王帥++楊陽++李明++徐瀟

摘要：通過實驗，確定了洗滌時間、溫度對去除氧樂果農(nóng)藥效果的影響，并確定了最佳的實驗條件。通過對紅外圖譜、掃描電鏡能譜的分析，對扇貝殼成分、灼燒前后變化進行了分析。結(jié)果表明，扇貝殼的主要成分為CaCO3，在900℃灼燒后變成CaO。最終表明，扇貝殼是一種高效、無害的天然凈化劑。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留；凈化劑；貝殼

一、 材料與方法

（一）儀器與試劑

主要試劑：扇貝殼、氧樂果、氯化鈉（優(yōu)級純）、硫酸（優(yōu)級純）、高錳酸鉀（優(yōu)級純）、氫氧化鈉（優(yōu)級純）。

主要儀器：掃描電鏡、傅里葉變換紅外光譜儀 、分光光度計、電子天平、馬弗爐、恒溫水浴箱、紅外顯微鏡。

（二）實驗材料的選擇

天然凈化劑：將貝殼洗干備用。將一定量貝殼在不活潑氣體N2環(huán)境下，于馬弗爐中加熱至900℃ ，加熱 30分鐘后，待降至室溫后粉碎即為天然凈化劑。

氧樂果標液10mg/ml配制：準確移取2.5ml氧樂果于容量瓶中用蒸餾水定容至100ml。

氧樂果標準使用溶液50μg配制：移取2.5ml氧樂果標液，用蒸餾水定容至500 容量瓶中。

（三）實驗方法

在400nm處用紫外可見分光光度計測定其波長，依次配制濃度，繪制標準曲線。通過掃描電鏡能譜和紅外圖譜確定扇貝殼成分。

二、結(jié)果與分析

在加入1%NaOH溶液、3.75mol/l的硫酸溶液0.3ml、0.1%的高錳酸鉀溶液0.1ml，混勻并放置10分鐘，在以上相同的實驗條件下，比較反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度對天然凈化劑、食鹽水和蒸餾水三者對氧樂果的去除效果。

（一）洗滌時間對去除效果的影響

將市場隨即買來的等量晾干蔬菜，放入燒杯中，分別用同一濃度的三種洗滌劑進行洗滌，洗滌時間為1～25min，準確取出洗滌液中的溶液10ml，于25ml具塞比色管中，按上述實驗條件進行實驗。以試劑空白為對比，在400nm波長下進行檢測。結(jié)果如圖a。

圖a洗滌時間對三種洗滌劑洗滌效果的影響

如圖a，用蒸餾水需要10min才能達到最佳去除效果，而天然凈化劑和食鹽水在5min時能達到最佳去除效果。天然凈化劑的去除效果要明顯優(yōu)于鹽水和蒸餾水。

（二）溫度對去除效果的影響

將市場隨即買來的等量晾干蔬菜放入燒杯中，分別用同一濃度的三種洗滌劑進行洗滌，將燒杯放入恒溫水浴箱中，控制不同溫度（5、10、15、20、25、30、40℃），洗滌5分鐘，準確取出洗滌液中的溶液10ml，于25ml具塞比色管中，按上述實驗條件進行實驗。以試劑空白為對比，在400nm波長下進行檢測。測定結(jié)果如圖b所示。

如圖b所示，食鹽水和蒸餾水需要25度以上才能達到較好的去除效果，而天然凈化劑在常溫下就基本達到最佳去除效果。天然凈化劑的去除效果要明顯高于高溫條件下的食鹽水和蒸餾水的去除效果，但溫度在高于30攝氏度時，天然凈化劑的去除效果稍有下降。

（三）貝殼成分及顯色機理的研究

1.掃描電鏡及能譜分析。

（1）放大1000倍 （2）放大1000倍

20.0μm 20.0μm

（1）放大5000倍 （2）放大5000倍

5.0μm 5.0μm

（1）放大10000倍 （2）放大10000倍

2.0μm 2.0μm

圖c扇貝殼灼燒前（1）、灼燒后（2）

掃面電鏡結(jié)果分析，灼燒前樣品呈條狀，排列不緊密；而灼燒后的樣品呈片狀，排列緊密規(guī)則。

圖d扇貝殼灼燒前掃描電鏡能譜

從圖d能譜圖中可以看出，扇貝殼中主要含Ca、O、C三種元素，也含有極微量的Na、Al、Cl等元素。各元素含量如表一所示：

表一扇貝殼灼燒前各元素含量

2.紅外譜圖分析。

圖e（1）扇貝殼灼燒前的紅外譜圖

圖e（2）扇貝殼灼燒后的紅外譜圖

圖e（1）顯示出，在700～1430cm-1處出現(xiàn)的吸收峰歸因于CaCO3的吸收， CaCO3吸附-OH的特征吸收峰出現(xiàn)在3431 cm-1處。因為紅外光源的面外特征峰形呈現(xiàn)在876 cm-1 位置處，在1422 cm-1出現(xiàn)的較寬風形主要是由礦物質(zhì)和有機質(zhì)兩部分發(fā)生疊加而產(chǎn)生，在713 cm-1和796 cm-1兩處主要特征峰主要是由于樣品面內(nèi)彎曲振動形成；在1798 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰歸因于C=O基團振動吸收峰，2517 、2924cm-1處出現(xiàn)的吸收峰則是因為樣品中的少量氨基酸中的—CH2基團產(chǎn)生。

從圖e（2）中可以觀察到，樣品在馬弗爐中灼燒后，紅外譜圖中原有的CaCO3的特征吸收峰不見了。只有在876 cm-1出現(xiàn)一個紅外活性振動峰，是由氧化物的三重簡并而形成。而在1470 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰歸因于樣品中殘留有機質(zhì)而產(chǎn)生；經(jīng)馬弗爐灼燒后的樣品因為吸收水份，峰位置出現(xiàn)較小的偏移，因而可以觀察到在3643 cm-1處OH—的伸縮振動吸收峰。

三、結(jié)論

經(jīng)分析得知，扇貝殼的主要成分是碳酸鈣，溶于水后其溶解度隨溫度的升高而降低，因此在高溫下洗滌效果會稍有下降。通過掃描電鏡和紅外譜圖分析，得出了扇貝殼中主要含Ca、O、C三種元素，主要成分是碳酸鈣，在900攝氏度的條件下灼燒完全分解生成氧化鈣。

編輯/岳 鳳endprint