響應(yīng)面優(yōu)化速溶豆粉噴霧干燥工藝研究

趙行，陳令芬，李若敏，周振，盤賽昆

（江蘇海洋大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇連云港222005）

大豆中含有豐富、優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)和油脂，且不含膽固醇[1]，而且含有多種對人體有益的活性成分，如大豆異黃酮[2]、大豆低聚糖[3]、大豆磷脂[4]、大豆皂苷[5]、大豆甾醇[6]等對人體有著非常重要的營養(yǎng)保健作用[7-8]。研究表明，日常食用大豆和大豆制品有助于降低血糖、降低血壓、誘導(dǎo)腸道微生物、促進胃腸蠕動、調(diào)節(jié)胰島素水平、增強免疫力[9]。

速溶豆粉是將豆乳進行殺菌、濃縮、噴霧、干燥制成的[10]，它是一種營養(yǎng)價值很高的植物蛋白食品。速溶豆粉含有極高的營養(yǎng)成分、食用方便，是人們喜愛的豆制產(chǎn)品之一。速溶豆粉的干燥方式主要有噴霧干燥、真空冷凍干燥等[11-15]。其中，噴霧干燥技術(shù)比較成熟，也是目前常用的一種干燥方法，該方法是通過將液態(tài)物料霧化來增大蒸發(fā)面積，使水分在與熱空氣接觸中迅速被蒸發(fā)，從而快速高效地得到干燥的粉狀產(chǎn)品[16-17]。噴霧干燥法具有干燥時間短，制品營養(yǎng)成分損失少，水分含量低，粒度細而均勻，溶解性能好等特點[18-21]。

速溶豆粉在近年來的市場上發(fā)展比較迅速，市場上經(jīng)常出現(xiàn)的各類相似的速溶豆粉、即時豆粉等產(chǎn)品。但速溶效果不理想，達不到消費者的要求。這迫使研究人員對其產(chǎn)品的質(zhì)量進一步要求，做出令消費者滿意的豆粉產(chǎn)品。因此，本試驗以大豆為原料，采用噴霧干燥技術(shù)制備速溶豆粉。通過單因素試驗及響應(yīng)面試驗分析，優(yōu)化噴霧干燥工藝參數(shù)，為更好使速溶豆粉在食品行業(yè)中的開發(fā)和應(yīng)用提供一定依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

大豆、大豆卵磷脂：市售。

1.2 儀器設(shè)備

FDM-Z100型自分離大豆磨漿機：保定智香修信廚具有限公司；ZN-50真空減壓濃縮罐、NS1001L Panda2K高壓均質(zhì)機：德國GEA集團尼魯索爾維公司；LPG-5離心噴霧干燥機：常州市萬勝干燥設(shè)備有限公司；BP221S電子天平：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；TGL-16M高速臺式冷凍離心機：湘儀儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備流程

精選大豆→清洗浸泡→磨漿、濾漿→煮漿滅酶→真空濃縮→均質(zhì)→噴霧干燥→速溶豆粉[22]

精選新鮮大豆，去除發(fā)霉、不飽滿的顆粒，反復(fù)清洗3次～5次。按照料水比1∶3（質(zhì)量比），在20℃條件下浸泡 8 h～10 h。磨漿、濾漿，按干大豆與水 1∶7（質(zhì)量比）進行磨漿處理，通過120目濾網(wǎng)將濾渣去除。將研磨好的豆?jié){在煮漿前，加入一定量（豆?jié){質(zhì)量的0.3%）的大豆卵磷脂。煮漿，將豆?jié){煮至沸騰持續(xù)5 min，過程中不斷攪拌，防止豆?jié){底部溫度過高引起糊底。均質(zhì)通常采用二級均質(zhì)，一級高壓設(shè)定20MPa，二級低壓設(shè)定10MPa。確定其加熱溫度為46℃～50℃、真空度為80 kPa～90 kPa，將一次分離漿（濃度 5%～7%）濃縮至16%左右。

1.3.2 單因素試驗設(shè)計

采用不同進料濃度（12%、14%、16%、18%、20%）、霧化轉(zhuǎn)速（200、250、300、350、400 r/s）、進風(fēng)溫度（160、170、180、190、200 ℃）、進料流量（0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 L/h）進行單因素試驗，研究各因素對速溶豆粉溶解度和出粉率的影響并確定出最佳的噴霧干燥工藝參數(shù)。

1.3.3 噴霧干燥工藝響應(yīng)面優(yōu)化試驗設(shè)計

結(jié)合單因素試驗結(jié)果，采用Design-Expert試驗設(shè)計方法，運用Box-Behnken設(shè)計四因素三水平響應(yīng)面分析試驗，考察進料濃度、霧化轉(zhuǎn)速、進風(fēng)溫度和進料流量4個因素對溶解度和出粉率的影響，響應(yīng)面分析因素水平見表1。

表1 中心組合試驗因素與水平Table 1 Analytical factors and levels of response surface of Enteromorpha antioxidant peptide

1.4 速溶豆粉溶解度測定

稱取0.500 0 g（精確至0.000 1 g）豆粉加入100 mL蒸餾水，振蕩混勻，在3 000 r/min條件下離心5 min，取上清液25 mL后105℃烘干，計算上清液中干物質(zhì)含量占溶液總干物質(zhì)含量的百分數(shù)[23]。

1.5 速溶豆粉出粉率測定

噴霧干燥后收集到速溶豆粉的質(zhì)量m1（g），噴霧干燥前豆?jié){中總固形物含量m2（g），按照以下公式計算速溶豆粉出粉率。

1.6 數(shù)據(jù)處理

所有試驗均重復(fù)3次，采用SPSS 16.0軟件進行檢驗分析。使用Origin 2019軟件作圖；響應(yīng)曲面分析結(jié)果用Design-Expert 8.0.6軟件進行參數(shù)優(yōu)化及方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 噴霧干燥的單因素試驗結(jié)果

2.1.1 進料濃度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響

進料濃度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響見圖1。

圖1 進料濃度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響Fig.1 Influence of feed concentration on the solubility and powder yield of spray drying

如圖1可知，隨著進料濃度的不斷增加，噴霧干燥溶解度和出粉率均呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。在進料濃度增加至16%時，溶解度和出粉率達到最大。當(dāng)進料濃度大于16%時，速溶豆粉的溶解度和出粉率均出現(xiàn)下降趨勢。主要由于進料濃度過高，黏度過大，導(dǎo)致霧化不均勻，干燥效果差。進料濃度在16%左右為宜。這和于方園等[16]對草莓速溶粉噴霧干燥工藝研究的結(jié)果基本一致。

2.1.2 霧化轉(zhuǎn)速對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響

霧化轉(zhuǎn)速對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響見圖2。

圖2 霧化轉(zhuǎn)速對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響Fig.2 Influence of atomization speed on the solubility and powder yield of spray drying

如圖2可知，隨著霧化轉(zhuǎn)速的不斷增加，噴霧干燥出粉率呈先上升后下降的趨勢。在霧化轉(zhuǎn)速增加至300 r/s時，出粉率達到最大。繼續(xù)增加霧化轉(zhuǎn)速，出粉率不斷下降。由于霧化轉(zhuǎn)速的增加，熱空氣的不斷進入，剛形成的細小顆粒出現(xiàn)微熔狀態(tài)黏附在內(nèi)壁上，從而導(dǎo)致出粉率下降。隨著霧化轉(zhuǎn)速的不斷增加，溶解度不斷上升。在霧化轉(zhuǎn)速增加至300 r/s以上，溶解度上升緩慢趨于平穩(wěn)。由圖2可知，霧化轉(zhuǎn)速在300 r/s左右為宜。其結(jié)果高于魏星等[24]研究的高蛋白型配方粉霧化轉(zhuǎn)速2 000 r/min，這可能由于噴霧干燥機型號不同，導(dǎo)致霧化盤的大小不一。也可能是不同的物料，造成霧化轉(zhuǎn)速上的差異。

2.1.3 進風(fēng)溫度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響

進風(fēng)溫度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響見圖3。

圖3 進風(fēng)溫度對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響Fig.3 Influence of air inlet temperature on the solubility and powder yield of spray drying

如圖3可知，隨著進風(fēng)溫度的不斷增加，噴霧干燥溶解度和出粉率均呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。在進風(fēng)溫度上升至180℃時，溶解度和出粉率達到最大。當(dāng)進風(fēng)溫度大于180℃時，速溶豆粉的溶解度和出粉率均出現(xiàn)下降趨勢。主要原因是進風(fēng)溫度過高，物料中的糖類物質(zhì)發(fā)生焦糖化反應(yīng)，出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象，從而降低產(chǎn)品的溶解度和出粉率。進風(fēng)溫度在180℃左右為宜。其結(jié)果低于王磊等[25]研究的速溶板栗粉的進風(fēng)溫度195℃，可能是因為設(shè)備的不同，進風(fēng)口、加熱管和內(nèi)塔的大小不一樣，影響干燥時間和溫度。

2.1.4 進料流量對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響

進料流量對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響見圖4。

圖4 進料流量對噴霧干燥溶解度和出粉率的影響Fig.4 Influence of feed flow on the solubility and powder yield of spray drying

如圖4可知，隨著進料流量的不斷增加，噴霧干燥溶解度和出粉率均呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。在進料流量增加至1.2 L/h時，溶解度和出粉率達到最大。繼續(xù)增加進料流量，速溶豆粉的溶解度和出粉率均出現(xiàn)下降趨勢。主要由于進料流量過快會使霧化液滴變大，在系統(tǒng)供給熱量一定的情況下，出風(fēng)溫度會下降，水分蒸發(fā)就會不徹底，從而出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象，使得溶解度和出粉率降低。綜合考慮，進料流量在1.2 L/h左右適宜。結(jié)果高于薛新花等[26]研究的白果粉進料流量300 mL/h，這可能與蠕動泵型號不同、進料管粗細不一和霧化盤大小有關(guān)，導(dǎo)致進料流量的流速不同。也可能是不同物料的黏稠度不同，影響進料速度。

2.2 噴霧干燥工藝響應(yīng)面試驗設(shè)計與結(jié)果

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選取A進料濃度、B霧化轉(zhuǎn)速、C進風(fēng)溫度和D進料流量4個因素，采用四因素三水平的響應(yīng)面分析試驗對溶解度和出粉率進行優(yōu)化，利用Design-Expert 8.0.6軟件進行試驗設(shè)計、數(shù)據(jù)處理及模型的建立，試驗設(shè)計與結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面試驗設(shè)計和結(jié)果Table 2 Design and results of response surface experiments

利用Design-Expert 8.0.6軟件對所得試驗數(shù)據(jù)進行二次多項式回歸擬合，得到溶解度與各因素變量的二次回歸方程如下。

Y1=87.40+1.21A+0.042B+0.38C+1.01D-2.05AB-1.28AC-2.00AD-1.43BC-0.20BD-0.32CD-3.47A2-4.7B2-3.05C2-5.95D2

出粉率對進料濃度（A）、霧化轉(zhuǎn)速（B）、進風(fēng)溫度（C）、進料流量（D）的回歸模型方程如下。

Y=47.60+1.17A-0.083B+0.43C+0.87D-2.33AB-1.62AC-1.95AD-2.17BC-0.30BD-0.25CD-3.50A2-4.92B2-3.02C2-6.27D2

溶解度試驗方差分析見表3，出粉率試驗方差分析見表4。

表3 溶解度試驗方差分析Table 3 Solubility test variance analysis

表4 出粉率試驗方差分析Table 4 Powder yield test variance analysis

由表3可知，Y1的回歸模型系數(shù)R2為0.986 7，說明溶解度的實際值與預(yù)測值擬合較好，決定系數(shù)為0.973 3，說明97.33%試驗數(shù)據(jù)的變異性可用此回歸模型來解釋。該模型的P值＜0.01，具有極顯著性。失擬項P值0.102 3＞0.05，表明失擬項不顯著，模型擬合度好，能夠較好反映響應(yīng)面的變化，描述本試驗的結(jié)果。對回歸模型進行顯著性檢驗可知，一次項中A進料濃度與D進料流量對溶解度有極顯著的影響，B霧化轉(zhuǎn)速和C進風(fēng)溫度對溶解度的影響不顯著；交互項AB、AC、AD、BC 極顯著（P＜0.01），BD、CD 不顯著；二次項均達到極顯著水平（P＜0.01），根據(jù)F值可知，A進料濃度＞D進料流量＞C進風(fēng)溫度＞B霧化轉(zhuǎn)速。

由表4可知，回歸模型系數(shù)R2為0.982 4，說明出粉率的實際值與預(yù)測值擬合較好，決定系數(shù)R2Adj為0.964 8，說明96.48%試驗數(shù)據(jù)的變異性可用此回歸模型來解釋。該模型的P＜0.01，具有極顯著性。失擬項P值0.378 2＞0.05，失擬項不顯著，此模型擬合度好，試驗誤差小，能夠較好地反映響應(yīng)面的變化，描述本試驗結(jié)果。對回歸模型進行顯著性檢驗可知，一次項中A進料濃度與D進料流量對出粉率有極顯著的影響，B霧化轉(zhuǎn)速和C進風(fēng)溫度對出粉率的影響不顯著；交互項 AB、AC、AD、BC 極顯著（P＜0.01），BD、CD 不顯著；二次項均達到極顯著水平（P＜0.01），根據(jù)F值可知，A進料濃度＞D進料流量＞C進風(fēng)溫度＞B霧化轉(zhuǎn)速。

圖5、圖6為根據(jù)回歸方程繪制出的各因素交互作用的響應(yīng)面，反映了各因素在制備的過程中對響應(yīng)值的影響，其投影為等高線圖。直觀反映了進料濃度、霧化轉(zhuǎn)速、進風(fēng)溫度、進料流量分別對溶解度和出粉率的影響，而等高線的形狀則表示了兩因素之間的影響強弱，圓表示兩因素交互作用弱，橢圓則較強[27]。

圖5 各兩因素交互作用對溶解度影響的響應(yīng)面Fig.5 Response surface diagram of the influence of interaction of two factors on solubility

圖6 各兩因素交互作用對出粉率影響的響應(yīng)面Fig.6 Response surface diagram of the influence of the interaction of two factors on the powder yield

由圖5可知，進料濃度與霧化轉(zhuǎn)速的曲面較陡，對溶解度影響顯著，再根據(jù)等高線圖可知等高線呈橢圓，說明進料濃度和霧化轉(zhuǎn)速兩者交互作用較強，影響極顯著[28]。進料濃度與進風(fēng)溫度的曲面比較陡，對溶解度影響比較大，作用極顯著，再根據(jù)等高線圖可得等高線呈橢圓，說明進料濃度和進風(fēng)溫度兩者交互作用較強，影響極顯著。進料濃度與進料流量的曲面比較陡，對溶解度影響比較大，作用極顯著，再根據(jù)等高線圖可得等高線呈橢圓，說明進料濃度和進料流量兩者交互作用較強，影響極顯著。霧化轉(zhuǎn)速與進風(fēng)溫度曲面較陡，對溶解度影響較大。再根據(jù)等高線圖可得等高線呈橢圓，說明霧化轉(zhuǎn)速和進風(fēng)溫度兩者交互作用較強，影響極顯著。

由圖6可知，進料濃度與霧化轉(zhuǎn)速的曲面較陡，對出粉率影響顯著，再根據(jù)等高線圖可知等高線呈橢圓，說明進料濃度和霧化轉(zhuǎn)速兩者交互作用較強，影響極顯著。進料濃度與進風(fēng)溫度的曲面比較陡，對出粉率影響比較大，作用極顯著，再根據(jù)等高線圖可得等高線呈橢圓，說明進料濃度和進料流量兩者交互作用較強，影響極顯著。進料濃度與進料流量的曲面比較陡，對出粉率影響比較大，作用極顯著，再根據(jù)等高線圖可得等高線呈橢圓，說明進料濃度和進料流量兩者交互作用較強，影響顯著。霧化轉(zhuǎn)速與進風(fēng)溫度曲面較陡，對出粉率影響較大。再根據(jù)等高線圖可得等高線呈橢圓，說明霧化轉(zhuǎn)速和進風(fēng)溫度兩者交互作用較強，影響極顯著。

2.3 工藝條件驗證試驗

根據(jù)速溶豆粉的溶解度和出粉率模型的二次回歸方程，利用Design-Expert 8.0.6軟件對速溶豆粉噴霧干燥工藝參數(shù)進行優(yōu)化，得到噴霧干燥的最佳條件為進料濃度16%、霧化轉(zhuǎn)速300 r/s、進風(fēng)溫度180℃、進料流量1.2 L/h，在此條件下溶解度為87.33%，出粉率為47.42%；為驗證響應(yīng)面優(yōu)化的可行性，在此最佳條件下進行速溶豆粉噴霧干燥的驗證試驗，同時，考慮實際操作可行性，采用響應(yīng)面的最佳工藝參數(shù)，進行3次平行試驗，得到溶解度平均值為86.79%，出粉率平均值為46.22%，與理論值較為接近。采用響應(yīng)面法對速溶豆粉噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)化得出的結(jié)果可靠，具有實用價值。

3 結(jié)論

通過響應(yīng)面綜合考慮進料濃度、霧化轉(zhuǎn)速、進風(fēng)溫度、進料流量4個因素對速溶豆粉的溶解度和出粉率的影響。根據(jù)Box-Behnken中心組合設(shè)計原理設(shè)計了四因素三水平試驗，用Design-Expert 8.0.6軟件處理試驗數(shù)據(jù)，試驗結(jié)果表明速溶豆粉噴霧干燥工藝的最優(yōu)條件為進料濃度16%、霧化轉(zhuǎn)速300 r/s、進風(fēng)溫度180℃、進料流量1.2 L/h，在此條件下溶解度為87.33%，出粉率為47.42%。表明該工藝采用此參數(shù)可靠，以上研究結(jié)果為速溶豆粉工業(yè)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)，也為本課題的后續(xù)深入研究提供了理論依據(jù)和參考依據(jù)。