FGH96合金慣性摩擦焊焊區(qū)的微觀組織表征

王曉峰，鄒金文，楊 杰，劉光旭，許哲欣

(北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

1 前 言

相比于傳統(tǒng)的鑄造和鍛造高溫合金，粉末高溫合金有諸多優(yōu)點(diǎn)，如組織均勻、晶粒細(xì)小、沒(méi)有宏觀偏析等。鎳基粉末高溫合金具有良好的高溫力學(xué)性能，已成為推重比8以上高性能發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤的首選材料[1, 2]。隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展，對(duì)能在更高溫度下使用的渦輪盤的需求與日俱增，而用于高性能渦輪盤的鎳基粉末高溫合金需要在超過(guò)650 ℃的工作條件下依然有高的抗蠕變性和抗疲勞性能[3, 4]。

FGH96是一種用于渦輪盤的重要的粉末高溫合金，在750 ℃高溫下能保持良好的力學(xué)性能[5]。FGH96比上一代粉末高溫合金FGH95有更好的損傷容限、斷裂韌性和抗疲勞裂紋擴(kuò)展能力。為了能在750 ℃下工作，需要優(yōu)化微觀組織獲得粗晶粒。熱處理是至關(guān)重要的合金加工步驟，能決定合金最后的微觀組織和力學(xué)性能。研究發(fā)現(xiàn)，在高于γ′相的固溶溫度熱處理時(shí)，合金為單相奧氏體組織，沒(méi)有γ′相的阻礙作用，晶?？焖匍L(zhǎng)大，可以獲得粗晶組織[6]。眾所周知，γ′相是高溫合金中最重要的強(qiáng)化相，γ′相的尺寸、形貌和分布對(duì)合金的力學(xué)性能有重要影響[7-9]。FGH96合金中的γ′相體積分?jǐn)?shù)約為33%～36%[10]，由于γ′相含量高，F(xiàn)GH96合金通常很難焊接，容易在焊接凝固過(guò)程出現(xiàn)微裂紋[11]。因此，沒(méi)有凝固過(guò)程的慣性摩擦焊成為了非常有前景的焊接方法，且其相比于其它焊接方法如電子束焊接、擴(kuò)散焊接等，更容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)[12, 13]。

慣性摩擦焊是一種快速、易于重復(fù)、無(wú)污染的固態(tài)連接方法，且只包含少量的焊接參數(shù)，可以焊接高γ′相含量或者兩種不同類型的高溫合金[14]。慣性摩擦焊會(huì)在狹小的焊區(qū)造成很大的溫度梯度，組織變化明顯且熱影響區(qū)小。人們研究了多種高溫合金的慣性摩擦焊，發(fā)現(xiàn)有兩種不同的硬度曲線。Waspaloy合金和Inconel718合金在焊縫區(qū)有一個(gè)非常明顯的硬度下降，其原因是焊接之后該區(qū)域的強(qiáng)化相回溶[15, 16]，但γ′相體積分?jǐn)?shù)達(dá)到50%的N18、Astroloy、U720Li和RR1000高溫合金在焊縫區(qū)有一個(gè)硬度峰值[15, 17]，該峰值可以歸因于焊區(qū)的高γ′相含量。不同的γ′相析出行為被認(rèn)為是焊接過(guò)程產(chǎn)生的殘余應(yīng)力的結(jié)果[16]。然而，目前對(duì)FGH96合金的慣性摩擦焊研究較少，未見(jiàn)有關(guān)于FGH96合金慣性摩擦焊區(qū)微觀組織表征的報(bào)道，同時(shí)，焊接之后的熱處理工藝對(duì)FGH96合金組織有顯著影響，這方面的研究也較為缺乏。

本研究采用慣性摩擦焊焊接FGH96鎳基粉末高溫合金，詳細(xì)研究了焊縫以及焊縫周邊區(qū)域的微觀組織，主要包括晶粒結(jié)構(gòu)和γ′相的析出情況，同時(shí)觀察了焊后熱處理態(tài)樣品的微觀組織特征，研究了熱處理溫度對(duì)最終組織的影響規(guī)律。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 樣品制備

表1列出了FGH96合金的化學(xué)成分。FGH96合金粉末是在氬氣氣氛下霧化制得的。霧化之前用真空感應(yīng)熔煉法熔煉母合金錠。制得的粉末隨后被封裝進(jìn)不銹鋼包套中進(jìn)行熱等靜壓處理，熱等靜壓之后進(jìn)行鍛造得到盤件。從得到的盤件上切割出外徑100 mm、厚15 mm、長(zhǎng)60 mm的空心圓柱體進(jìn)行隨后的慣性摩擦焊接。沿焊縫切割下樣品用于微觀組織表征。樣品隨后被切割成多個(gè)小片用于不同的研究。

表1 鎳基粉末高溫合金FGH96的化學(xué)成分

2.2 微觀組織研究

切割下來(lái)的樣品經(jīng)過(guò)研磨、拋光和腐蝕后可以看到晶粒和γ′相，觀察晶粒用的腐蝕劑是50 g CuCl2、250 mL HCl和250 mL C2H5OH，用電解腐蝕法腐蝕出γ′相，電解液是體積分?jǐn)?shù)2.5%的磷酸的酒精溶液，電壓2.5 V，時(shí)間1～2 s。所用光學(xué)顯微鏡型號(hào)為ZEISS AX10，掃描電鏡型號(hào)為JEM-7001F，用背散射電子衍射(EBSD)(型號(hào)ZEISS Merlin, Heidenheim, Germany)獲得晶粒尺寸、取向和織構(gòu)信息。

2.3 力學(xué)性能測(cè)試

對(duì)焊接態(tài)試樣進(jìn)行微觀硬度測(cè)量，微觀硬度用維氏硬度儀測(cè)量，型號(hào)為華銀小負(fù)荷維氏硬度計(jì)HV-5。

3 結(jié)果與討論

3.1 晶粒

圖1給出了光學(xué)顯微鏡下觀察到的焊接態(tài)晶粒組織，可以看到焊縫區(qū)的晶粒細(xì)小，與基體晶粒組織有明顯區(qū)別，測(cè)量出的焊縫細(xì)晶區(qū)寬度約為1.5 mm。離焊縫越遠(yuǎn)，晶粒尺寸越大。圖2為焊接態(tài)樣品的SEM照片，焊縫區(qū)晶粒細(xì)小均勻，晶粒尺寸約為7～10 μm，在離焊縫達(dá)1 mm之后晶粒尺寸達(dá)到約27 μm，并保持不變。

3.2 γ′相

焊接態(tài)合金中γ′相的SEM照片如圖3?？梢钥吹溅谩湎嗟某叽缗c形態(tài)隨著區(qū)域遠(yuǎn)離焊縫而發(fā)生顯著的變化。焊縫區(qū)呈現(xiàn)尺寸均勻且細(xì)小的三次γ′相，并且密度很高。采用紅外測(cè)溫法測(cè)得焊區(qū)溫度高達(dá)1150 ℃，高于γ′相溶解溫度，并且焊接之后是一個(gè)快速冷卻過(guò)程，平均冷卻速率達(dá)50 ℃/min，快速冷卻下，γ′相形核密度高，平均尺寸小，且呈現(xiàn)球形形貌，并隨著遠(yuǎn)離焊縫區(qū)而逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎襟w狀。

圖1 焊接態(tài)樣品焊縫區(qū)及其周邊區(qū)域的光鏡照片F(xiàn)ig.1 Metallographs of grain size for as-weld component

圖3 焊接態(tài)樣品焊縫及其周邊不同區(qū)域的γ′相SEM照片F(xiàn)ig.3 Images of γ′ precipitates for as-weld component by FE-SEM observation

3.3 統(tǒng)計(jì)結(jié)果分析

晶粒尺寸用Image J軟件分析，晶粒尺寸和其與離焊縫距離的關(guān)系如圖4所示，可以看到焊縫區(qū)的晶粒非常細(xì)小，原因是整個(gè)焊接過(guò)程只需要幾秒鐘，焊縫區(qū)是快速加熱和快速冷卻的區(qū)域，平均加熱速率達(dá)200 ℃/min，平均冷卻速率達(dá)50 ℃/min，晶粒無(wú)法長(zhǎng)大。焊接時(shí)焊縫最高溫度可達(dá)1150 ℃，這個(gè)溫度高于合金的再結(jié)晶溫度，因此，整個(gè)焊接過(guò)程是一個(gè)完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程，焊縫區(qū)的變形晶粒轉(zhuǎn)變成了細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，這是焊縫區(qū)晶粒細(xì)化的重要原因。離焊縫的距離大于1 mm之后的晶粒組織與基體保持一致。圖4同時(shí)顯示了二次γ′相體積分?jǐn)?shù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，可以看到在距離焊縫1 mm的區(qū)域之內(nèi)，二次γ′相的體積分?jǐn)?shù)從0開(kāi)始隨距離增加而逐漸增加，在離焊縫1 mm的區(qū)域處，達(dá)到約30%，之后基本保持不變，據(jù)此可推測(cè)焊接過(guò)程的熱影響區(qū)小于1 mm。

圖4中的插圖給出了焊接態(tài)樣品的微觀硬度變化，焊接態(tài)的樣品存在很大的硬度梯度，圖中顯示在離焊縫0和2 mm處的兩個(gè)峰值之間，在距離焊縫約1 mm處有一個(gè)的峰谷。焊區(qū)的硬度均高于合金母體的硬度。硬度的提高可以歸因于焊區(qū)高密度的細(xì)小的γ′相和高密度位錯(cuò)的引入以及發(fā)生了晶粒細(xì)化。因?yàn)楦唑?qū)動(dòng)力使得合金元素即使在高的冷卻速率下依然能形成高體積分?jǐn)?shù)的γ′相。由圖4可知，硬度較母合金高的焊區(qū)終止于距離焊縫3.5 mm處，這是慣性摩擦焊的顯著特征。

圖4 焊接態(tài)樣品的微觀組織統(tǒng)計(jì)結(jié)果及硬度分布Fig.4 Analysis of microstructure and micro-hardness profiles for as-weld component

3.4 取向分布和微織構(gòu)

圖5給出了焊接態(tài)樣品的晶粒尺寸和取向分布的EBSD照片。可以看到晶粒尺寸隨著遠(yuǎn)離焊縫區(qū)而逐漸增加，這個(gè)結(jié)果與光鏡下觀察到的結(jié)果一致。焊縫區(qū)有很大的變形量，但是未觀察到明顯變形的晶粒，原因是焊縫區(qū)發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

EBSD結(jié)果也顯示了微織構(gòu)的信息。(111)極圖和反極圖表明擇優(yōu)取向的強(qiáng)度可以忽略不計(jì)，如圖6所示。圖中可以看到焊縫區(qū)最大的織構(gòu)強(qiáng)度不超過(guò)完全無(wú)織構(gòu)時(shí)強(qiáng)度的2.02倍，表明微織構(gòu)對(duì)織構(gòu)強(qiáng)度不會(huì)有明顯影響。

3.5 焊后熱處理工藝對(duì)合金微觀組織的影響

3.5.1 晶粒尺寸

圖7顯示了光鏡觀察到的不同焊后熱處理工藝對(duì)晶粒尺寸的影響，可以看到，標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝下(熱處理溫度為760 ℃)，焊縫區(qū)的細(xì)晶組織區(qū)寬度約為1.5 mm，而熱處理溫度提高50和150 ℃后，細(xì)晶組織區(qū)的寬度均縮小至1.0～1.2 mm。圖8給出了不同區(qū)域的晶粒尺寸SEM照片，可以看到焊縫區(qū)晶粒細(xì)小，遠(yuǎn)離焊縫區(qū)晶粒逐漸增大，但是熱處理溫度升高對(duì)晶粒尺寸的影響并不明顯，3種熱處理工藝得到的晶粒尺寸相差不大。

圖5 EBSD表征的焊接態(tài)樣品的晶粒尺寸和晶粒取向分布Fig.5 Grain size and orientation distribution for as-weld component by EBSD

圖6 焊接態(tài)樣品的EBSD極圖(a)和反極圖(b)Fig.6 Micro-texture for as-weld component by EBSD: (a) pole figures, (b) inverse pole figures

3.5.2γ′相

圖9是不同熱處理工藝處理之后γ′相的SEM照片?？梢钥闯觯S著離焊縫區(qū)距離的增加，二次γ′相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)均逐漸增加，隨著熱處理溫度升高，γ′相尺寸明顯增加。用Image J軟件統(tǒng)計(jì)γ′相的體積分?jǐn)?shù)，結(jié)果如圖10所示?？梢钥闯觯嚯x焊縫1 mm之內(nèi)區(qū)域是體積分?jǐn)?shù)增長(zhǎng)區(qū)，距離大于1 mm之后，體積分?jǐn)?shù)維持在30%～35%之間。標(biāo)準(zhǔn)熱處理和熱處理溫度增加50 ℃的情況下，焊縫處的二次γ′相體積分?jǐn)?shù)幾乎均為0，而熱處理溫度增加150 ℃時(shí)，焊縫處的二次γ′相體積分?jǐn)?shù)高于25%，這表明了高溫?zé)崽幚碛欣诙桅谩湎嗟奈龀?。焊縫是快速加熱快速冷卻的區(qū)域，由于冷速過(guò)快，焊接過(guò)程沒(méi)有二次γ′相析出，因此隨后的標(biāo)準(zhǔn)熱處理和溫度升高50 ℃的熱處理均無(wú)法在焊縫處獲得二次γ′相。然而，當(dāng)熱處理溫度升高150 ℃時(shí)，γ′相的形核驅(qū)動(dòng)力足以克服快速冷卻的阻礙作用從而驅(qū)動(dòng)γ′相析出并長(zhǎng)大，因此可以看到焊縫處有體積分?jǐn)?shù)25%以上的二次γ′相，最后γ′相體積分?jǐn)?shù)穩(wěn)定在35%左右，僅略高于其它兩種較低溫度熱處理得到的穩(wěn)定的γ′相含量(33%)，表明高溫?zé)崽幚韺?duì)基體中的γ′相體積分?jǐn)?shù)影響不大。

圖7 不同熱處理?xiàng)l件下焊縫以及焊縫周邊區(qū)域的微觀組織光鏡照片F(xiàn)ig.7 Metallographs of the grain size across the WL as different PWHT conditions

圖8 不同熱處理?xiàng)l件下焊縫以及焊縫周邊區(qū)域的晶粒組織SEM照片F(xiàn)ig.8 SEM images of grain size across the WL as different PWHT conditions

圖9 不同熱處理?xiàng)l件下焊縫以及焊縫周邊區(qū)域γ′相的SEM照片F(xiàn)ig.9 Images of γ′ precipitates across the WL as different PWHT conditions by FE-SEM

圖10 不同熱處理?xiàng)l件下焊縫以及焊縫周邊區(qū)域二次γ′相的體積分?jǐn)?shù)Fig.10 Analysis of secondary γ′ particles volume fraction across the WL as different PWHT conditions

4 結(jié) 論

(1)鎳基粉末高溫合金FGH96的慣性摩擦焊會(huì)在焊區(qū)帶來(lái)巨大的溫度梯度，整個(gè)焊接過(guò)程只需要幾秒鐘，是快速加熱快速冷卻過(guò)程，并且發(fā)生了完全再結(jié)晶。

(2)焊縫區(qū)的晶粒非常細(xì)小，約為7～10 μm，晶粒隨著與焊縫區(qū)距離增大，其尺寸也增加，在距焊縫1 mm之后保持不變。焊區(qū)分布有細(xì)小均勻的高密度γ′相，細(xì)小的γ′相在焊區(qū)呈球形，隨著與焊縫距離的增加，γ′相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎襟w狀。

(3)焊接態(tài)樣品的硬度在焊區(qū)和基體之間有很大差異，焊縫區(qū)的硬度明顯高于基體材料，距離焊縫約3.5 mm后硬度基本保持不變，與基體材料的硬度一致，原因是焊區(qū)處有均勻細(xì)小的高密度γ′相析出并引入了高密度的位錯(cuò)。

(4)焊后高溫?zé)崽幚頊p小了焊縫區(qū)細(xì)晶組織區(qū)域?qū)挾?，顯著增加了焊區(qū)以及基體中二次γ′相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)。