陳利娜

【摘? 要】隨著社會(huì)的發(fā)展， 環(huán)境污染日益嚴(yán)重。一些重金屬造成的污染， 對(duì)人體健康造成嚴(yán)重威脅。鉛是一種容易在生物體內(nèi)積蓄的有毒金屬， 人體通過(guò)水、空氣、食物等吸收的鉛含量達(dá)到一定量后， 會(huì)引起貧血、腎損傷等疾病。所以， 對(duì)環(huán)境樣品中微量鉛進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)具有重要意義。目前測(cè)定微量鉛的方法有原子吸收光譜法和分光光度法等，分光光度法是目前應(yīng)用較多的方法。

【關(guān)鍵詞】鉛;孔雀石綠;分光光度法

【Abstract】With the development of society， the environmental pollution has become more and more serious. The pollution caused by some heavy metals is a serious threat to human health. Lead is a kind of toxic metal that is easy to accumulate in organism. When the lead content absorbed by human body through water， air and food reaches a certain amount， it will cause anemia， kidney damage and other diseases. Therefore， on-line monitoring of trace lead in environmental samples is of great significance. At present， there are many methods for the determination of trace lead， such as atomic absorption spectroscopy and spectrophotometry， and spectrophotometry is a widely used method at present.

【Keywords】lead; malachite green; spectrophotometry

1 材料和方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

752N 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海精密科學(xué)儀器。

1.1.2 試劑

①0.25mol/L的硝酸：在1000ml燒杯中倒入700ml純水，加入16ml硝酸，之后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

②1000mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：在1000ml燒杯中倒入700ml純水后加入1.598g硝酸鉛，待溶解后加入10ml硝酸，之后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

③10mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液溶液10ml，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

④8.3%鹽酸：在1000ml容量瓶中加入800ml純水，后加入83ml鹽酸，用純水定容至1000ml。轉(zhuǎn)移到塑料瓶中，密封保存。

⑤緩沖液：首先是0.1M pH 4.7緩沖儲(chǔ)備液。在一個(gè)1000ml燒杯中倒入800ml純水，后加入13.6g乙酸鈉，待溶解后加入5.7ml乙酸，使pH在4.7～4.8之間，之后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

其次是2M pH 4.7緩沖儲(chǔ)備液。在一個(gè)1000ml燒杯中倒入800ml純水，后加入272g乙酸鈉，待溶解后加入乙酸使pH達(dá)到4.7，大約加入乙酸116ml，之后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

⑥碘化鉀+抗壞血酸：在250ml燒杯中加入150ml 2M pH 4.7緩沖儲(chǔ)備液，后加入1.25g抗壞血酸、83g碘化鉀，待溶解后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，并用2M pH 4.7緩沖儲(chǔ)備液定容至250ml，轉(zhuǎn)移到塑料瓶中。

⑦顯色劑：在250ml燒杯中倒入150ml 0.1M pH 4.7緩沖儲(chǔ)備液，后加入0.0825g孔雀石綠，待溶解后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，并用0.1M pH 4.7緩沖儲(chǔ)備液定容至250ml。轉(zhuǎn)移到塑料瓶中。

⑧5%的鹽酸羥銨：取烘干后的鹽酸羥銨5g溶解于純水中，用純水定容至100ml。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 酸用量的確定

取1ml，5mg/l的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于比色管中，定容至10ml。加入8.3%的鹽酸量依次為0、1、2、3、4、5ml;加入1ml碘化鉀溶液，1ml顯色劑，700nm處測(cè)其吸光度值。

1.2.2 碘化鉀用量的選擇

取1ml，5mg/l的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于比色管中，定容至10ml。加入8.3%鹽酸3ml;加入1ml碘化鉀溶液;1ml顯色劑，700nm處測(cè)其吸光度值。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

移取濃度為10mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)液1、2、3、4、5ml于10ml比色管中，用純凈水定容10ml，分別得到濃度為1、2、3 、4 、5 mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后依次加入3ml8.3%的鹽酸，2ml碘化鉀-抗壞血酸，1ml顯色劑，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以試劑空白作參比，700nm處測(cè)其吸光度值，作吸光度值對(duì)鉛濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出直線回歸方程。

1.2.4 反標(biāo)實(shí)驗(yàn)

移取濃度為10mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)液1、1.1、1.5、1.8ml于10ml比色管中，用純凈水定容10ml，分別得到濃度為1、1.1、1.5、1.8mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后依次加入3ml8.3%的鹽酸，2ml碘化鉀-抗壞血酸，1ml顯色劑，700nm處測(cè)其吸光值，求出其示值誤差。

1.2.5 Cd2+干擾影響測(cè)試

①移取濃度為10mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)液1、2、2.5、3ml于10ml比色管中，用純凈水定容10ml，分別得到濃度為1、2、2.5 、3mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后依次加入加入1ml鹽酸羥銨量，3ml8.3%的鹽酸，2ml碘化鉀-抗壞血酸，1ml顯色劑，700nm處測(cè)其吸光值，求出其示值誤差。

②移取濃度為10mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)液1、1.2、1.5、1.8ml于10ml比色管中，用純凈水定容10ml，分別得到濃度為1、1.2、1.5 、1.8mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后依次加入2ml鹽酸羥銨量，3ml8.3%的鹽酸，2ml碘化鉀-抗壞血酸，1ml顯色劑，700nm處測(cè)其吸光值，求出其示值誤差。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸用量的影響

實(shí)驗(yàn)表明，8.3%鹽酸在用量為2～3ml時(shí)，吸光度趨于穩(wěn)定，若在增加鹽酸用量吸光度值降低，因此選擇濃度8.3%的鹽酸用量為3ml。

2.2 碘化鉀用量的影響

實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)?shù)饣?抗壞血酸用量為1.5～2.5 ml時(shí)吸光度趨于穩(wěn)定，若增加其用量吸光度出現(xiàn)大幅增加，且不穩(wěn)定，因此碘化鉀-抗壞血酸的最佳用量選定為2 ml。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

以鉛離子濃度為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，如圖1，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0～4mg/l范圍內(nèi)，鉛離子濃度與吸光度有良好的線性關(guān)系，符合朗伯比爾定律，回歸方程：y=0.0812x-0.0014，R2=0.9974。

2.4 低濃度反標(biāo)實(shí)驗(yàn)

表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，低濃度反標(biāo)實(shí)驗(yàn)符合鉛在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)要求，測(cè)試范圍為0.2～1mg/l。

2.5 Cd2+干擾影響測(cè)試

結(jié)果表明，鎘離子對(duì)鉛的干擾可以通過(guò)加入一定量得鹽酸羥銨來(lái)消除，鉛濃度大于1mg/l時(shí)，加入鹽酸羥銨量為1ml，鉛濃度低于1mg/l時(shí)，Cd2+影響較大，鹽酸羥銨加入量為2ml，測(cè)試結(jié)果滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的±15%的要求。

3 結(jié)語(yǔ)

①分光光度法，孔雀石綠與鉛的顯色反應(yīng)。確認(rèn)鉛與孔雀石綠顯色的酸性條件，用鹽酸調(diào)節(jié)酸度，通過(guò)吸光度確認(rèn)濃度為8.3%的鹽酸用量為3ml。通過(guò)吸光度變化確認(rèn)碘化鉀—抗壞血酸用量為2ml，碘化鉀為反應(yīng)過(guò)程中提供過(guò)量碘離子，抗壞血酸為掩蔽劑，掩蔽其他金屬干擾離子。顯色劑孔雀石綠的用量定為1ml，因?yàn)槠浔旧碜鳛橐环N染料，色澤較深，若加入量過(guò)大會(huì)影響溶液吸光度。

②通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，選定最佳測(cè)試方法，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=0.0812x-0.0014，R2=0.9974，符合朗伯比爾定律。由于以鉛濃度為0mg/l作為零點(diǎn)，對(duì)于低濃度的測(cè)定不理想，因此將曲線零點(diǎn)定為1mg/l，即增加水樣中鉛的本底濃度，使得測(cè)試低濃度時(shí)也符合線性關(guān)系，達(dá)到測(cè)試要求。在檢測(cè)水樣時(shí)加入定量鉛，保證鉛本底濃度為1mg/l。

③根據(jù)鉛在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)要求，低濃度示值誤差符合要求。以鉛濃度大于1mg/l和小于1mg/l確定掩蔽劑鹽酸羥銨用量屏蔽Cd2+干擾，測(cè)試結(jié)果滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的±15%的要求。

【參考文獻(xiàn)】

【1】向國(guó)強(qiáng)，羅一凡.固相萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品樣品中痕量鉛[C]//全國(guó)青年分析測(cè)試學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)，2008.