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      螺蟲乙酯高效液相色譜的分析方法

      2015-12-12 09:50:36陳金紅李興中
      安徽化工 2015年4期
      關(guān)鍵詞:螺蟲標(biāo)樣乙酯

      陳金紅,李興中

      (1.安徽眾邦生物工程有限公司,安徽合肥230031;2.安徽省化工研究院,安徽合肥230041)

      1 前言

      螺蟲乙酯是Bayer公司研發(fā)的一種季酮酸類殺蟲劑,殺蟲廣譜,持效期長(zhǎng)。該藥劑通過干擾昆蟲的脂肪生物合成導(dǎo)致幼蟲死亡,是具有雙向內(nèi)吸傳導(dǎo)性能的殺蟲殺螨劑。螺蟲乙酯分子式是C21H27NO5,結(jié)構(gòu)式如下:

      本文研究了螺蟲乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)高效液相色譜分析方法,該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、分離效果好,準(zhǔn)確度與精密度均能達(dá)到定量分析的要求,并且較之其它文獻(xiàn)分析方法,檢測(cè)器更常見,溶劑成本更低、毒性更低。

      2.4 測(cè)定步驟

      2.4.1 標(biāo)樣溶液的配制

      2 實(shí)驗(yàn)部分

      2.1 試劑和標(biāo)樣

      甲醇:色譜純;水:二次蒸餾水;螺蟲乙酯標(biāo)樣:質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%。

      2.2 儀器

      高效液相色譜:島津LC-15C,紫外檢測(cè)器,島津15C工作站,色譜柱150×4.6mm I.D不銹鋼柱,內(nèi)裝C18、5μm填充物。

      2.3 高效液相色譜操作條件

      流動(dòng)相:甲醇∶水 =80∶20(V/V);流量:1.0mL/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):230nm;進(jìn)樣體積:5μL;保留時(shí)間:4.5min。

      上述操作條件系典型操作參數(shù),可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的條件做適當(dāng)調(diào)整,以獲得最佳效果。螺蟲乙酯高效液相圖譜見圖1、圖2。

      稱取螺蟲乙酯標(biāo)樣0.03g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,超聲波振蕩5min,取出冷卻至室溫,經(jīng)微孔過濾器過濾,濾液待測(cè)。

      2.4.2 試樣溶液的配制

      稱取含螺蟲乙酯0.03g的試樣(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,超聲波振蕩5min,取出冷卻至室溫,經(jīng)微孔過濾器過濾,濾液待測(cè)。

      2.4.3 測(cè)定

      在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣液體,直至相鄰兩針的響應(yīng)值變化小于1.5%,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

      2.4.4 計(jì)算

      將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中螺蟲乙酯峰面積分別進(jìn)行平均。螺蟲乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)按式(1)計(jì)算:

      式中:A1——標(biāo)樣溶液中螺蟲乙酯峰面積的平均值;A2——試樣溶液中螺蟲乙酯峰面積的平均值;m1——標(biāo)樣的質(zhì)量,g;m2——試樣的質(zhì)量,g;p——標(biāo)樣中螺蟲乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

      利用紫外檢測(cè)器對(duì)螺蟲乙酯進(jìn)行掃描,螺蟲乙酯在210nm處(圖3)有最大吸收峰,但都有雜質(zhì)干擾,考慮到分離好、且無雜質(zhì)干擾,故選用230nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

      3.2 方法的精密度測(cè)定

      按上述處理方法,同樣的儀器條件稱取同一樣品,進(jìn)行5次平行測(cè)定,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù),結(jié)果表明,螺蟲乙酯的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0114,變異系數(shù)為0.11(表1),表明該分析方法精密度良好。

      表1 螺蟲乙酯分析方法精密度測(cè)定結(jié)果

      3.3 方法的準(zhǔn)確度測(cè)定

      稱取5份不同質(zhì)量的樣品,分別加入一定量的螺蟲乙酯標(biāo)準(zhǔn)品,按上述處理方法和同樣的儀器條件進(jìn)行回收率測(cè)定,經(jīng)計(jì)算,螺蟲乙酯平均回收率為99.50%(表2)。

      表2 螺蟲乙酯添加回收率測(cè)定結(jié)果

      表3 螺蟲乙酯的線性相關(guān)性測(cè)定

      3.4 線性相關(guān)性的測(cè)定

      從2.3.1標(biāo)樣母液中分別用移液管移取5、7.5、10、12.5、15mL至5個(gè)50mL容量瓶中,配制5個(gè)不同濃度x的螺蟲乙酯溶液,在前述操作條件下進(jìn)行檢測(cè),測(cè)定螺蟲乙酯的峰面積y(表3),以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度x為橫坐標(biāo),以峰面積y為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性相關(guān)分析。螺蟲乙酯的線性方程為y=1478.5x-2.876,相關(guān)系數(shù)r=0.9995,線性相關(guān)圖見圖4。

      4 結(jié)論

      試驗(yàn)結(jié)果表明,本文提出的螺蟲乙酯有效成分的分析方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)便快速,能滿足產(chǎn)品的日常檢驗(yàn),適用于產(chǎn)品分析。

      [1]張百臻.農(nóng)藥分析(第四版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.□

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