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      電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)測定地?zé)崴?種微量元素

      2014-07-19 06:23:54陳國娟
      化學(xué)與粘合 2014年2期
      關(guān)鍵詞:譜線精密度檢出限

      陳國娟

      (國土資源部 沈陽礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心,遼寧 沈陽 110032)

      前 言

      進入21世紀,隨著自然資源的日益緊缺,地?zé)崮茏鳛橐环N新能源已經(jīng)得到了世界各國的廣泛關(guān)注[1]。我國地?zé)豳Y源豐富,自20世紀70年代以來,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,地?zé)豳Y源在勘查和利用方面取得了重大的進展[3]。然而,地?zé)崴捎跍囟容^高、化學(xué)成分復(fù)雜,其中含有許多對人體有益的礦物質(zhì)和微量元素,同時也含有一些有害成分和污染物,因此,需要對地?zé)崴M行深入研究,以便合理科學(xué)地開發(fā)利用。

      本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),一次進樣同時測定地?zé)崴械?Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等常見的有益有害元素,優(yōu)選分析譜線,優(yōu)化了儀器條件和實驗條件,方法操作簡單、快速、準確,結(jié)果令人滿意。

      2 實驗部分

      2.1 主要儀器與試劑

      IRIS IntrepidⅡXSP全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電公司),儀器的最佳工作參數(shù)見表1。

      表1 ICP-AES最佳工作參數(shù)Table 1 The optimalworking condition for ICP-AES

      金屬元素標準系列:Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr8種金屬元素的標準儲備液都用其高純度的金屬配制成濃度為100.0μg·mL-1的標準溶液,測定時用 5%的 HNO3逐級稀釋成 0.00,10.0,20.0,40.0,80.0,100.0,200.0,400.0,800.0μg·L-1的標準系列溶液備用。

      硝酸:優(yōu)級純。

      實驗室用水:超純水。

      地?zé)崴翰勺赃|寧沈陽。

      2.2 實驗方法

      取水樣50mL,加入0.5mL濃硝酸進行酸化,混勻,以保持樣品穩(wěn)定,待上機測定。

      2.3 測定

      儀器點火,穩(wěn)定30min后,在選定的儀器工作條件下,將試劑空白、標準系列溶液、樣品溶液依次進樣,由計算機采集數(shù)據(jù)、繪制標準曲線,計算并輸出分析結(jié)果。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 分析譜線的選擇

      一般元素都有許多條特征譜線,試驗中選擇譜線干擾少、靈敏度適中的分析譜線。元素的分析譜線見表2。

      表2 待測元素分析線波長Table 2 The analytical linewave length of elementunder test

      3.2 方法的檢出限

      將按與試樣同步處理的空白溶液平行測定10次,取10次測定結(jié)果的3倍標準偏差作為各元素的檢出限。元素的檢出限見表3。

      表3 各元素的檢出限Table 3 The detection limitof elements

      3.3 樣品的測定結(jié)果、精密度及回收率實驗

      對地?zé)崴畼悠叫袦y定6次,計算其相對標準偏差,在樣品中加入不同濃度的標準溶液,計算其加標回收率見表4,地?zé)崴泻袑θ梭w有益的礦物元素銅、鋅、鐵、錳、鋰,而有害元素鎘、鉻、鉛含量極低。樣品的精密度在0.59%~4.65%之間,加標回收率在94.22%~105.51%之間。

      表4 各元素的精密度及加標回收率(n=6)Table 4 The precision and recovery of standard adding(n=6)

      3 結(jié)論

      利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定地?zé)崴械?種微量元素,樣品前處理簡單,方法線性范圍寬,檢出限低,具有較好的準確度和精密度,是國內(nèi)市場上進行地?zé)崴|(zhì)量控制和安全保障的理想方法。

      [1]陶勇,陳亞妍,王華敏,等.地?zé)崴拈_發(fā)利用對環(huán)境和健康的影響[J].中國環(huán)境科學(xué),1994,14(1):37~40.

      [2]王玉功,拉毛吉,毛振才.電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法(ICPAES)快速測定飲用水中8種微量元素[J].分析測試技術(shù)與儀器,2008,14(3):161~163.

      [3]李安寧,呂金波.開發(fā)利用地?zé)豳Y源[J].中國地質(zhì),2001,28(10):41~45.

      [4]周艷明.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)分析科學(xué)與技術(shù)[M].長春:吉林科學(xué)技術(shù)出版社,2002:12.

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