陳國娟
(國土資源部 沈陽礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心,遼寧 沈陽 110032)
進入21世紀,隨著自然資源的日益緊缺,地?zé)崮茏鳛橐环N新能源已經(jīng)得到了世界各國的廣泛關(guān)注[1]。我國地?zé)豳Y源豐富,自20世紀70年代以來,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,地?zé)豳Y源在勘查和利用方面取得了重大的進展[3]。然而,地?zé)崴捎跍囟容^高、化學(xué)成分復(fù)雜,其中含有許多對人體有益的礦物質(zhì)和微量元素,同時也含有一些有害成分和污染物,因此,需要對地?zé)崴M行深入研究,以便合理科學(xué)地開發(fā)利用。
本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),一次進樣同時測定地?zé)崴械?Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等常見的有益有害元素,優(yōu)選分析譜線,優(yōu)化了儀器條件和實驗條件,方法操作簡單、快速、準確,結(jié)果令人滿意。
IRIS IntrepidⅡXSP全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電公司),儀器的最佳工作參數(shù)見表1。
表1 ICP-AES最佳工作參數(shù)Table 1 The optimalworking condition for ICP-AES
金屬元素標準系列:Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr8種金屬元素的標準儲備液都用其高純度的金屬配制成濃度為100.0μg·mL-1的標準溶液,測定時用 5%的 HNO3逐級稀釋成 0.00,10.0,20.0,40.0,80.0,100.0,200.0,400.0,800.0μg·L-1的標準系列溶液備用。
硝酸:優(yōu)級純。
實驗室用水:超純水。
地?zé)崴翰勺赃|寧沈陽。
取水樣50mL,加入0.5mL濃硝酸進行酸化,混勻,以保持樣品穩(wěn)定,待上機測定。
儀器點火,穩(wěn)定30min后,在選定的儀器工作條件下,將試劑空白、標準系列溶液、樣品溶液依次進樣,由計算機采集數(shù)據(jù)、繪制標準曲線,計算并輸出分析結(jié)果。
一般元素都有許多條特征譜線,試驗中選擇譜線干擾少、靈敏度適中的分析譜線。元素的分析譜線見表2。
表2 待測元素分析線波長Table 2 The analytical linewave length of elementunder test
將按與試樣同步處理的空白溶液平行測定10次,取10次測定結(jié)果的3倍標準偏差作為各元素的檢出限。元素的檢出限見表3。
表3 各元素的檢出限Table 3 The detection limitof elements
對地?zé)崴畼悠叫袦y定6次,計算其相對標準偏差,在樣品中加入不同濃度的標準溶液,計算其加標回收率見表4,地?zé)崴泻袑θ梭w有益的礦物元素銅、鋅、鐵、錳、鋰,而有害元素鎘、鉻、鉛含量極低。樣品的精密度在0.59%~4.65%之間,加標回收率在94.22%~105.51%之間。
表4 各元素的精密度及加標回收率(n=6)Table 4 The precision and recovery of standard adding(n=6)
利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定地?zé)崴械?種微量元素,樣品前處理簡單,方法線性范圍寬,檢出限低,具有較好的準確度和精密度,是國內(nèi)市場上進行地?zé)崴|(zhì)量控制和安全保障的理想方法。
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