王秋芳,聶立華
(首都醫(yī)科大學燕京醫(yī)學院,北京 101300)
學生實驗水硬度測定方法改進
王秋芳,聶立華
(首都醫(yī)科大學燕京醫(yī)學院,北京 101300)
改進學生實驗中測定水總硬度時緩沖液及鉻黑T指示劑的配制方法,可簡化學生實驗分析測定程序。
水硬度;總硬度;測定程序
總硬度是由水中鈣、鎂、鐵、錳、鋁等鹽類組成。此法測定的硬度是由鈣、鎂離子的總量,并折合成碳酸鈣計算。水中的鈣、鎂離子和鉻黑T指示劑能生成紫紅色絡合物,在pH=10的條件下,用乙二胺四乙酸二鈉滴定,上述絡合物中的鈣、鎂離子被析出,并與EDTA-2Na生成更加穩(wěn)定的無色絡合物,使鉻黑T游離,顯示其本來的藍色,溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為實驗成功。我們在測定水總硬度時,對緩沖液及鉻黑T指示劑的配制方法進行改進,經(jīng)實驗對比分析,得到滿意的結(jié)果。
1.1.1 國際方法緩沖液及鉻黑T指示劑的配制 (1)緩沖液(pH=10)的配制:稱取16.9g分析純氯化銨,溶于143ml分析純濃氫氧化銨中。另取1.179g分析純乙二胺四乙酸二鈉和0.780g分析純硫酸鎂,共溶于50ml蒸餾水中,并將此溶液用蒸餾水稀釋至250ml。
(2)鉻黑T指示劑的配制:稱取0.5g鉻黑T,溶于10ml緩沖液中,用無水乙醇稀釋至100ml,可穩(wěn)定1個月。
1.1.2 本方法緩沖液及鉻黑T指示劑的配制(1)緩沖液的配制[1]:取20g氯化銨,溶于500ml水中,加入100ml濃氨水,用水稀釋至1000ml。
(2)鉻黑T指示劑的配制:稱取0.5g鉻黑T加入100g優(yōu)級純氯化鈉中,研成細粉,放置于105~110℃烤箱中,1小時后取出,冷卻后貯存于棕色試劑瓶中,備用。
50ml移液管、三角瓶及常用的實驗室儀器[2]。
吸取緩沖液25ml于三角瓶中,加入25ml蒸餾水,加氨水調(diào)節(jié)溶液至中性。加入0.2g鉻黑T指示劑,用EDTA-2Na溶液滴定。當溶液由紫紅色變?yōu)樗{色時表示實驗成功。
由表1可見,2種鉻黑T指示劑配制方法測定的結(jié)果,其相對誤差均在5%以內(nèi),說明2種方法無顯著性差異。
表1 2種方法鉻黑T指示劑應用2種緩沖液的比較
2.2.1 未調(diào)節(jié)pH時,2種緩沖液用量比較(見表2) 從表2可以看出,未調(diào)節(jié)pH值時2種配制方法測定的結(jié)果,其相對誤差均在5%以內(nèi),說明2種方法無顯著性差異。
表2 未調(diào)節(jié)pH時2種方法緩沖液用量
2.2.2 加入氨水調(diào)節(jié)pH=7時,2種緩沖液用量比較(見表3)從表3可以看出,調(diào)節(jié)pH值2種配制方法測定的結(jié)果,其相對誤差均在5%以內(nèi),說明2種方法無顯著性差異。
表3 調(diào)節(jié)pH=7時2種緩沖液用量
通過以上對比實驗說明國際方法與本方法中的鉻黑T指示劑對實驗結(jié)果無影響。國際方法中的鉻黑T指示劑配制需要無水乙醇,此液體特別容易揮發(fā),從而影響實驗結(jié)果。而鉻黑T指示劑又難溶于無水乙醇,且有顏色,不易看出是否溶于無水乙醇。本方法中的鉻黑T指示劑則解決了這些問題,提高了實驗的準確性。
通過以上對比實驗說明本方法中的緩沖液可用于學生實驗中(鈣和鎂濃度的測定)。由表2、表3可以看出,調(diào)節(jié)pH與否與最后的反應結(jié)果沒有關系,可省去調(diào)節(jié)pH步驟,避免學生直接吸入刺激性氣體氨氣。本方法減少了緩沖液配制過程中的繁瑣程序,節(jié)約了試劑購置費,保證了分析結(jié)果的準確、可靠。
[1]李慧敏,李宗善.總硬度測定中緩沖液配制方法的改進實驗[J].環(huán)境科學與技術,2005,28(Z1):51~53.
[2]魏復盛.水和廢水監(jiān)測分析指南[M].第3版.北京:中國環(huán)境科學出版社,1989.
G424.31
B
1671-1246(2010)15-0098-02