王 燕

（衡水學(xué)院， 河北 衡水 053000）

鈣是人體生命活動(dòng)的調(diào)節(jié)劑，在維持人體神經(jīng)、內(nèi)分泌、消化、免疫等各系統(tǒng)的生理活動(dòng)中起重要作用[1]。機(jī)體內(nèi)的鈣，一方面構(gòu)成骨骼和牙齒，另一方面則可參與各種生理功能和代謝過程，影響各個(gè)器官組織的活動(dòng)[2]。黑芝麻為胡麻科脂麻的黑色種子，含有大量的營養(yǎng)成分，可以做成各種美味的食品[3]，其中的鈣含量較高，一般人群都可以通過食用黑芝麻來補(bǔ)鈣[4]。本研究通過鈣指示劑分光光度法對(duì)黑芝麻中鈣含量進(jìn)行了測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品處理

稱取黑芝麻5.6g 左右于坩堝中，在電爐上燒至無煙，轉(zhuǎn)入馬弗爐中800℃焙燒2h。冷卻后取出，滴加鹽酸，攪拌至全部溶解，再用氨水調(diào)節(jié)pH 至11 左右，轉(zhuǎn)入100mL 容量瓶，定容，搖勻待用。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

鈣指示劑和Ca2+在pH=10～11 的溶液中生成酒紅色的穩(wěn)定絡(luò)合物，在一定范圍內(nèi)符合比爾定律。本實(shí)驗(yàn)首先優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過測(cè)定樣品的吸光度來確定其中的鈣含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 最大吸收波長(zhǎng)選擇

移取10mL 0.1mol/L 的鈣標(biāo)液于50mL 容量瓶中，加入2mL 鈣指示劑、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水, 定容搖勻，靜置10 min，以試劑空白為參比，在590～610nm，每隔4nm 測(cè)量吸光度，結(jié)果如圖1。由圖1 可知，在602nm 處有最大吸收波長(zhǎng)。

圖1 波長(zhǎng)與吸光度A 的關(guān)系

2.2 顯色劑用量選擇

取5 個(gè)50mL 容量瓶，各加入10mL 0.1mol/L鈣標(biāo)液、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水，然后分別加入1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL 鈣指示劑。定容搖勻，靜置10 分鐘。以試劑空白為參比，在602nm 下測(cè)吸光度。結(jié)果表明:顯色劑用量為2.0mL 較適宜。見圖2。

圖2 顯色劑用量V 與吸光度A 的關(guān)系

2.3 有色配合物穩(wěn)定時(shí)間的選擇

將配好的鈣-鈣指示劑有色溶液放置不同時(shí)間后，在602nm 下測(cè)定其吸光度。結(jié)果如圖2～3所示，在1～11min 之間是不穩(wěn)定的，11min 后才趨于穩(wěn)定，所以適宜的穩(wěn)定時(shí)間為11min。這是因?yàn)橛猩浜衔飸?yīng)該穩(wěn)定足夠的時(shí)間，才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

圖3 穩(wěn)定時(shí)間t 與吸光度A 的關(guān)系

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

準(zhǔn)確吸取0.1mol/L 鈣標(biāo)液0.0、2.5、5.0、7.5、10.00、12.5mL 依次加入到50mL 容量瓶，再分別加入2mL 氨水、2mL 三乙醇胺、2mL 鈣指示劑，定容，靜置11min 后，以試劑空白為參比，在602nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程為：A= 0.2683c-0.0035，R2=0.9988。

2.5 樣品的測(cè)定

吸取10mL 樣品溶液于50mL 容量瓶中，加入2mL 鈣指示劑、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水，定容，靜置11min 后以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度，計(jì)算出樣品中鈣的含量。見表1。

表1 樣品中鈣的含量

3 結(jié)語

通過實(shí)驗(yàn)可知，用鈣指示劑分光光度法來測(cè)定黑芝麻中鈣含量的最大吸收波長(zhǎng)為602nm，顯色劑用量為2mL，穩(wěn)定時(shí)間為11min，測(cè)得的黑芝麻中含鈣量為23～27mg/g。結(jié)果表明, 此方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，為食用黑芝麻進(jìn)行補(bǔ)鈣以防骨質(zhì)疏松等疾病和開發(fā)黑芝麻產(chǎn)品提供了可靠的理論依據(jù)。