張 玥, 劉 玫

(天津市中心婦產(chǎn)科醫(yī)院，天津 300100)

洛索洛芬鈉片(loxoprofen sodium tablet，)為前體型苯丙酸類非甾體抗炎藥。它具有較高的抗炎、鎮(zhèn)痛、解熱作用，且消化道副作用小[1,2]。其作用方式是抑制不飽和脂肪酸的合成，該藥口服用藥時(shí)．以對(duì)胃黏膜刺激作用較弱的原型狀態(tài)由消化道吸收，后轉(zhuǎn)化為對(duì)不飽和脂肪酸合成抑制作用強(qiáng)大的活性代謝物產(chǎn)生藥效。關(guān)于該藥的含量測(cè)定，一般采用HPLC法[3]。本文采用紫外分光光度法測(cè)定洛索洛芬鈉片的含量，亦取得滿意的效果。

1 儀器與試藥

TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)，洛索洛芬鈉對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)2008-10-24，純度99.86%)；洛索洛芬鈉片(天津新豐制藥有限公司提供，規(guī)格60 mg/片，批號(hào)081101，090824，090315)，水為純化水；其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1溶液制備

2.1.1對(duì)照品溶液 取對(duì)照品10 mg，精密稱定，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制得對(duì)照品溶液。

2.1.2供試品溶液 取洛索洛芬鈉片10片，精密稱定，于干燥研缽中充分研磨均勻，精密稱取約相當(dāng)于洛索洛芬鈉25 mg的細(xì)粉于250 ml量瓶中。加入適量水，充分溶解，水稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μm的濾膜過(guò)濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液備用。

2.2測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 取對(duì)照品溶液6.0 ml，置于50 ml量瓶中，加水稀釋至刻度。以水為空白對(duì)照，在200～250 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描。結(jié)果顯示，在223 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，故選擇223 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。見圖1。

圖1 紫外吸收光譜圖

2.3線性關(guān)系考察 分別精密吸取對(duì)照品溶液3.0、4.0、5.0、6.0、8.0和10.0 ml，置于50 ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。以水為空白對(duì)照，照紫外分光光度法，在223 nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度。以吸光度(A)對(duì)溶液的濃度 (C)線性回歸，得回歸方程：A=34.357C-4.482 2(r=0.999 9,n=6)。結(jié)果表明，洛索洛芬鈉在6.384～21.280 μg/ml濃度范圍內(nèi)與吸光度成良好線性關(guān)系。

2.4精密度試驗(yàn) 取標(biāo)準(zhǔn)曲線下對(duì)照品溶液6.0 ml，置于50 ml量瓶中，加水稀釋至刻度。在223 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，連續(xù)測(cè)定6次。結(jié)果顯示，RSD為0.5%，表明精密度良好(n=6)。

2.5穩(wěn)定性試驗(yàn) 在室溫下取同一批號(hào)供試品溶液1 m1，在2、4、6、8、10和24 h分別依法測(cè)定吸光度。結(jié)果顯示，RSD為1.4%(n=6)，表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.6重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)洛索洛芬鈉細(xì)粉適量，精密稱定，共6份，在波長(zhǎng)223 nm處重復(fù)測(cè)定6次，并計(jì)算含量，結(jié)果平均含量為97.2%，RSD為1.25%(n=6),方法重復(fù)性較好。

2.7回收率試驗(yàn) 稱取已知主藥含量的樣品0.2 g共3份，分別按已知含量的80%、100%和120%加入洛索洛芬鈉對(duì)照品，照紫外分光光度法測(cè)定吸光度并計(jì)算洛索洛芬鈉含量。依據(jù)回收率計(jì)算公式算得結(jié)果。結(jié)果平均回收率為99.58% ，RSD為0.81%，見表1。

表1 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.8樣品測(cè)定 取本品10片，研細(xì)，精密稱取相當(dāng)于洛索洛芬鈉5 mg的細(xì)粉于50 ml量瓶中，加水至刻度，旋渦振蕩5 min，過(guò)濾，精密量取續(xù)濾液1 ml于10 ml量瓶中，加水至刻度。依法測(cè)定吸光度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，測(cè)得3個(gè)批號(hào)的洛索洛芬鈉片中洛索洛芬鈉的含量，結(jié)果見表2。

表2 洛索洛芬鈉片含量測(cè)定結(jié)果(n=3)

3 討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用本法測(cè)定洛索洛芬鈉片的含量，在223 nm處方法重現(xiàn)性好，輔料不干擾測(cè)定，穩(wěn)定性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

本法作為洛索洛芬鈉片劑的定量方法之一，雖然理論上不及采用高效液相色譜法選擇性和準(zhǔn)確度高，但相比而言操作具有簡(jiǎn)便快速，且經(jīng)濟(jì)實(shí)用，優(yōu)點(diǎn)適用于洛索洛芬鈉片的質(zhì)量控制。

1 余玲．洛索洛芬鈉片在健康志愿者體內(nèi)的生物等效性．內(nèi)蒙古中醫(yī)藥，2008，27(5)：12

2 王秀萍，陳斌．洛索洛芬鈉緩釋片體外釋放特性研究．醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2007，26(5)：490

3 唐黎明，陳桂良．洛索洛芬鈉片溶出度測(cè)定及體內(nèi)外相關(guān)性研究．中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，2006，37(8)：550