趙廣河，張名位*，張瑞芬，劉 磊，魏振承，史德芳

氣流超微粉碎對(duì)桃金娘果粉物理化學(xué)性質(zhì)的影響

趙廣河1,2，張名位2,*，張瑞芬2，劉 磊2，魏振承2，史德芳1

（1.華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，湖北 武漢 430070；2.廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蠶業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，農(nóng)業(yè)部功能食品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東省農(nóng)產(chǎn)品加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510610）

研究超微粉碎處理對(duì)桃金娘果粉粒徑、色度、顆粒形貌、流動(dòng)性及水溶性等物化性質(zhì)的影響。結(jié)果表明：隨著超微粉碎時(shí)間的增加，桃金娘果粉粒徑逐漸減小、色澤明顯改善、質(zhì)地更加蓬松、形貌漸趨一致，持水力、持油力和膨脹力分別由1.57、0.76 g/g和0.57 mL/g增加至2.46、1.08 g/g和0.89 mL/g，流動(dòng)性及溶解性明顯降低。由此說明，控制好超微粉碎處理?xiàng)l件可以生產(chǎn)出品質(zhì)特性較好的桃金娘果粉。

桃金娘；果粉；氣流超微粉碎；物理化學(xué)性質(zhì)

桃金娘（Rhodomyrtus tomentosa(Ait.) Hassk），別名崗稔，是桃金娘科桃金娘屬常綠多花小灌木，原產(chǎn)于東南亞，廣泛分布于中國、菲律賓、馬來西亞、印度尼西亞和越南等國家[1]，其果實(shí)含有鞣花單寧、花色苷、黃酮醇、酚酸、白皮杉醇等多種酚類物質(zhì)，具有治療腹瀉、痢疾和增強(qiáng)免疫力等功效[2]，有著較高的開發(fā)利用價(jià)值。桃金娘果實(shí)為紫紅色漿果，成熟期短、質(zhì)地柔嫩、易于霉變、不耐貯存。將成熟后的桃金娘果實(shí)干燥脫水、粉碎制成果粉，既可提高桃金娘果實(shí)的耐貯性，又方便其作為配料應(yīng)用于食品工業(yè)。目前，對(duì)于桃金娘果實(shí)的開發(fā)利用主要集中在果汁[3-5]、果酒[6-8]、飲料[9-12]等方面，果粉的研發(fā)尚未見報(bào)道。

果蔬粉因綜合利用率高、營養(yǎng)豐富、運(yùn)輸成本低、貯藏穩(wěn)定性好等特點(diǎn)更能滿足人們對(duì)果蔬多樣化、高檔化、便捷性的新需求。常規(guī)粉碎處理的果蔬粉普遍存在顆粒較大、風(fēng)味較差、營養(yǎng)和功能成分損失較多的問題，無法得到高品質(zhì)的果蔬粉。近年來，超微粉碎技術(shù)發(fā)展迅速，該 技術(shù)對(duì)原料要求低，可將原料粒徑減小至25 μm以下[13]（即達(dá)到超微細(xì)度），從而改善物料口感，促進(jìn)營養(yǎng)物質(zhì)的吸收和利用。同時(shí)，超微粉碎也可以在一定程度和范圍內(nèi)改善物料的物化性質(zhì)，對(duì)原料的加工和利用產(chǎn)生直接的影響。但至今未見有關(guān)超微粉碎影響桃金娘果粉物理化學(xué)性質(zhì)的報(bào)道。本研究通過對(duì)超微粉碎過程相關(guān)指標(biāo)的測(cè)定，研究超微粉碎對(duì)桃金娘果粉物理化學(xué)性質(zhì)的影響，揭示桃金娘果粉在超微粉碎過程中粉體特性的變化規(guī)律，為桃金娘果粉制品的加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

桃金娘 廣東寶桑園健康食品有限公司；花生油山東魯花濃香花生油有限公司。其他化學(xué)試劑為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

DHG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；RT-25氣流式超微粉碎機(jī) 石家莊本辰機(jī)電設(shè)備有限公司；FZ102型微型植物式樣粉碎機(jī)河北省黃驊市新興電器廠；LS-pop(6)型激光粒度儀分析儀 珠海歐美克儀器有限公司；PE Frontier傅里葉變換紅外光譜儀 美國珀金埃爾默公司；HP-2132型便攜式色差儀 上海漢普光電科技有限公司；JSM-6390LV掃描電子顯微鏡 日本NTC株式會(huì)社；Mar-80大容量電動(dòng)離心機(jī) 江蘇金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠；EMS7620離子濺射鍍膜儀 海德創(chuàng)業(yè)（北京）生物科技有限公司；79-1磁力加熱攪拌器 武漢格萊莫檢測(cè)設(shè)備有限公司；HY-12型紅外壓片機(jī) 天津天光光學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 果粉制備

桃金娘預(yù)處理：新鮮桃金娘→挑選→清洗→80 ℃條件下烘干。

桃金娘細(xì)粉的制備：將干燥的桃金娘置于普通粉碎機(jī)中進(jìn)行粗粉碎，密封，4 ℃冷藏保存。

桃金娘超微粉的制備：取上述桃金娘細(xì)粉進(jìn)行氣流超微粉碎，粉碎時(shí)間分別為：0、2、4、6 min，獲得的樣品果粉分別對(duì)應(yīng)為CK、CW2、CW4及CW6，最后將所得的各果粉密封，4 ℃冷藏保存。

1.3.2 果粉粒徑及離散度測(cè)定

采用激光粒度儀測(cè)定4 種桃金娘果粉的粒度及分布。按下式計(jì)算粒度分布離散度。

式中：Dn表示有n%的顆粒粒徑小于該數(shù)值。

1.3.3 果粉色度測(cè)定

將果粉裝于透明比色皿，將色差儀經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)白板黑板校正后，對(duì)果粉進(jìn)行檢測(cè)，獲得L*、a*和b*。其中，L*代表明度指數(shù)，從黑暗（L*=0）到明亮（L*=100）的變化，即L*值越大則待測(cè)果粉亮度越高；a*代表顏色從綠色（－a*）到紅色（+a*）的變化，即a*值越高則表示待測(cè)果粉越偏紅色；b*代表顏色從藍(lán)色（－b*）到黃色（+b*）的變化，即b*值越高則表示待測(cè)果粉越偏黃色。

1.3.4 果粉形貌顯微觀察

將4 種果粉用雙面膠固定在載物片上，用離子濺射鍍膜儀將果粉鍍金固定，置于掃描電子顯微鏡下觀察果粉的微觀形態(tài)。

1.3.5 果粉加工特性測(cè)定

1.3.5.1 果粉填充性測(cè)定

松密度的測(cè)定[14]：準(zhǔn)確稱取20.00 g桃金娘果粉，將其小心裝入100 mL量筒中；每隔2 s，量筒從2.5 cm的高度，反復(fù)敲擊于硬臺(tái)面上，直到量筒內(nèi)粉體容積基本不再變化為止，此時(shí)體積記為Vb。每種果粉各重復(fù)實(shí)驗(yàn)5 次，取其平均值。

式中：m為桃金娘果粉的質(zhì)量/g；Vb為桃金娘果粉的體積/mL。

1.3.5.2 果粉流動(dòng)性測(cè)定

休止角的測(cè)定[15]：將漏斗固定于坐標(biāo)紙上方一定的高度，取10.00 g待測(cè)粉體，通過從漏斗中添加桃金娘果粉直至形成圓錐形，果粉堆積成的圓錐頂部正好與漏斗底部相接觸，測(cè)定果粉堆積圓錐的半徑R和圓錐高度H，以H與R的比值作為正切值來計(jì)算休止角tanθ。每種果粉各重復(fù)實(shí)驗(yàn)5 次，取其平均值。

式中：H為圓錐高度/cm；R為圓錐半徑/cm。

滑角的測(cè)定[15]：準(zhǔn)確稱取3.00 g樣品，將樣品平鋪在一塊光滑玻璃板中部，緩緩向上推動(dòng)玻璃板的一端，然后將平板傾斜至約90%桃金娘果粉移動(dòng)，測(cè)定平板和水平面的夾角即為滑角。每種果粉各重復(fù)實(shí)驗(yàn)5 次，取其平均值。

1.3.5.3 果粉持水力及持油力測(cè)定

持水力的測(cè)定[16]：準(zhǔn)確稱取不同粒度干樣品粉末1.00 g于100 mL燒杯中，加入50 mL的蒸餾水，恒溫磁力攪拌30 min，3 000 r/min離心20 min，除去上層水分后，殘留物稱質(zhì)量。每種果粉各重復(fù)實(shí)驗(yàn)5 次，取其平均值。按照下式計(jì)算持水力。

圖1 超微粉碎對(duì)桃金娘果粉顆粒結(jié)構(gòu)的影響(×50000))Fig.1 Effect of ultrafine grinding on the morphology of Rhodomyrtus tomentosa fruit power (×500)

持油力的測(cè)定[16]：準(zhǔn)確稱取3.00 g的果粉與24 mL花生油放入干燥的50 mL離心管中混合，電磁攪拌30 min后取出，在3 500 r/min條件下離心20 min。棄去上清液，擦干離心管內(nèi)外壁所附著的油脂和水分，稱沉淀質(zhì)量。每種果粉各重復(fù)實(shí)驗(yàn)5 次，取其平均值。按下式計(jì)算持油力。

1.3.5.4 果粉水溶性測(cè)定

分散性的測(cè)定[17]：準(zhǔn)確稱取果粉5.00 g，溶于50 mL蒸餾水中，在恒溫磁力攪拌器上以一定的轉(zhuǎn)速攪拌，記錄從攪拌開始到果粉結(jié)塊組織全部分散所需時(shí)間；每種果粉各重復(fù)實(shí)驗(yàn)5 次，取其平均值，作為分散時(shí)間。

潤(rùn)濕下沉性的測(cè)定[17]：準(zhǔn)確稱取果粉5.00 g，撒布于50 mL蒸餾水的水面上，在靜置條件下，測(cè)定果粉全部潤(rùn)濕下沉的時(shí)間。每種果粉各重復(fù)實(shí)驗(yàn)5 次，取其平均值，作為潤(rùn)濕下沉?xí)r間。

膨脹力的測(cè)定[18]：準(zhǔn)確稱取3.00 g樣品，放入帶刻度的玻璃試管中記錄樣品體積，加入30 mL蒸餾水，振搖均勻后，在室溫下靜置24 h，記錄樣品在試管中自由膨脹的體積數(shù)。每種果粉各重復(fù)實(shí)驗(yàn)5 次，取其平均值。膨脹力計(jì)算見公式（6）。

1.3.6 果粉紅外光譜測(cè)定

采用KBr壓片法，分別將不同粉碎時(shí)間的桃金娘微粉及細(xì)粉與適量純KBr研磨均勻，置于磨具中，在壓片機(jī)上壓成透明薄片，果粉與KBr的質(zhì)量比為1∶200，用傅里葉變換紅外光譜儀分析。

1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

采用IBM SPSS Statistic Version20.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行方差分析，使用Duncan’s新復(fù)極差法進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 果粉粒徑及離散度

粒徑的大小和分布可引起一系列粉體特性的改變，是衡量超微粉碎效果的最直接指標(biāo)。由表1可知，隨著粉碎時(shí)間的增加，桃金娘果粉粒徑快速減小，表明氣流式超微粉碎對(duì)桃金娘果粉中的纖維組織和細(xì)胞壁有著較好的破碎作用；粉碎5 min左右即可使果粉細(xì)度達(dá)到微粉級(jí)（≤25 μm）。離散度表明顆粒的均勻程度，越小越好。隨著桃金娘果粉粒徑的減小，其顆粒離散度呈先增加后降低的趨勢(shì)。超微粉碎6 min后，果粉的離散度與2、4 min的相比明顯下降，但依然高于細(xì)粉CK。李狀等[19]也有類似的報(bào)道。通常情況下，離散度可以用來反映粉體粒度分布的均勻性。這里可能由于桃金娘果粉中較多糖分的存在，粉體顆粒間黏性較大，導(dǎo)致超微粉碎后果粉的離散度反而有所下降。

表1 超微粉碎對(duì)桃金娘果粉粒徑的影響Table 1 Effect of ultrafine grinding on particle diameters of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

2.2 果粉色度

表2 超微粉碎對(duì)桃金娘果粉色度的影響Fig.2 Effect of ultrafine grinding on color of tosa fruit poowweerr

由表2可知，隨著粒度的減小，果粉的L*值明顯升高，提示超微粉碎可明顯增加果粉的亮度。而a*和b*值雖無顯著性的變化，但呈緩慢下降的趨勢(shì)，且降幅逐漸變小。果粉色澤的改善主要由于其粒徑的減小、混合均勻度的提高和比表面積的增大所致。色澤是果粉的重要感官指標(biāo)，色澤的改善有利于增加其商品價(jià)值及加工適應(yīng)。

2.3 果粉微觀形貌由圖1可知，超微粉碎前的桃金娘細(xì)粉顆粒體積較大，粒徑不均一，形狀不規(guī)則。經(jīng)過超微粉碎，果粉中的大顆粒結(jié)構(gòu)被破壞，隨著粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)，粒徑逐漸變小，質(zhì)地更加蓬松，顆粒完整性逐漸喪失，出現(xiàn)許多的小碎片，但顆粒形貌漸趨一致。

2.4 果粉填充性及流動(dòng)性松密度是表示粉體充填性的指標(biāo)之一，越大越有利于物料的填充。粉體松密度的大小主要取決于顆粒大小、顆粒均勻度及顆粒間聚合力等因素。由表3可知，隨著桃金娘果粉粒徑的減小，松密度呈先增加后降低的趨勢(shì)。因此，桃金娘果粉的粒徑并非越細(xì)越好，合適的粒徑才能具有良好的充填性。粉體物料的流動(dòng)性常用休止角和滑角兩指標(biāo)來衡量，其值越大，表明粉體的流動(dòng)性越差[20]。一般而言，休止角＜40°，表示流動(dòng)性較好，滿足生產(chǎn)過程所要求的流動(dòng)性。且隨著粉碎時(shí)間的增加，休止角和滑角顯著增大（P＜0.05），即流動(dòng)性顯著降低，這是因?yàn)殡S著果粉粒徑的減小，顆粒比表面積增大，使得顆粒表面聚合力增大，導(dǎo)致果粉顆粒間的團(tuán)聚效應(yīng)增強(qiáng)。因此，在桃金娘超微果粉的后續(xù)加工中，有必要添加適當(dāng)?shù)目菇Y(jié)劑或分散劑等加工助劑以改善其流動(dòng)性。

表3 超微粉碎對(duì)桃金娘果粉填充性及流動(dòng)性的影響Table 3 Effect of ultrafine grinding on bulk density and liquidity of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

2.5 果粉持水力及持油力

表4 超微粉碎對(duì)桃金娘果粉持水力及持油力的影響Table 4 Effect of ultrafine grinding on water- and oil-holding capacity of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

由表4可知，隨著粉碎時(shí)間的增加，果粉的持水力和持油力明顯提高，可能是經(jīng)超微粉碎后，一方面，果粉粒徑變小，顆粒比表面積及表面能增大，顆粒間隙變寬，顆粒與水分、油脂可以更充分地接觸；另一方面，果粉顆粒中的一些親水親脂基團(tuán)暴露在外面，水和油更容易與之結(jié)合。

2.6 果粉水溶性潤(rùn)濕下沉性、分散性是用來評(píng)價(jià)果粉溶解性的關(guān)鍵指標(biāo)。果粉的潤(rùn)濕下沉及分散所用時(shí)間越短，說明其溶解性越好。由表5可知，隨著粉碎時(shí)間的增加，桃金娘果粉的潤(rùn)濕下沉和分散所用時(shí)間先明顯增加后顯著減少?？赡苁浅⒎鬯閺?qiáng)化了顆粒間的團(tuán)聚效應(yīng)而導(dǎo)致顆?？杀凰疂?rùn)濕的比表面積減小，引起果粉潤(rùn)濕下沉?xí)r間和分散時(shí)間的延長(zhǎng)。膨脹力也是反映樣品水合能力的重要參數(shù)之一，其大小與顆粒的吸水膨脹性和顆粒間的孔隙率密切相關(guān)。經(jīng)超微粉碎后的桃金娘果粉的膨脹力逐漸增加，可能是由于強(qiáng)剪切力的作用，桃金娘果粉中纖維類物質(zhì)有序結(jié)構(gòu)被破壞，長(zhǎng)鏈減少，短鏈增加，致使果粉吸水能力明顯增強(qiáng)。單從膨脹力來看，與其他富含膳食纖維的同類產(chǎn)品相比，數(shù)值較小。資料顯示，桃金娘干果中總膳食纖維含量達(dá)66.56%（其中90%以上為不溶性膳食纖維），可消化糖（葡萄糖和果糖）含量達(dá)19.96%[1]，高含量可消化糖的存在有可能影響了膳食纖維膨脹力的發(fā)揮。

表5 超微粉碎對(duì)桃金娘果粉水溶性的影響Table 5 Effect of ultrafine grinding on water absorption of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

2.7 果粉紅外光譜

圖2 超微粉碎對(duì)桃金娘果粉紅外光譜的影響Fig.2 Effect of ultrafine grinding on FTIR spectrum of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

紅外光譜法是鑒別化合物和確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的常用手段之一。由圖2可知，4 種果粉之間的紅外光譜相近，6 個(gè)主要峰的位置和形狀都相差不大，均在3 359～3 323、2 928～2 927、1 625～1 619、1 743～1 741、1 053～1 052、619～618 cm－1處出現(xiàn)吸收峰。這說明，桃金娘果粉經(jīng)超微粉碎后，其主要成分的基團(tuán)結(jié)構(gòu)并未發(fā)變化，即主要成分未發(fā)生變化，和文獻(xiàn)[21-23]研究結(jié)果一致。

3 359～3 323 cm－1峰表明—OH基團(tuán)的伸縮振動(dòng)，2 928～2 927 cm－1峰表明C—H基團(tuán)的伸縮振動(dòng)，1 053～1 052 cm－1峰表明C—O基團(tuán)的伸縮振動(dòng)，此3 個(gè)特征峰吸收強(qiáng)度較大且都屬于糖類物質(zhì)的特征峰，說明果粉中含有較多的糖類物質(zhì)。1 625～1 619cm－1峰可能為酰胺帶的吸收峰，主要是C=O雙鍵的伸縮振動(dòng)，說明蛋白質(zhì)的存在。1 428～1 457 cm－1峰表明酚酸的可能存在。這表明，桃金娘果粉中既含有較多的糖類物質(zhì)，又可能含有一定量的蛋白質(zhì)和酚酸，和Lai等[1]研究結(jié)果一致。

3 結(jié) 論

桃金娘果粉經(jīng)超微粉碎后，由于粒徑的減小和比表面積的增大，物化性質(zhì)發(fā)生一系列改變。隨著超微粉碎時(shí)間的增加，桃金娘果粉粒徑逐漸減小、色澤明顯改善、質(zhì)地更加蓬松、形貌漸趨一致，持水力、持油力和膨脹力顯著提高，但流動(dòng)性及溶解性明顯降低。適度超微粉碎可以較好地改善桃金娘果粉的物化特性，但由于其對(duì)果粉流動(dòng)性和溶解性具有降低的效果，因此單純依靠超微粉碎顯然無法制得具有良好速溶特性的桃金娘果粉，需要采取適當(dāng)?shù)拿阜ń到?，或適宜的干燥工藝如噴霧干燥或真空凍干，或添加一些親水性的加工助劑如乳化劑等措施來改善。整體來講，超微粉碎6 min，桃金娘果粉各項(xiàng)品質(zhì)特性較好。

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Effect of Airflow Ultrafine Grinding on Physicochemical Properties of Rhodomyrtus tomentosa Fruit Power

ZHAO Guanghe1,2, ZHANG Mingwei2,*, ZHANG Ruifen2, LIU Lei2, WEI Zhencheng2, SHI Defang1
(1. College of Food Science and Technology, Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China; 2. Guangdong Key Laboratory of Agricultural Products Processing, Key Laboratory of Functional Foods, Ministry of Agriculture, Sericulture and Agri-food Research Institute, Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou 510610, China)

This paper aimed to investigate the effect of airflow ultrafine grinding on physicochemical properties such as particle size, color, particle morphology, fluidity and water absorption of Rhodomyrtus tomentosa fruit powder. The results showed that particle size of Rhodomyrtus tomentosa fruit powder decreased gradually, and color and texture was improved significantly with increasing grinding time. Particle morphology became more c onsistent. Water-holding capacity, oilholding capacity and expansibility we re enhanced dramatically from 1.57, 0.76 g/g and 0.57 mL/g to 2.46, 1.08 g/g and 0.89 mL/g, respectively, but fluidity and water-solubility were reduced remarkably. In conclusion, airflow ultrafine grinding with suitable parameters can improve the physicochemical properties of Rhodomyrtus tomentosa fruit power effectively.

Rhodomyrtus tomentosa; fruit power; airflow ultrafine grinding; physicochemical properties

10.7506/spkx1002-6630-201601004

TS255.3

A

1002-6630（2016）01-0017-05

趙廣河, 張名位, 張瑞芬, 等. 氣流超微粉碎對(duì)桃金娘果粉物理化學(xué)性質(zhì)的影響[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(1): 17-21.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201601004. http://www.spkx.net.cn

ZHAO Guanghe, ZHANG Mingwei, ZHANG Ruifen, et al. Effect of airflow ultrafine grinding on physicochemical properties of Rhodomyrtus tomentosa fruit power[J]. Food Science, 2016, 37(1): 17-21. (in Chinese with English abstract)

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201601004. http://www.spkx.net.cn

2015-03-24

國家自然科學(xué)基金廣東聯(lián)合基金重點(diǎn)項(xiàng)目（U1301211）；國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃（973計(jì)劃）項(xiàng)目（2012CB722904）；“十二五”國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2012BAD33B10）

趙廣河（1977—），男，副教授，博士研究生，研究方向?yàn)橹参锘钚猿煞旨肮δ苁称贰-mail：greatriver2007@163.com

*通信作者：張名位（1966—），男，研究員，博士，研究方向?yàn)橹参锘钚猿煞旨肮δ苁称?。E-mail：mwzhh@vip.tom.com