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      乳粉和生鮮乳中摻入糊精和淀粉的定性快速檢測方法

      2015-12-24 04:15:30文∕曹
      中國乳業(yè) 2015年4期
      關(guān)鍵詞:糊精乳粉試管

      文∕曹 燕 劉 昊

      (1黑龍江省完達(dá)山乳業(yè)股份有限公司質(zhì)檢中心;2黑龍江省完達(dá)山乳業(yè)股份有限公司北安分公司)

      糊精是淀粉的水解產(chǎn)物,是白色的或者是黃色的固體,稍溶于冷水,易溶于熱水,不溶于乙醚和乙醇,是葡萄糖向淀粉轉(zhuǎn)化的中間產(chǎn)物。糊精和淀粉價(jià)格低廉,尤其是糊精,因此,某些企業(yè)或奶戶為了提高干物質(zhì)和總固形物含量在乳粉和生鮮乳中摻入糊精和淀粉。

      糊精是淀粉的水解產(chǎn)物,糊精和淀粉都具有和碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而呈現(xiàn)出不同顏色的特性,但是在高溫下由于熱運(yùn)動強(qiáng)烈,就不會再與碘結(jié)合,會失去原來的結(jié)構(gòu),顯現(xiàn)出本色;如果把此溶液冷卻,又會與碘結(jié)合而顯現(xiàn)出不同的顏色。利用這一原理,可以定性檢測乳粉和生鮮乳中糊精和淀粉的添加情況。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 材料與試劑

      1.1.1 對照樣品(空白樣品)的準(zhǔn)備

      選取感官和理化指標(biāo)較好的乳粉,根據(jù)多年的檢測經(jīng)驗(yàn)最好選用進(jìn)口全脂乳粉,本實(shí)驗(yàn)選用澳大利亞進(jìn)口乳粉。

      1.1.2 糊精的選取

      因?yàn)槊總€廠家生產(chǎn)的糊精是不同的,所以本實(shí)驗(yàn)選取了多個廠家生產(chǎn)的糊精,然后混勻待用。

      1.1.3 化學(xué)藥品

      三氯乙酸(500 g/L,分析純);碘溶液:稱取3.6 g碘化鉀和1.3 g碘溶于100 mL棕色容量瓶中;天平:1/10 d的精密電子天平和0.1 d的電子天平。

      1.2 檢測方法

      1.2.1 糊精的檢測

      取2 個小燒杯:1 個稱取空白樣10 g(不注明用的都是澳大利亞進(jìn)口乳粉),1 個稱取糊精和全脂粉(0.01000 g+9.9900 g),用溫?zé)岬乃苡?00 mL的容量瓶中。冷卻之后加入配置好的三氯乙酸溶液15 mL(此溶液用于沉淀蛋白質(zhì)和脂肪,用量根據(jù)實(shí)際情況確定),放置10~15 min后定容過濾。取濾液各5 mL于試管中(最好選取顏色一致的試管,以防止顯色時造成的視覺誤差),加入100 μL碘溶液,搖勻。此時可以看到,沒加入糊精的空白試樣顯現(xiàn)的是黃色,而加入糊精的要比空白試樣深一些。如果判斷不好,可以將試管在水浴鍋中加熱(水浴鍋需提前加熱),加熱時間為1 min以內(nèi),此時,2 只試管的顏色是一樣的。然后將試管冷卻,冷卻之后再觀察2 只試管的顏色,這時會發(fā)現(xiàn)加入糊精的試管顏色又重新顯現(xiàn)出來,比空白試管顏色深。這樣,在第一次辨別不清楚顏色的情況下,又增加了一次機(jī)會。此方法糊精的最低檢出限為0.05 g/100 g。

      1.2.2 淀粉的檢測

      淀粉的檢測方法與糊精相同,只是最終顯現(xiàn)的顏色是不同的,與空白對照相比較,添加了淀粉的試管會顯現(xiàn)出淺棕黃色或者是黃色略帶一點(diǎn)黑色。該方法乳粉中淀粉的檢出限為0.01 g/100 g。

      1.3 檢測結(jié)果與分析

      乳粉中糊精和淀粉的檢測方法有很多,有企標(biāo),有地標(biāo),但是方法繁瑣,所需時間長。本方法雖然只是定性檢測,但是卻可把摻假樣品檢出限降到最低。與此同時,該方法不僅適用于乳粉,而且適用于生鮮牛乳中糊精和淀粉的檢測,其檢測方法與步驟同乳粉是一樣的,在此不再重復(fù)(表1~4)。

      表1 乳粉中糊精含量的檢測結(jié)果

      表2 乳粉中可溶性淀粉含量的檢測結(jié)果

      表3 生鮮乳中糊精含量的檢測結(jié)果

      表4 生鮮乳中可溶性淀粉含量的檢測結(jié)果

      在實(shí)際操作中,在采用進(jìn)口乳粉作為空白對照樣的同時,可選用一個自己認(rèn)為無任何摻假的本單位的全脂乳粉與空白對照一下,如果顏色一樣,以后就可以用此乳粉代替進(jìn)口乳粉。

      2 檢驗(yàn)成本

      上述方法的檢測成本如表5所示。

      表5 檢測過程中所需的成本

      3 主要結(jié)論

      上述方法操作簡單、快捷,原理易懂,成本低廉,檢出限低,可用于乳粉和生鮮乳中摻入糊精和淀粉的定性檢測。

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