莎稗磷峰面積比的平均值；A2－試樣溶液中丙炔草酮、莎稗磷峰面積比的平均值；m1－丙炔草酮、莎稗磷標(biāo)樣的質(zhì)量(g)；m2－試樣的質(zhì)量(g)；w－標(biāo)樣中丙炔草酮、莎稗磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

2 結(jié)果與分析

2.1 流動相的選擇

2.2 檢測波長的選擇

圖2 莎稗磷(18.0 min；左)和丙炔草酮(22.5 min;右)的紫外光譜圖

圖3 莎稗磷(18.0 min；左)和丙炔草酮(22.5 min;右)的HPLC-DAD 峰純度色譜圖

2.3 特異性

采用HPLC-DAD 峰純度分析方法對試樣中莎稗磷、丙炔草酮進(jìn)行鑒別，試樣中丙炔草酮峰純度、莎稗磷峰純度均大于99.0%。確定丙炔草酮、莎稗磷色譜峰無其他干擾組分，且符合定量要求。

2.4 方法的線性相關(guān)性

表1 丙炔草酮(莎稗磷)的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)

表1 丙炔草酮(莎稗磷)的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)

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2.5 精密度

表2 測定方法的精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.6 方法的準(zhǔn)確度

表3 方法的準(zhǔn)備度試驗(yàn)

3 結(jié)論