何安樂 劉庚貴 黃華學(xué) 黃俊 熊瑤

【關(guān)鍵詞】高純度;花青素;關(guān)鍵技術(shù);產(chǎn)業(yè)化;示范

【中圖分類號】TS264.4 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【文章編號】1674-0688（2021）05-0045-04

花青素（Anthocyanidin）又稱為“花色素”，是一種水溶性黃酮類植物色素，存在于植物的細(xì)胞液中，常含于多種花、果、莖、葉的組織細(xì)胞中，如葡萄、藍(lán)莓、黑加侖、紫胡蘿卜、紫玉米、黑米、紫甘薯、紅甘藍(lán)等植物[1]。除了使植物的果實(shí)顯示美麗的顏色外，花青素還可被人體完全吸收且具有多種功效。花青素具有黃酮類結(jié)構(gòu)，使其能夠清除體內(nèi)自由基，避免人體的細(xì)胞和組織被氧化，加強(qiáng)皮膚的抗衰老能力，改善睡眠，保護(hù)心血管，并可預(yù)防高血壓、動(dòng)脈粥樣硬化、冠心病、心腦血管疾病等自由基相關(guān)疾病的發(fā)生。美國農(nóng)業(yè)部人類營養(yǎng)研究中心等研究機(jī)構(gòu)認(rèn)為花青素是當(dāng)前已發(fā)現(xiàn)的最有效的水溶性抗氧化劑，其抗氧化活性遠(yuǎn)高于維生素C和維生素E，并且無毒副作用[2]。因此，花青素的發(fā)現(xiàn)和應(yīng)用使人類從20世紀(jì)的維生素時(shí)代進(jìn)入21世紀(jì)的花青素時(shí)代。

目前，市場上的花青素主要以合成花青素為主，隨著醫(yī)學(xué)毒理學(xué)和生物學(xué)研究工作的深入開展，合成花青素被報(bào)道對人體有著不同程度的傷害。因此，應(yīng)用天然花青素已成為市場趨勢。然而，受提純技術(shù)和產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的限制，目前市場上天然花青素普遍存在著純度不高（25%）、產(chǎn)量不足等問題，嚴(yán)重制約了天然花青素產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。有研究報(bào)道，花青素生理活性受到純度影響，如同量的高純度花青素的抗氧化能力要遠(yuǎn)大于低含量花青素;低含量的花青素對腎臟中的GSH-Px酶活性無促進(jìn)作用，而高純度花青素則能夠顯著促進(jìn)該酶的活性，將體內(nèi)的過氧化物有效轉(zhuǎn)換為毒害較低或無害的物質(zhì)。因此，低純度花青素已不能滿足市場需求，而高純度花青素在化妝品、保健品、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著更廣闊的市場，如化妝品行業(yè)中高檔化妝品要求花青素純度不低于65%。因此，實(shí)現(xiàn)高純度天然花青素的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)對花青素行業(yè)具有重要的推動(dòng)作用。

1 前期研究基礎(chǔ)

1.1 天然花青素的性質(zhì)

花青素性質(zhì)較活潑，其極性較強(qiáng)，易相似相溶于極性較強(qiáng)的溶液中，不易溶于極性較低的溶液中。花青素遇醋酸鉛試劑會被沉淀析出，并能被活性炭吸附而丟失或失去活性?；ㄇ嗨卦诳梢姽鈪^(qū)段和紫外光區(qū)段各有一個(gè)強(qiáng)吸收波長范圍，分別是500～550 nm和270～280 nm?；ㄇ嗨厮芤侯伾躳H影響較大，一般在中性環(huán)境下為紫色，酸性環(huán)境下變紅色，堿性環(huán)境下變藍(lán)色[3]。

天然花青素一般是以陽離子形式存在，其基團(tuán)缺少電子，因而使其具有較強(qiáng)活性。研究發(fā)現(xiàn)，花青素的平均尿排泄量為攝取劑量的0.03%～4%，消除半衰期為1.5～3 h。因此，花青素常表現(xiàn)出低的化學(xué)穩(wěn)定性和短的半衰期及相對低的生物利用度，加工或保存環(huán)境的pH、溫度、VC濃度、金屬離子、氧濃度等外界因素都會影響其穩(wěn)定性。在這些因素的作用下，花青素易解離、褐變或褪色，改變其溶液顏色和透明度，進(jìn)一步阻礙花青素色素作為食用增色劑在食品、醫(yī)療美容等行業(yè)中的使用和發(fā)展[4]。故許多研究人員都開始研究通過更加簡單的工藝、更加溫和的提取純化條件提高花青素的穩(wěn)定性，以便擴(kuò)大其使用范圍。

1.2 存在的主要問題及解決方案

1.2.1 大孔樹脂法是目前花青素行業(yè)通用的純化方法

大孔吸附樹脂（Macroporous Adsorption Resin）是一類不含交換基團(tuán)的高分子吸附樹脂[5]，具有良好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，通過與被吸附物之間的范德華引力或生成氫鍵，選擇性地進(jìn)行吸附，再經(jīng)過被吸附物與洗脫劑之間的“相似相溶”作用，經(jīng)一定配比的洗脫劑與大孔樹脂解吸附，從而達(dá)到與其他物質(zhì)分離、提純的目的。大孔吸附樹脂穩(wěn)定性高、選擇性好、解吸附條件溫和、操作簡單、再生處理方便，因此大孔吸附樹脂法是目前國內(nèi)外花青素行業(yè)中的純化通用方法。

1.2.2 雜質(zhì)過多是導(dǎo)致現(xiàn)有大孔吸附樹脂法應(yīng)用純化效率低、純化純度不高等的瓶頸問題

大孔吸附樹脂純化過程受大孔樹脂種類與極性、待純化化合物的結(jié)構(gòu)與極性、洗脫劑的種類與極性、上藥液濃度、上樣流速、樹脂徑高比等多種因素影響。其中，大孔樹脂種類與極性、洗脫劑的種類與極性是影響純化效率的兩個(gè)因素，而它們的選擇及優(yōu)化皆是由待分離物的極性決定。一般而言，極性較大的物質(zhì)一般適合在中等極性的樹脂上分離，用極性較大的洗脫劑洗脫;而極性較小的化合物適合在非極性的樹脂上分離，用極性較小的洗脫劑洗脫。目前，經(jīng)大孔樹脂純化時(shí)普遍存在著花青素與多種雜質(zhì)（葉綠素、糖類、酚類、有機(jī)酸等）共存的情況，嚴(yán)重影響了大孔樹脂極性和洗脫劑極性的選擇和優(yōu)化，限制了大孔吸附樹脂法的應(yīng)用，導(dǎo)致花青素純化純度較低（25%），對花青素的療效和質(zhì)量產(chǎn)生客觀上的負(fù)面效應(yīng)。因此，如何在使用大孔吸附樹脂純化花青素之前，高效去除共存雜質(zhì)是目前花青素產(chǎn)業(yè)中的技術(shù)難題。

1.2.3 “超臨界萃取+膜分離技術(shù)”除雜分離技術(shù)為現(xiàn)有大孔吸附樹脂富集純化花青素提供新的技術(shù)解決方案

本研究在前期工作基礎(chǔ)上，針對大孔吸附樹脂純化花青素純化效率較低、純化純度較低的問題對花青素提純技術(shù)進(jìn)行創(chuàng)新，提出應(yīng)用“超臨界萃取+生物有機(jī)納濾膜”除雜分離技術(shù)，將超臨界CO2萃取技術(shù)與膜分離技術(shù)相結(jié)合，構(gòu)建除雜工藝參數(shù)數(shù)據(jù)庫，研究最優(yōu)的除雜技術(shù)控制參數(shù)，高效去除脂溶性雜質(zhì)（葉綠素等）、大分子水溶性雜質(zhì)（糖類、蛋白質(zhì)、果膠等）及小分子水溶性雜質(zhì)（酚類、有機(jī)酸等）;以除雜工藝參數(shù)數(shù)據(jù)庫為基礎(chǔ)，與大孔吸附樹脂純化技術(shù)相結(jié)合，研發(fā)高效提純花青素方法;建立一套完善的花青素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系，確?；ㄇ嗨刭|(zhì)量的穩(wěn)定可控;最終開發(fā)出一套純化效率高、成本低廉、質(zhì)量優(yōu)良的花青素純化設(shè)備，應(yīng)用于花青素的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，顯著提高花青素的質(zhì)量和產(chǎn)量，減少資源浪費(fèi)，形成一系列知識產(chǎn)權(quán)的核心技術(shù)，有望從根本上解決現(xiàn)行花青素純度不高、產(chǎn)量不足這一共性問題，推動(dòng)花青素產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)代化發(fā)展。

2 制備關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化研究方法

2.1 研究路線

本研究對高純度花青素產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵技術(shù)展開研究，通過構(gòu)建花青素的除雜、純化工藝參數(shù)數(shù)據(jù)庫，開發(fā)獲得高純度花青素，并應(yīng)用到花青素的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中。

高純度花青素的制備關(guān)鍵性技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化，是以干玫瑰茄為研究對象，先利用超臨界二氧化碳技術(shù)對原料中的脂溶性物質(zhì)進(jìn)行脫除，然后通過連續(xù)逆流提取技術(shù)進(jìn)行花青素的浸提而得到花青素浸提液，接著將得到的浸提液再過超濾膜，進(jìn)一步除去顆粒性及大分子物質(zhì)，為下一步層析做準(zhǔn)備;經(jīng)過超臨界與超濾膜除雜之后得到的浸提液調(diào)節(jié)酸堿度之后，上柱大孔吸附樹脂層析柱，飽和吸附后，利用不同濃度的乙醇進(jìn)行洗脫，收集的洗脫液經(jīng)過濃縮噴霧干燥后，即得到高純度花青素產(chǎn)品。工藝生產(chǎn)路線如圖1所示。

2.2 主要操作步驟

（1）原料的挑選：必須挑選無霉點(diǎn)、無腐爛、無異味、無砂石的干玫瑰茄為原料。

（2）投料：將玫瑰茄原料按稱重并投入超臨界裝置中，啟動(dòng)設(shè)備，開始超臨界二氧化碳萃取。

（3）浸提：將經(jīng)過萃取的玫瑰茄原料直接投入連續(xù)逆流設(shè)備中，同時(shí)設(shè)置溫度、流速，開始浸提，并收集浸提液。

（4）膜過濾：將得到的浸提液冷卻至室溫后，過超濾膜，注意膜溫度不要超過70 ℃，收集透過液。

（5）洗脫：將透過液冷卻后，調(diào)節(jié)pH值后以一定流速上柱與大孔吸附樹脂（大孔吸附樹脂提前活化），至流出液有紅色顯示時(shí)，停止上柱，并水洗，再用不同濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液。

（6）濃縮：將收集的洗脫液低溫濃縮至20 brix以上，注意濃縮溫度不高于70 ℃。

（7）干燥：將得到的濃縮液用噴霧干燥塔進(jìn)行干燥，經(jīng)過檢測打包，即得高純度花青素產(chǎn)品。

3 規(guī)模產(chǎn)業(yè)化研究

本研究在選定工藝流程及參數(shù)的前提下，匹配企業(yè)已有的生產(chǎn)設(shè)備，另購置陶瓷膜、納濾膜、離子柱等設(shè)備，進(jìn)行管道等生產(chǎn)設(shè)備的改造，完成規(guī)模化生產(chǎn)線建設(shè)，實(shí)現(xiàn)綠色、高效、節(jié)能、可持續(xù)的規(guī)模化生產(chǎn)，最終完成高純度花青素綠色可持續(xù)生產(chǎn)技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

將高純度花青素可持續(xù)生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，對生產(chǎn)工藝進(jìn)行小試、中試和規(guī)模生產(chǎn)研究，并根據(jù)最終生產(chǎn)工藝制備部分匹配的生產(chǎn)所需設(shè)備，實(shí)現(xiàn)綠色、高效、節(jié)能、可持續(xù)四大目標(biāo)，實(shí)質(zhì)性地推動(dòng)我國在此領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)發(fā)展。

3.1 產(chǎn)業(yè)化放大研究

3.1.1 小試研究

高純度花青素的小試研究全部在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，分別利用回流提取與濾布袋相結(jié)合代替車間連續(xù)逆流工藝中的浸提環(huán)節(jié)、利用小型超濾膜代替車間大型超濾膜組件、利用小型玻璃層析柱代替車間大型不銹鋼層析柱、利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀代替車間三效蒸發(fā)濃縮器、利用真空干燥代替車間噴霧干燥;實(shí)驗(yàn)室用超臨界設(shè)備是借用中南大學(xué)的試驗(yàn)設(shè)備。

在小試過程中，設(shè)備操作簡單，實(shí)驗(yàn)條件和過程可控性極強(qiáng)，整個(gè)小試實(shí)驗(yàn)開展比較順利。譬如夾帶劑的選擇、浸提工藝的參數(shù)摸索、膜孔徑的選擇及大孔吸附樹脂對花青素的吸附量、真空干燥的溫度等條件。這都與最終規(guī)?；a(chǎn)的數(shù)據(jù)極為接近。同時(shí)，在小試過程中研究發(fā)現(xiàn)幾個(gè)極為重要的環(huán)節(jié)，主要有溫度、pH值、層析柱上樣量、洗脫液濃度、膜孔徑大小等。

研究發(fā)現(xiàn)，無論是超臨界環(huán)節(jié)、浸提或濃縮干燥環(huán)節(jié)，溫度對花青素含量的影響最大，其任意一個(gè)環(huán)節(jié)的溫度的變化都會直接影響最終產(chǎn)品的含量，同時(shí)發(fā)現(xiàn)，整個(gè)生產(chǎn)工藝中體系的溫度不能超過70 ℃才能保證最終產(chǎn)品合格;pH值對花青素的影響也很大，趨于中性或堿性的花青素溶液極易發(fā)生降解，最終導(dǎo)致最后產(chǎn)品含量過低且使用弱酸-檸檬酸要遠(yuǎn)高于強(qiáng)酸（鹽酸、硫酸等），并且發(fā)現(xiàn)在一定的酸性條件下花青素的穩(wěn)定性也隨之提高;層析過程中解吸液乙醇的濃度對產(chǎn)品的最終含量也極為重要，洗脫劑中乙醇濃度過低或過高，都會導(dǎo)致產(chǎn)品含量過低，乙醇濃度過高直接導(dǎo)致大量雜質(zhì)也隨之被洗脫下來，乙醇濃度過低會導(dǎo)致花青素洗脫不完全，同時(shí)會給后續(xù)濃縮帶來壓力。

在小試過程中，通過實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器模擬車間的工藝設(shè)備，一方面優(yōu)化了各關(guān)鍵性工藝參數(shù)，另一方面也摸清了工藝過程中各環(huán)節(jié)對花青素產(chǎn)品的影響因素及關(guān)鍵控制點(diǎn)，這對后續(xù)試驗(yàn)的二級放大和試生產(chǎn)提供了必不可少的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。

3.1.2 中試生產(chǎn)研究

中試生產(chǎn)是承接小試與規(guī)模上生產(chǎn)的必經(jīng)之路，現(xiàn)有1 000多m2的中試車間，幾乎可以完全模仿規(guī)?；a(chǎn)車間的生產(chǎn)過程。在中試過程中，以小試數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，將整個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行放大，單次投料可達(dá)50 kg，主要以單效蒸發(fā)濃縮器替代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀模擬車間三效蒸發(fā)濃縮儀、以直徑20 cm的玻璃層析柱代替實(shí)驗(yàn)室2.5 cm的玻璃層析柱模擬車間直徑2.5 m不銹鋼層析柱、以小型噴霧干燥塔代替實(shí)驗(yàn)室真空干燥模擬車間大型真空噴霧干燥塔、以中型超濾膜替代小型超濾膜模擬車間大型的超濾膜組件。

中試生產(chǎn)的過程是以小試參數(shù)為基礎(chǔ)，重現(xiàn)小試實(shí)驗(yàn)并模擬車間規(guī)?；a(chǎn)過程，同時(shí)針對小試過程中發(fā)現(xiàn)的關(guān)鍵性環(huán)節(jié)進(jìn)行把控，并盡可能地連續(xù)化實(shí)驗(yàn)，最大限度地模擬產(chǎn)業(yè)化車間的生產(chǎn)過程，為下一步車間生產(chǎn)摸清控制關(guān)鍵點(diǎn)。

中試研究發(fā)現(xiàn)，溫度的控制依然是決定著最終產(chǎn)品是否合格的最重要環(huán)節(jié)，對溫度的不易把控，主要體現(xiàn)在超濾膜步驟中，超濾過程具有一定的壓力且截留液會在膜組件內(nèi)部反復(fù)回流，長時(shí)間的超濾會直接導(dǎo)致膜組件及內(nèi)部液體溫度升高，最高可到80 ℃，如果對超濾過程不加以嚴(yán)格把控，將嚴(yán)重影響整個(gè)生產(chǎn)過程;此外發(fā)現(xiàn)，在大孔吸附樹脂吸附層次過程中，由于柱體積較大，所以有時(shí)候可明顯看到色譜帶發(fā)生偏流，這會嚴(yán)重降低吸附樹脂的吸附率（即有些樹脂未吸附飽和，而有的樹脂已經(jīng)吸附過量），這些現(xiàn)象在小試過程中都未發(fā)現(xiàn)，通過大量的中試試驗(yàn)和經(jīng)驗(yàn)總結(jié)發(fā)現(xiàn)，發(fā)生偏流的主要原因有樹脂活化不完全、裝柱過程不均勻、上柱流速不穩(wěn)定等，任何一個(gè)環(huán)節(jié)的疏漏都會影響整個(gè)生產(chǎn)過程，為后續(xù)規(guī)?；a(chǎn)提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和依據(jù)。

在中試過程中，除了溫度和層析對最終產(chǎn)品的影響較大處，還有噴霧干燥前濃縮液的濃度、單效蒸發(fā)濃縮器的真空度等，這些出現(xiàn)的問題都為后續(xù)規(guī)模化生產(chǎn)提供了寶貴的數(shù)據(jù)支撐。

3.1.3 規(guī)模生產(chǎn)研究

規(guī)?；a(chǎn)是本研究的最終目的，現(xiàn)有近2 000 m2現(xiàn)代化的植物提取純化車間，包括超臨界二氧化碳萃取設(shè)備、連續(xù)逆流提取機(jī)組、陶瓷膜組件、超濾膜組件、三效和五效蒸發(fā)濃縮器、直徑為2.5 m的不銹鋼陣列層析柱、大型減壓噴霧干燥塔等，對花青素系列產(chǎn)品提取、純化數(shù)字智能規(guī)?；a(chǎn)極具代表性。

在規(guī)?；a(chǎn)過程中，由于中試過程中沒有中試可用的超臨界二氧化碳設(shè)備，所以在生產(chǎn)車間前期還針對超臨界二氧化碳萃取工藝進(jìn)行摸索和研究，結(jié)果表明規(guī)?；a(chǎn)過程中的所得結(jié)果與小試重現(xiàn)性非常好，可以將小試數(shù)據(jù)為依據(jù)在超臨界萃取環(huán)節(jié)直接進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)。

同時(shí)發(fā)現(xiàn)，在規(guī)?；a(chǎn)過程中，連續(xù)逆流提取技術(shù)相比中試和小試的回流提取具有極大的優(yōu)勢，其提取溫度可以降低，提取溶劑也可以大大減少，提取時(shí)間也更短，該步驟的生產(chǎn)效率大大提高且連續(xù)化程度極高，非常適宜規(guī)?；a(chǎn)。針對連續(xù)逆流提取工藝，在前面中試的基礎(chǔ)之上，也在車間單獨(dú)進(jìn)行工藝摸索和優(yōu)化，從而得到最貼合實(shí)際生產(chǎn)的工藝參數(shù)。

在生產(chǎn)過程中對溫度的調(diào)節(jié)始終是放在第一位，所以在各個(gè)加熱環(huán)節(jié)都針對性地加裝高精密的控溫裝置，隨時(shí)監(jiān)控和調(diào)節(jié)液體的溫度，確?；ㄇ嗨禺a(chǎn)品不因溫度過高而發(fā)生降解，確保最終產(chǎn)品合格。同時(shí)在各個(gè)主要環(huán)節(jié)安裝了在線pH計(jì)，隨時(shí)監(jiān)控液體的pH值。

區(qū)別于中試和小試，在規(guī)模化生產(chǎn)過程中也發(fā)現(xiàn)，其連續(xù)化程度要求高，直接導(dǎo)致生產(chǎn)過程中出現(xiàn)各種銜接不暢的問題，經(jīng)常發(fā)生某個(gè)工序處于待料狀態(tài)或某個(gè)工序出現(xiàn)積料狀態(tài)，這都給生產(chǎn)人員帶來了極大的不便，其主要體現(xiàn)在濃縮工序和層析工序太慢，而其他工序則相對過快，在反復(fù)研究和工序調(diào)整下，通過調(diào)整投料速度，合理安排班組，最終連續(xù)化生產(chǎn)的問題得以有效解決。

確定各工序組合最優(yōu)工藝參數(shù)，擬定規(guī)模生產(chǎn)工藝路線，根據(jù)最終生產(chǎn)工藝自主研發(fā)制備相匹配的生產(chǎn)設(shè)備，購置和改造規(guī)模生產(chǎn)設(shè)備，完成規(guī)模生產(chǎn)線建設(shè)，實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

3.2 規(guī)模生產(chǎn)最優(yōu)工藝參數(shù)的確定

本研究在超臨界萃取脫脂除雜、膜分離技術(shù)除雜技術(shù)及大孔吸附樹脂純化工藝的小試研究基礎(chǔ)上進(jìn)行高純度花青素的中試研究和規(guī)?；a(chǎn)，并充分結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際進(jìn)行參數(shù)調(diào)整后，確定規(guī)模化生產(chǎn)工藝最優(yōu)參數(shù)如下。

（1）超臨界CO2萃取除雜的工藝參數(shù)：壓力為30 MPa、溫度為50 ℃、流量為40 L/h及其夾帶劑乙醇添加量為4%。

（2）連續(xù)逆流提取的工藝參數(shù)：料液比為1∶5、溫度為50 ℃、時(shí)間為55 min、流速為0.8 t/h。

（3）膜分離技術(shù)除雜的工藝參數(shù)：膜截留分子量為140萬Da、膜過濾溫度為60 ℃、壓力為0.6 MPa。

（4）大孔吸附樹脂層析純化工藝：高徑比為1∶5、洗脫劑的配比濃度為60%、上柱液pH值為4.0、上柱流速為1.0 BV/h。

4 結(jié)語

4.1 研究發(fā)現(xiàn)

（1）本研究自主研發(fā)的“超臨界萃取+膜分離技術(shù)”高效除雜技術(shù)，大大改善了由于物料前處理不充分，物料各種雜質(zhì)含量過高而導(dǎo)致的大孔吸附樹脂層析過程中的易堵柱子、吸附性能差、吸附率低及產(chǎn)品含量低的問題，同時(shí)拓展了超臨界萃取技術(shù)的應(yīng)用范圍，給行業(yè)內(nèi)除雜技術(shù)提供了新思路。

（2）連續(xù)逆流提取技術(shù)在花青素生產(chǎn)中的應(yīng)用，相比傳統(tǒng)的罐式提取技術(shù)，它操作簡單、連續(xù)性強(qiáng)、溶劑使用量少、提取率高，同時(shí)其能耗低，它有罐式提取無可比擬的先進(jìn)提取技術(shù)，在植提技術(shù)中，具有極強(qiáng)的推廣和示范作用。本研究使用連續(xù)逆流提取技術(shù)，迎合了花青素由于不穩(wěn)定而導(dǎo)致提取過程必須相對低溫、短時(shí)間和少溶劑的苛刻要求，在實(shí)際生產(chǎn)中取得了極好的效果。

（3）本研究開發(fā)了大孔樹脂層析純化方式，該工藝比較常用，采用梯度洗脫可以得到不同規(guī)格產(chǎn)品，并在本研究中得到了較好的效果。

4.2 經(jīng)驗(yàn)和建議

超臨界CO2裝置的設(shè)計(jì)壓力一般都在30 MPa以上，對周邊環(huán)境及人員安全防護(hù)要求較高。在研究超臨界CO2萃取技術(shù)的同時(shí)，可以考慮新開發(fā)多級大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)，采用多級連續(xù)上柱與單級洗脫相結(jié)合的方式，同樣可以取得很好的純化效果，并且該技術(shù)對設(shè)備要求不高，運(yùn)行成本也更低。

此外，超臨界設(shè)備屬于管制壓力容器設(shè)備，安監(jiān)部門對安裝和使用有著非常嚴(yán)格的要求，一般不適宜安裝在高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)，限制了這種高端設(shè)備的使用。一般可將這些設(shè)備安裝在適宜安裝的地點(diǎn)及相應(yīng)的公司，報(bào)備安監(jiān)部門，實(shí)行遠(yuǎn)程管理，動(dòng)態(tài)使用，將需要用到超臨界的工藝步驟在公司以外的地方處理，既可實(shí)現(xiàn)保證技術(shù)又保證效果的最佳狀態(tài)。

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