王士超,雷良波,胡鵬剛*,曾德勇,孫娟,李曉紅,羅光琳,趙瑩
(1.貴州大學(xué)貴州省發(fā)酵工程與生物制藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州貴陽(yáng)550025;2.貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院,貴州貴陽(yáng)550025;3.貴州茅臺(tái)(集團(tuán))生態(tài)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司,貴州凱里556000;4.貴州茅臺(tái)酒股份有限公司,貴州仁懷564501)
醬香型白酒降度除濁關(guān)鍵工藝研究
王士超1,2,雷良波3,胡鵬剛1,2*,曾德勇3,孫娟4,李曉紅4,羅光琳1,2,趙瑩1,2
(1.貴州大學(xué)貴州省發(fā)酵工程與生物制藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州貴陽(yáng)550025;2.貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院,貴州貴陽(yáng)550025;3.貴州茅臺(tái)(集團(tuán))生態(tài)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司,貴州凱里556000;4.貴州茅臺(tái)酒股份有限公司,貴州仁懷564501)
醬香型白酒逐漸由高度向低度酒發(fā)展,但醬香型白酒在降度后會(huì)出現(xiàn)乳白色渾濁、沉淀等現(xiàn)象。通過(guò)冷凍處理、活性炭吸附、玉米淀粉吸附等工藝技術(shù)對(duì)基酒進(jìn)行單因素和正交試驗(yàn)對(duì)比,結(jié)果表明,基酒最優(yōu)處理工藝為冷凍溫度-6℃、活性炭添加量1.0‰、玉米淀粉添加量1.5‰,在此最佳工藝條件下,基酒濁度為0.10NTU,感官評(píng)分為94.5分。
降度工藝;集成技術(shù);濁度;感官評(píng)價(jià)
白酒與人們的健康息息相關(guān),研究表明適量飲酒具有預(yù)防心腦血管疾病、保肝、調(diào)節(jié)體內(nèi)代謝等作用[1]。隨著人民生活水平的提高和對(duì)大健康理念的認(rèn)知,酒類(lèi)產(chǎn)品低度化已成為產(chǎn)業(yè)政策、市場(chǎng)需求以及與國(guó)際接軌的一種必然發(fā)展趨勢(shì)。有關(guān)資料表明各種香型降度和低度白酒市場(chǎng)份額達(dá)到80%以上,成為中國(guó)白酒生產(chǎn)消費(fèi)的主流產(chǎn)品[2-3]。
在醬香型白酒降度的過(guò)程中,由于酒液中高級(jí)脂肪酸和酯類(lèi)的不穩(wěn)定性,使其出現(xiàn)失光渾濁等現(xiàn)象[4-5],嚴(yán)重影響醬香型基酒的感官質(zhì)量。胡劉平等[6]研究表明,粉狀活性炭柱法連續(xù)處理基酒,處理后的基酒比原酒風(fēng)味好,酒的總酯、總酸和固形物含量基本不變。趙成元等[7]研究發(fā)現(xiàn),采用了冷凍法、活性炭吸附法和樹(shù)脂吸附法進(jìn)行青稞酒的除濁實(shí)驗(yàn),對(duì)提高青稞酒的質(zhì)量起到了一定作用。鐘國(guó)輝[8]研究發(fā)現(xiàn),用少量玉米淀粉在室溫條件下處理即可解決低度白酒出現(xiàn)的渾濁問(wèn)題。
本研究通過(guò)冷凍處理、玉米淀粉吸附、活性炭吸附等工藝技術(shù)設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn),并結(jié)合3種工藝技術(shù)采用正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳基酒的處理工藝條件。對(duì)醬香型白酒降度后的除濁工藝提供理論基礎(chǔ),提高低度醬香型白酒的品質(zhì),同時(shí)也為醬香型白酒的低度產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)參數(shù),提高地方醬香型白酒企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
1.1 材料與試劑
優(yōu)質(zhì)醬香型白酒(53%vol):市售;汪洋牌酒類(lèi)專(zhuān)用活性炭:重慶酒類(lèi)專(zhuān)用炭廠;玉米淀粉:市售;氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、鹽酸、硫酸(均為分析純):上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1.2 儀器與設(shè)備
BCD-402WDBA冰箱:青島海爾集團(tuán)公司;精密酒精計(jì):青縣燕河儀器儀表有限公司;pHS-3GpH計(jì):上海儀電分析儀器有限公司;SHZ-95B型循環(huán)水式多用真空泵:鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;WGZ-3B濁度儀:上海昕瑞儀器儀表有限公司;ME204TE分析天平:梅特勒-托利多國(guó)際股份有限公司。
1.3 試驗(yàn)方法
1.3.1 冷凍過(guò)濾處理
取一定量醬香型38%vol基礎(chǔ)酒,分別置于2℃、0℃、-2℃、-4℃、-6℃、-8℃不同的溫度下冷凍處理16 h,并及時(shí)進(jìn)行過(guò)濾處理,測(cè)定樣品的濁度、總酸和總酯含量。
1.3.2 活性炭吸附處理
在室溫條件下,分別采用添加不同劑量的(用量范圍為基酒液的0~2‰)酒類(lèi)專(zhuān)用活性炭處理醬香型38%vol基礎(chǔ)酒20 h(包括用攪拌器攪拌2 h)[9-12],過(guò)濾后測(cè)定樣品的濁度、總酯、總酸等指標(biāo)。
1.3.3 玉米淀粉吸附處理
玉米淀粉吸附能力相對(duì)較弱,更有利于保持基酒的原有風(fēng)格。在室溫條件下分別采用不同劑量(用量范圍為基酒液的0~2‰)的玉米淀粉處理醬香型38%vol基礎(chǔ)酒16 h,對(duì)處理后的基酒進(jìn)行過(guò)濾,測(cè)定醬香型基礎(chǔ)酒的濁度、總酯、總酸等指標(biāo)。
1.3.4 正交試驗(yàn)優(yōu)化醬香型基酒降度工藝
本實(shí)驗(yàn)主要是優(yōu)化醬香型基酒的處理工藝來(lái)得到最佳基酒的處理?xiàng)l件,因此為了得到醬香型基酒的最佳工藝條件,以冷凍過(guò)濾處理、玉米淀粉吸附處理、活性炭吸附處理作為考察因素,根據(jù)單因素的試驗(yàn)結(jié)果選擇3因素3水平,以醬香型基酒的濁度與感官評(píng)價(jià)作為考察指標(biāo),按照L9(33)正交試驗(yàn)表進(jìn)行設(shè)計(jì)。正交試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。
表1 醬香型基酒降度工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal tests for process optim ization o f alcoholdegrading of Moutai-flavor Baijiu
1.3.5 總酸含量的測(cè)定
參考國(guó)標(biāo)GB/T 12456—2008《食品中總酸的測(cè)定》中的電位滴定法,設(shè)計(jì)3個(gè)平行試驗(yàn),求出平均值。
1.3.6 總酯含量的測(cè)定
參考國(guó)標(biāo)GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中和滴定指示劑法測(cè)定,設(shè)計(jì)3個(gè)平行試驗(yàn),求出平均值。
1.3.7 濁度的測(cè)定[13-14]
用零濁度水和100NTU的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)濁度儀進(jìn)行調(diào)零校正,分別測(cè)定處理后醬香型基酒的濁度,每個(gè)樣品取5個(gè)樣,測(cè)定樣品濁度并求其平均值。
1.3.8 感官評(píng)價(jià)
醬香型白酒的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 33404— 2016《白酒感官品評(píng)導(dǎo)則》、企業(yè)醬香型白酒感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)等[15]標(biāo)準(zhǔn)來(lái)制定的,邀請(qǐng)10位品鑒豐富的技術(shù)人員作為評(píng)定小組對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行品鑒打分。為了減少個(gè)人主觀因素的影響,對(duì)每組樣品隨機(jī)編號(hào),評(píng)定小組人員進(jìn)行評(píng)定,每組去掉最高分和最低分,結(jié)果求平均值,滿分100分,感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。
項(xiàng)目感官評(píng)價(jià)評(píng)分/分色澤(10分)香味(25分)滋味(50分)風(fēng)格(15分)1.澄清透亮,微黃,無(wú)沉淀及懸浮物2.澄清透明,微黃,光澤略差3.輕微沉淀或懸浮物,光澤差4.大量沉淀及懸浮物,光澤暗啞1.醬香突出,優(yōu)雅細(xì)膩,空杯留香,香氣悅?cè)?.醬香明顯,香氣不純或不正3.醬香不明顯,有其他不愉快的香氣4.醬香不明顯,放香不足,香氣不純或不正,有其他不愉快的臭氣5.醬香不明顯,香氣不正,空杯留香差,窖香露頭1.酒體完整,醇厚豐滿,回味悠長(zhǎng),諸味協(xié)調(diào)2.酒體完整,濃郁,入口較醇厚,諸味不夠協(xié)調(diào)3.酒體較淡薄,有焦糊味,諸味不夠協(xié)調(diào)4.酒體淡薄,酒味不足,落口較苦,焦糊味較重,諸味不夠協(xié)調(diào)5.酒體淡而無(wú)味,有異味或者其他混雜氣味1.醬香風(fēng)格獨(dú)特,酒體組分協(xié)調(diào)2.醬香風(fēng)格突出,酒體組分較協(xié)調(diào)3.醬香風(fēng)格不突出,酒體組分較協(xié)調(diào)4.醬香風(fēng)格不突出,酒體組分不協(xié)調(diào)9~10 6~8 3~5 0~2 21~25 16~20 11~15 6~10 0~5 41~50 31~40 21~30 11~20 0~10 12~15 8~11 4~7 0~3
2結(jié)果與分析
2.1 三種處理工藝技術(shù)對(duì)醬香型基酒的總酸、總酯含量的影響
由圖1(a)可知,基酒在不同的冷凍溫度下,醬香型基酒的總酸、總酯的含量未產(chǎn)生明顯變化。
由圖1(b)可知,隨著活性炭添加量的增大,醬香型基酒中總酸含量逐漸升高,是因?yàn)榫祁?lèi)專(zhuān)用活性炭屬于酸性活性炭,在基酒的處理過(guò)程中會(huì)引入活性炭,最終導(dǎo)致基酒中總酸偏大。隨著活性炭含量的增加,總酯的含量有所降低。說(shuō)明活性炭對(duì)酯類(lèi)物質(zhì)具有一定的吸附作用。
由圖1(c)可知,隨著玉米淀粉含量的增加,總酸、總酯的含量均有所下降。食品級(jí)的玉米淀粉偏堿性,導(dǎo)致基酒玉米淀粉處理后酸性下降。總酯含量的下降也說(shuō)明了基酒中一些酯類(lèi)物質(zhì)被玉米淀粉所吸附。在感官評(píng)價(jià)上,加入活性炭處理的基酒經(jīng)調(diào)配后,基酒后味酸味較重,澀味較突出。
圖1 基酒的冷凍處理(a)、活性炭處理(b)、玉米淀粉處理(c)對(duì)醬香型基酒總酸、總酯含量的影響Fig.1 Effects o f freezing treatm ent(a),activated carbon treatment (b)and corn starch treatment(c)on totalacid and totalester contents of Moutai-flavor Baijiu
2.2 不同冷凍溫度對(duì)醬香型基酒的濁度和感官評(píng)價(jià)的影響
圖2 不同冷凍溫度處理對(duì)醬香型基酒濁度和感官評(píng)分的影響Fig.2 Effectof different freezing temperature on the turbidity and sensory evaluation of Moutai-flavor Baijiu
由圖2可知,基酒冷凍溫度在-8~-6℃之間,濁度逐漸降低;冷凍溫度在-6~2℃之間,濁度均有所升高,因此冷凍溫度在-6℃左右時(shí)濁度最低。在冷凍溫度在2℃時(shí)感官評(píng)分最高,接近90分,但2℃時(shí)濁度較高,而且冷凍溫度在-6℃時(shí)感官評(píng)分與2℃時(shí)的感官評(píng)分相差不大。因此,最適冷凍溫度為-6℃。
2.3 活性炭添加量對(duì)醬香型基酒的濁度和感官評(píng)價(jià)的影響
圖3 活性炭添加量對(duì)醬香型基酒濁度和感官評(píng)分的影響Fig.3 Effect of activated carbon addition on turbidity and sensory eva luation of Moutai-flavor Baijiu
由圖3可知,當(dāng)活性炭添加量為0.5‰~1.5‰時(shí),醬香型基酒的濁度逐漸降低;在1.5‰~2.0‰時(shí),濁度有所升高,但變化不大,活性炭添加量為1.5‰時(shí)濁度最低。感官評(píng)價(jià)在活性炭添加量為0.5‰~1.5‰時(shí)逐漸降低;在1.5‰~2.0‰時(shí),感官評(píng)價(jià)逐漸降低,在活性炭添加量為0.5‰~2.0‰之間,1.5‰時(shí)感官評(píng)價(jià)最高。因此,最適活性炭添加量為1.5‰。
2.4 玉米淀粉添加量對(duì)醬香型基酒的濁度和感官評(píng)價(jià)的影響
圖4 玉米淀粉添加量對(duì)醬香型基酒濁度和感官評(píng)分的影響Fig.4 Effect of corn starch addition on the turbidity and sensory eva luation of Moutai-flavor Baijiu
由圖4可知,當(dāng)玉米淀粉的添加量在0.5‰~2.0‰范圍內(nèi),在玉米淀粉添加量在0.5‰~1.0‰之間,濁度逐漸降低,添加量為1.0‰時(shí)濁度最低,隨后基本維持不變;玉米淀粉添加量在0.5‰~2.0‰之間時(shí),感官評(píng)分先增加后降低,其最高點(diǎn)為1.0‰。因此,最適玉米淀粉添加量為1.0‰。
2.5 醬香型基酒降度的最佳處理工藝的確定
根據(jù)上述的單因素試驗(yàn)結(jié)果,選擇冷凍溫度、活性炭添加量、玉米淀粉添加量3個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn),以醬香型白酒濁度和感官評(píng)價(jià)指標(biāo),試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表3,方差分析分別見(jiàn)表4、表5所示。
表3 醬香型基酒降度工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 3 Results and analysis of orthogonal tests for process optim ization of alcoholdegrading of Moutai-flavor Baijiu
表4 以濁度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)正交試驗(yàn)的結(jié)果方差分析Table 4 Variance analysis of orthogonalexperim ents using turbidity as evaluation index
表5 以感官評(píng)分作為評(píng)價(jià)指標(biāo)正交試驗(yàn)的結(jié)果方差分析Table 5 Variance analysis of orthogona lexperiments using sensory evaluation score as evaluation index
由表3可知,以濁度作為評(píng)價(jià)指標(biāo),根據(jù)極差大小3個(gè)因素對(duì)醬香型基酒品質(zhì)影響大小順序?yàn)锳>B>C,即冷凍溫度>活性炭添加量>玉米淀粉添加量,基酒處理的最優(yōu)工藝組合為A2B1C3。而以感官評(píng)分作為評(píng)價(jià)指標(biāo),根據(jù)極差大小,3個(gè)因素對(duì)醬香型基酒影響大小順序?yàn)锳>C>B,即冷凍溫度>玉米淀粉添加量>活性炭添加量,基酒處理的最優(yōu)工藝組合為A2B1C3。對(duì)由A2B1C3組合處理基酒進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。即基酒處理的最優(yōu)工藝為:冷凍溫度為-6℃、活性炭添加量為1.0‰、玉米淀粉添加量為1.5‰。在此最優(yōu)工藝條件下,基酒處理后的濁度為0.10NTU,感官評(píng)分為94.5分。根據(jù)表4、5中方差分析的結(jié)果可知,以濁度作為評(píng)價(jià)指標(biāo),冷凍時(shí)間和活性炭添加量2個(gè)因素對(duì)結(jié)果影響顯著(P<0.05),玉米淀粉添加量對(duì)結(jié)果影響不顯著;以感官評(píng)分作為評(píng)分指標(biāo),冷凍時(shí)間對(duì)結(jié)果影響顯著(P<0.05),活性炭添加量和玉米淀粉添加量2個(gè)因素對(duì)結(jié)果影響不顯著。3結(jié)論
醬香型白酒在降度的過(guò)程中,為了降低基酒的濁度而且不影響酒體的風(fēng)格,本試驗(yàn)采用冷凍處理、玉米淀粉吸附、活性炭吸附等技術(shù)對(duì)醬香型基酒進(jìn)行了工藝處理,得出活性炭和玉米淀粉處理對(duì)醬香型基酒總酸、總酯均有一定影響,冷凍處理對(duì)基酒總酸、總酯的影響并不明顯。根據(jù)單因素和正交試驗(yàn)得到了醬香型基酒的最優(yōu)工藝處理?xiàng)l件為冷凍溫度為-6℃、活性炭添加量為1.0‰、玉米淀粉添加量為1.5‰。在此最佳工藝下,醬香型基酒處理后的濁度為0.10NTU,感官評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)為94.5分。
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Key technology ofalcoholdegrading and turbidity removalofMoutai-flavor Baijiu
WANG Shichao1,2,LEILiangbo3,HU Penggang1,2*,ZENG Deyong3,SUN Juan4,LIXiaohong4,LUOGuanglin1,2,ZHAO Ying1,2
(1.ProvincialKey Laboratory ofFermentation Engineering and Bio-Pharmacy,Guizhou University,Guiyang 550025,China; 2.SchoolofLiquorand Food Engineering,Guizhou University,Guiyang 550025,China;3.Moutai(Group)Ecological Agriculture Industry DevelopmentCo.,Ltd.,Kaili556000,China;4.Kweichow MaotaiCo.,Ltd.,Renhuai564501,China)
The developmentofMoutai-flavor Baijiu gradually showed a conversion trend from high alcohol to low alcohol content.ButMoutai-flavor Baijiu appearedm ilky turbidity and precipitation after its alcohol-degrading.The single factor and orthogonalexperimentswere carried out by integration technology,activated carbon adsorption and corn starch adsorption.The resultsshowed that theoptimalprocessof the base liquorwasas follows:freezing temperature-6℃,activated carbon 1.0‰,corn starch 1.5‰.Under the optimum technological conditions,the turbidity of the base liquorwas0.10NTU and itssensory scorewas94.5.
alcoholdegrading process;integration technology;turbidity;sensory evaluation
TS262.3
0254-5071(2017)08-0041-04
10.11882/j.issn.0254-5071.2017.08.009
2017-06-27
貴州大學(xué)研究生創(chuàng)新基金(研理工2017021);產(chǎn)學(xué)研橫向項(xiàng)目
王士超(1991-),男,碩士研究生,研究方向?yàn)檩p工技術(shù)與工程。
*通訊作者:胡鵬剛(1964-),男,教授,本科,研究方向?yàn)楝F(xiàn)代食品發(fā)酵工程專(zhuān)業(yè)技術(shù)應(yīng)用與工程項(xiàng)目研究。