羅少剛，王靜榮，徐海萍，楊丹丹，李志杰

（上海第二工業(yè)大學(xué)環(huán)境與材料工程學(xué)院，上海201209）

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廢舊電視機(jī)外殼高抗沖聚苯乙烯的增韌增強(qiáng)改性

羅少剛，王靜榮，徐海萍，楊丹丹，李志杰

（上海第二工業(yè)大學(xué)環(huán)境與材料工程學(xué)院，上海201209）

摘要：利用無(wú)機(jī)納米材料碳納米管（CNTs）及苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）通過(guò)熔融共混的方法對(duì)廢舊電視機(jī)外殼材料高抗沖聚苯乙烯（HIPS）進(jìn)行了改性。分別分析了SBS和CNTs對(duì)HIPS的韌性和強(qiáng)度的影響效果，以及偶聯(lián)劑對(duì)CNTs/HIPS復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度性能的影響，同時(shí)對(duì)CNTs/SBS/HIPS/偶聯(lián)劑復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，與廢舊HIPS相比，單純添加5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）SBS時(shí)，沖擊強(qiáng)度提高137%；添加1% CNTs及1%偶聯(lián)劑時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度比原料提高35%；添加1%CNTs、5%SBS及1%偶聯(lián)劑時(shí)，拉伸強(qiáng)度提高22%，沖擊強(qiáng)度提高111%。

關(guān)鍵詞：廢舊電視機(jī)；高抗沖聚苯乙烯；回收利用；增韌增強(qiáng)

0　引言

聚苯乙烯（PS）是由聚苯乙烯單體經(jīng)自由基加聚反應(yīng)后形成的聚合物，通常為非晶態(tài)無(wú)規(guī)聚合物，具有優(yōu)良的絕熱、絕緣和透明性［1］，長(zhǎng)期使用溫度為0～70?C，是常用的五大工程塑料之一。其中高抗沖性聚苯乙烯（HIPS）性能優(yōu)異，在電視機(jī)外殼中具有廣泛的應(yīng)用，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，電視機(jī)塑料外殼的主要成分為HIPS［2］。環(huán)保部廢棄電器電子產(chǎn)品處理信息系統(tǒng)顯示，2014年上半年，廢棄電器電子產(chǎn)品拆解量為2008.5萬(wàn)臺(tái)，其中CRT電視機(jī)為1777.2萬(wàn)臺(tái)，占88.48%［3］。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿《廢棄電工電子產(chǎn)品再生利用率限定值和目標(biāo)值》第二部分中指出廢棄電視機(jī)材料單一塑料再生利用率為80%、混合塑料再生利用率為20%。電視機(jī)外殼塑料的回收成為必然趨勢(shì)，但電視機(jī)外殼經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的光、熱、力的作用，沖擊強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度下降了很多，因此對(duì)其改性研究是很有必要的。

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）為熱塑性彈性體，是一種傳統(tǒng)的增韌材料，具有優(yōu)異的韌性和耐低溫性。在加工過(guò)程中無(wú)需混煉和硫化，但由于在聚合物體系中引進(jìn)了低模量、低強(qiáng)度的橡膠相，常常使材料在抗沖擊強(qiáng)度提高的同時(shí)，其拉伸強(qiáng)度會(huì)有不同程度的降低［4-7］。無(wú)機(jī)納米材料碳納米管（CNTs）具有良好的力學(xué)性能，CNTs抗拉強(qiáng)度達(dá)到50～200 GPa，是鋼的100倍，密度卻只有鋼的1/6，至少比常規(guī)石墨纖維高一個(gè)數(shù)量級(jí)；它的彈性模量可達(dá)1TPa，與金剛石的彈性模量相當(dāng)，約為鋼的5倍。當(dāng)CNTs作為填料與基體材料復(fù)合后，可提高其力學(xué)性能。因此，本文通過(guò)熔融共混法制備了SBS/HIPS、CNTs/HIPS、CNTs/偶聯(lián)劑/HIPS以及CNTs/SBS/偶聯(lián)劑/HIPS等復(fù)合材料，并研究了各種填料對(duì)復(fù)合材料的影響，在復(fù)合材料中添加偶聯(lián)劑的目的是使無(wú)機(jī)CNTs納米材料與基材能夠很好地相容，同時(shí)增加CNTs在復(fù)合材料中的分散程度［8］。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料

廢舊電視機(jī)外殼，Panasonic TC-29P12G；SBS YF8050，上海蒞豐實(shí)業(yè)有限公司；碳納米管，直徑40～60 nm，純度＞97%，深圳市納米港有限公司；偶聯(lián)劑，耀華牌硅烷偶聯(lián)劑，上海中藝塑料制品廠。

1.2儀器設(shè)備

超聲波清洗機(jī)，SK3200LHC，上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，DHG-9038A，上海精宏設(shè)備有限公司；轉(zhuǎn)矩流變儀，XSS-300上?？苿?chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司；壓片機(jī)，769YP-24B天津市科器高新技術(shù)公司；擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)，ZBC7000美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國(guó)）有限公司；萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，3369，美國(guó)英斯特朗公司；紅外光譜儀，F(xiàn)TIR-V70德國(guó)布魯克。

1.3試樣制備

將電視機(jī)外殼破碎后的HIPS塑料裝入塑料袋內(nèi)置于超聲清洗機(jī)中清洗0.5 h，然后放入烘箱，50?C烘3 h。

將一定量的添加劑與基材HIPS混合，在流變儀中熔融共混10 min。流變儀1、2、3區(qū)溫度都設(shè)為180?C，轉(zhuǎn)速90 r/min。復(fù)合后的材料放入模具中利用壓片機(jī)壓片，壓片溫度190?C，壓力15 MPa左右下靜置1 min。

1.4性能測(cè)試

根據(jù)《紅外光譜分析方法通則》（GB/T6040-2002）［9］，利用壓片機(jī)將廢舊HIPS熱壓成薄透片狀樣本，再進(jìn)行紅外測(cè)試。

根據(jù)《塑料拉伸性能的測(cè)定第二部分：模塑和擠塑的實(shí)驗(yàn)條件》（GB/T1040.2-2006）［10］，采用萬(wàn)能試驗(yàn)測(cè)試機(jī)測(cè)試試樣的拉伸強(qiáng)度，試樣標(biāo)準(zhǔn)符合1BA型。樣條規(guī)格：總長(zhǎng)度75.00 mm，中間平行部分寬度6.00 mm，厚度1.50 mm，拉伸速率5.00 mm/min。

根據(jù)《塑料懸臂梁沖擊強(qiáng)度的測(cè)定》（GB1843-2008）［11］，采用復(fù)合式?jīng)_擊試驗(yàn)測(cè)試機(jī)測(cè)試試樣的懸臂梁慣性方向沖擊強(qiáng)度，方法編號(hào)為ISO 180/1U，試樣類型為1類。樣品規(guī)格：長(zhǎng)80.00 mm，寬度10.00 mm，厚度4.00 mm。

2　結(jié)果與討論

2.1原材料鑒定

為了驗(yàn)證廢舊電視機(jī)外殼的主要成分，對(duì)原材料進(jìn)行了紅外光譜測(cè)試，所得紅外譜圖如圖1所示。從圖中可以看出，在536 cm?1處出現(xiàn)—（CH2）n—中CH的變形振動(dòng)峰，在695 cm?1、765 cm?1處出現(xiàn)的峰值是由一取代苯苯環(huán)上的CH變形振動(dòng)形成的，在965 cm?1處具有反式聚丁二烯中C—H彎曲振動(dòng)峰，在1028 cm?1、1445 cm?1處為—CH2—中的CH變形振動(dòng)峰，表明原料中存在（—CH2—CH==CH—CH2—）鍵。在1490 cm?1、1600 cm?1處的波峰是由苯環(huán)的骨架伸縮振動(dòng)形成的，3020 cm?1處對(duì)應(yīng)苯環(huán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)峰，表明基材中存在苯環(huán)。2850 cm?1、2922 cm?1處分別對(duì)應(yīng)—CH2—中CH的對(duì)稱伸縮振動(dòng)和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，說(shuō)明原材料中有（—CH2—）鍵的存在。HIPS是由苯乙烯中接枝丁二烯形成的，將紅外光譜圖和HIPS的分子式—（CH2—CH==CH—CH2）m—［CH（Ar）—CH2］n—相對(duì)照，可以確定廢棄電視外殼為HIPS。由于材料為廢舊料，有部分氧化降解，紅外譜圖中1737 cm?1、1800 cm?1、1945 cm?1處主要為酸酐、酯、醚類物質(zhì)的CO或COC的伸縮振動(dòng)，高分子發(fā)生氧化反應(yīng)后的主要產(chǎn)物為過(guò)氧化物，在適當(dāng)條件下可分解成其他含氧自由基。

圖1　廢電視機(jī)外殼紅外光譜圖Fig.1 FTIR spectrum of waste TV plastic shells

2.2SBS對(duì)HIPS的改性

不同SBS濃度下，復(fù)合材料的沖擊力學(xué)性能如圖2所示。從圖中可以看出，隨著SBS添加量的提高，復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度性能呈逐漸增加趨勢(shì)，初始增加幅度較大，當(dāng)添加量為5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）時(shí)，SBS/HIPS復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的增加幅度減緩，基本維持在22～23 MPa之間，當(dāng)添加量為10%時(shí)，沖擊強(qiáng)度增加到24.3 MPa。這是由于SBS中兩S端為苯乙烯，能夠與HIPS很好地相容，從而使得彈性體能夠更好地發(fā)揮自身作用。原樣與SBS添加量為5% 的SBS/HIPS復(fù)合材料的SEM圖如圖3所示。從圖中可以看出，添加SBS后復(fù)合材料沖擊斷面中的銀紋比原樣HIPS沖擊斷面的銀紋多，同時(shí)可明顯看出SBS/HIPS的表面相對(duì)原樣表面較為平整。這是因?yàn)楫?dāng)受到外力作用時(shí)，分散在HIPS基體中的SBS橡膠顆粒成為應(yīng)力的集中點(diǎn)，經(jīng)沖擊后能夠誘發(fā)產(chǎn)生銀紋和剪切帶，產(chǎn)生、發(fā)展大量的銀紋和剪切帶需要消耗大量的能量［12］，同時(shí)彈性體的形變過(guò)程可終止銀紋的發(fā)展，不至于發(fā)展成破壞性的裂紋［13］。

圖2　不同SBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)下復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度Fig.2 Effect of different SBS weight ratios on the impact strength of the composites

圖3　原樣與w（SBS）=5%的SBS/HIPS復(fù)合材料的SEM圖Fig.3 SEM images of HIPS and HIPS/SBS composites with w（SBS）=5%

但隨著SBS的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度會(huì)有所降低，如圖4所示，隨著SBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，SBS/HIPS的拉伸強(qiáng)度逐漸降低［14-15］。當(dāng)SBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時(shí)，沖擊強(qiáng)度性能下降較大；當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～5%時(shí)，下降幅度減緩，沖擊強(qiáng)度變化范圍為9.0～9.6 MPa；當(dāng)SBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～6%時(shí)，下降幅度再次增大；當(dāng)w（SBS）=10%時(shí)，SBS/HIPS的拉伸強(qiáng)度為8.5 MPa。這是因?yàn)閺椥泽w自身強(qiáng)度較差，對(duì)復(fù)合材料的影響程度隨SBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大。為了使復(fù)合材料力學(xué)性能全面提高，選取w（SBS）=5%時(shí)，同時(shí)加入CNTs對(duì)HIPS進(jìn)行增強(qiáng)作用。

圖4　不同SBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)下復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度Fig.4 Effect of different SBS weight ratio on the tensile strength of the composites

2.3CNTs對(duì)HIPS的改性

余穎等［16］研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)w（CNTs）=1%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度提高幅度較大。因此，把CNTs添加量定為1%，通過(guò)熔融共混的方法制備CNTs/HIPS復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：?jiǎn)渭兲砑覥NTs時(shí)，CNTs/HIPS拉伸性能小幅度增加，但其拉伸強(qiáng)度沒(méi)有提高，這是因?yàn)镠IPS作為典型的非極性物質(zhì)，與極性CNTs相容性較差［17］。同時(shí)碳納米管在黏流態(tài)物質(zhì)中流動(dòng)性差，容易形成團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致分散效果較差，從而使CNTs不能很好地發(fā)揮自身作用來(lái)提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。為了增加CNTs與HIPS的相容性，添加了1%的硅烷偶聯(lián)劑［18］。表1 為CNTs/HIPS、CNTs/HIPS/偶聯(lián)劑復(fù)合材料的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，從表中可以看出加入硅烷偶聯(lián)劑后，拉伸強(qiáng)度提高了4 MPa，沖擊強(qiáng)度也有小幅度提高。這主要因?yàn)榕悸?lián)劑的一端與CNTs連接，另一端可很好地與基體相容，同時(shí)，剛性納米粒子擁有高長(zhǎng)徑比和巨大的比表面積［19］，當(dāng)受到外部荷載時(shí)，能量可通過(guò)界面基材傳遞到內(nèi)部的CNTs上［20-21］，從而達(dá)到增強(qiáng)復(fù)合材料的效果。

表1　原樣、CNTs/HIPS、CNTs/HIPS/偶聯(lián)劑復(fù)合材料力學(xué)性能Tab.1　Mechanical properties of the original sample，CNTs/HIPS and CNTs/HIPS/coupling agent composite materials

2.4SBS、CNTs協(xié)同對(duì)HIPS改性

從上面分析中可知，在HIPS中添加SBS有利于復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的提高，但對(duì)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度有不利影響，而在HIPS中添加CNTs和偶聯(lián)劑對(duì)復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度變化不大，但復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度有了一定的提高。因此，本文探討了CNTs、SBS、偶聯(lián)劑共同添加時(shí)復(fù)合材料性能的變化情況，其中各添加組分在復(fù)合材料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別如下：CNTs為1%、SBS為5%及偶聯(lián)劑為1%。CNTs/SBS/HIPS/偶聯(lián)劑復(fù)合材料與CNTs/HIPS/偶聯(lián)劑、SBS/HIPS、原樣的力學(xué)性能對(duì)比測(cè)試結(jié)果如表2所示。經(jīng)計(jì)算分析得出：當(dāng)單純添加5%的SBS彈性體時(shí)，復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度提高約137%，但由于SBS自身強(qiáng)度較低，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度降低了26%；添加剛性粒子納米復(fù)合材料時(shí)，拉伸強(qiáng)度提高了約35%，沖擊強(qiáng)度影響較小，提高了約11%；而CNTs/SBS/HIPS/偶聯(lián)劑復(fù)合材料將CNTs及SBS兩者的優(yōu)異性能結(jié)合在了一起，復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度提高了約22%，沖擊強(qiáng)度提高111%。

表2　不同復(fù)合材料力學(xué)性能Tab.2 Mechanical properties of different composites

3　結(jié)論

本文利用彈性體SBS及無(wú)機(jī)納米材料CNTs對(duì)廢舊電視機(jī)外殼HIPS進(jìn)行了改性研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：

（1）隨著SBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，SBS/HIPS的沖擊強(qiáng)度提升較大，當(dāng)添加量大于5%的時(shí)候，增加幅度較小，但復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度隨SBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而不斷下降。這說(shuō)明SBS與HIPS相容性好，彈性體在復(fù)合材料中能夠很好地發(fā)揮自身韌性較強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)也因彈性體強(qiáng)度低的原因而降低了復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度。

（2）單純添加CNTs對(duì)基材HIPS力學(xué)性能影響較小，當(dāng)添加偶聯(lián)劑時(shí)，CNTs/HIPS/偶聯(lián)劑復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度明顯優(yōu)于CNTs/HIPS復(fù)合材料。硅烷偶聯(lián)劑能夠提高無(wú)機(jī)納米材料CNTs在復(fù)合材料中的相容性，增強(qiáng)了CNTs對(duì)復(fù)合材料的改性作用。

（3）CNTs/SBS/HIPS/偶聯(lián)劑復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度都有了一定的提高。在硅烷偶聯(lián)劑的作用下，彈性體SBS和無(wú)機(jī)納米材料CNTs共同對(duì)廢舊HIPS增韌增強(qiáng)改性是一種有效的途徑。

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Research on Toughening and Strengthening Modification of High Impact Polystyrene from Waste TV Plastic Shells

LUO Shaogang，WANG Jingrong，XU Haiping，YANG Dandan，LI Zhijie
（School of Environmental and Materials Engineering，Shanghai Polytechnic University，Shanghai 201209，P.R.China）

Abstract：High impact polystyrene（HIPS），which was the main material of waste TV shell was modified with styrene butadiene thermoplastic elastomer（SBS）and carbon nano-tube（CNTs）by melt blending.The effects of SBS and CNTs on the toughness and strength of HIPS were analyzed respectively，as well as the effect of coupling agent on the tensile strength of CNTs/HIPS composites.At the same time，the mechanical properties of CNTs/SBS/HIPS/coupling agent composites were investigated.The results showed that，compared with the original HIPS，the impact strength of the composite with 5%SBS was improved by 137%.The tensile strength of the composite with 1%CNTs and 1%coupling agent was improved by 35%.For the composite with 1%CNTs，5%SBS and 1%coupling agent，the tensile strength of the composite was improved by 22%and the impact strength of the blends was improved by 111%.

Keywords：waste TV；high impact polystyrene（HIPS）；recycling；toughening and reinforcing

中圖分類號(hào)：TQ325.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1001-4543（2016）02-0122-05

收稿日期：2016-01-08

通信作者：王靜榮（1976—），女，山東人，副教授，博士，主要研究方向?yàn)閺U舊高分子材料的資源化以及聚合物基復(fù)合材料制備與性能研究。電子郵箱jrwang@sspu.edu.cn。

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金（No.51207085）、上海市教委科研創(chuàng)新項(xiàng)目（No.13ZZ140，No.14YZ154）、上海第二工業(yè)大學(xué)研究生項(xiàng)目基金（No.A01GY16F030）資助