干凝膠
- 不同合成方法對(duì)LiMgPO4∶Dy發(fā)光性能的影響
0 min得到干凝膠。等到干凝膠冷卻到室溫后，將干凝膠從大燒杯中移到瑪瑙研缽中研磨成粉末。最后對(duì)干凝膠進(jìn)行熱處理，將干凝膠放在剛玉坩堝中，在馬弗爐中750 ℃(800、850 ℃)下煅燒3 h。1.2 樣品表征使用日本HITACHI STA7300熱重-差熱熱分析儀對(duì)干凝膠進(jìn)行熱重-差熱分析(thermogravimetric analysis-differential thermal analysis, TG-DTA)測(cè)試，升溫速率為10 ℃/min，在
人工晶體學(xué)報(bào) 2023年2期2023-03-14
- 自蔓延燃燒制備Ce0.8Sm0.05Y0.15O1.9電解質(zhì)粉體及燒結(jié)性能
9C熱分析儀對(duì)干凝膠在空氣氣氛中進(jìn)行TG-DSC分析，流速為50 mL／min，升溫速率為10℃／min；以N2為吸附氣體，采用Builder SSA-4300比表面儀測(cè)定粉體的BET法比表面積SBET，并計(jì)算其當(dāng)量粒徑dBET；采用HITACHI-800型透射電鏡觀察煅燒后粉體的粒徑和形貌；采用JEOL JSM-7001F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察燒結(jié)樣品的微觀結(jié)構(gòu)；采用Sartorius Cp-225D分析天平稱(chēng)量燃燒及煅燒后產(chǎn)物的質(zhì)量，并分析燃燒產(chǎn)物中殘留碳
材料與冶金學(xué)報(bào) 2022年4期2022-07-29
- 改性Pechini法制備BaTi2O5陶瓷及其優(yōu)異電學(xué)性能研究
h得到BT2干凝膠。(2)干凝膠在450 ℃下煅燒得到黑色焦化物；焦化物經(jīng)過(guò)研磨后再在450 ℃下預(yù)燒1 h；隨后在設(shè)定溫度下的馬弗爐中煅燒得到BT2粉體。(3)取最佳煅燒溫度下制得的BT2粉體，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%的聚乙烯醇水溶液造粒，造粒粉體經(jīng)25 MPa的軸向壓力機(jī)下干壓成型，得到直徑為20 mm、厚度為1.5 mm的圓盤(pán)素坯；素坯經(jīng)650 ℃排膠2 h后，包埋入氧化鋁粉中，然后在1200 ℃的高溫箱式爐中燒制成BT2陶瓷；BT2陶瓷經(jīng)過(guò)拋光后被銀
- 均苯四甲酸-煙酰胺雙組分水凝膠的結(jié)構(gòu)與性能
雙組分水凝膠及干凝膠的制備按一定的比例稱(chēng)取均苯四甲酸和煙酰胺于錐形瓶中，加入一定量的蒸餾水，加熱攪拌形成均一溶液，取出錐形瓶冷卻至室溫。通過(guò)“翻轉(zhuǎn)倒置法”對(duì)其是否已形成凝膠進(jìn)行判定，若樣品倒置狀態(tài)下不發(fā)生塌陷則表明形成水凝膠。通過(guò)冷凍干燥法除去水凝膠中的水分，制得用于FTIR、SEM和XRD等測(cè)試所用的干凝膠樣品。2.3 水凝膠熱可逆性及熱穩(wěn)定性分析采用差式掃描量熱儀測(cè)定水凝膠的相轉(zhuǎn)變溫度(Tgel)并分析其熱可逆性能。為了進(jìn)一步了解凝膠的熱穩(wěn)定性，采用操
材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào) 2021年3期2021-07-28
- 檸檬酸鹽絡(luò)合物前驅(qū)體法制備TiN粉體
24 h后得到干凝膠。干凝膠在管式氣氛爐中于流動(dòng)N2氣氛下800～1 300℃熱處理，保溫5 h。采用傅里葉變換紅外光譜儀（FT－IR，Tensor 27，Bruker）分析前驅(qū)體凝膠的結(jié)構(gòu)。采用X射線粉晶衍射儀（XRD，X’Pert Pro，PANlytical）分析熱處理后試樣的物相組成。采用綜合熱分析儀（TG－DSC）對(duì)干凝膠進(jìn)行熱分析，升溫速率5℃·min－1，N2氣氛。采用X射線光電子能譜儀（XPS，ESCALAB 250Xi，Thermo Fi
耐火材料 2021年3期2021-06-18
- 溶膠-凝膠法制備Ba(Zn1/3Nb2/3)O3微波介質(zhì)陶瓷綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
h，得到黑色的干凝膠。再將干凝膠研碎后在500~900 ℃下煅燒2 h，即可獲得納米氧化物粉體。圖1 納米粉體制備流程圖2.2 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷塊體的燒結(jié)在煅燒后的納米粉體中加入少量黏結(jié)劑（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的PVA），進(jìn)行研磨造粒。將造粒后的粉體放入模具中，利用壓片機(jī)壓制成直徑 10 mm、高度 4~5 mm的圓柱生坯，所用壓力為200 MPa。將陶瓷坯體放進(jìn)燒結(jié)爐中在不同溫度（1 250~1 350 ℃）燒結(jié)4 h，獲得Ba(Zn1/3
實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 2020年11期2020-12-16
- 溶膠-凝膠法制備Cu-ZnO-ZrO2催化劑:檸檬酸用量對(duì)催化劑性能的影響
一步脫水后形成干凝膠，此時(shí)Cu2+、Zn2+、Zr4+與檸檬酸相互交聯(lián)縮聚形成三維立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[9]。檸檬酸是三元弱酸，利用檸檬酸作絡(luò)合劑可使原料各組分達(dá)到原子級(jí)的均勻混合，提高產(chǎn)物的純度，且可以準(zhǔn)確地控制化學(xué)計(jì)量比[10-11]。對(duì)溶膠-凝膠法有影響作用的因素有溶液pH、檸檬酸加入量、凝膠化溫度、焙燒溫度等。高文桂等[12]研究認(rèn)為pH 的改變調(diào)控著Cu2+、Zn2+、Zr4+與檸檬酸之間的配位能力，導(dǎo)致不同pH 下的反應(yīng)體系中，Cu2+、Zn2+、Zr
化工進(jìn)展 2020年10期2020-10-20
- 三苯胺衍生物熒光凝膠體系的合成與性能研究
溶液、凝膠及干凝膠性質(zhì)測(cè)試我們?cè)赨-3900H型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)化合物1的溶液和凝膠進(jìn)行了紫外光譜測(cè)試；溶液和凝膠態(tài)的熒光光譜在愛(ài)丁堡F1000熒光光譜儀上得到；通過(guò)冷凍干燥制備的干凝膠進(jìn)行傅立葉變換紅外光譜在Nexus 470光譜儀得到；XRD測(cè)試在X-射線粉末衍射在PW3830 (Philips) 測(cè)試；表面潤(rùn)濕性能測(cè)試通過(guò)水接觸角使用懸滴法 (Dataphysics，OCA 20) 完成。2 結(jié)果與討論2.1 凝膠性能檢測(cè)表1 在不同溶劑中化合
山東化工 2020年16期2020-10-12
- 可調(diào)控?zé)晒庀⊥两饘倬酆衔锬z的合成及性質(zhì)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)
u(Ⅲ)聚合物干凝膠和含 Tb(Ⅲ)聚合物干凝膠的發(fā)光性質(zhì)進(jìn)行測(cè)試，如圖 3 所示。含 Eu(Ⅲ)聚合物凝膠的激發(fā)光譜（圖 3(a)）通過(guò)測(cè)試 619 nm處的5D0→7F2躍遷獲得。光譜由大約220～450 nm 的寬波段組成，在335 nm 處有一個(gè)峰，將此峰歸因于有機(jī)配體聯(lián)吡啶二羧酸-Ti 的吸收[5]。在335 nm 激發(fā)下，Eu(Ⅲ)干凝膠的發(fā)射光譜呈現(xiàn)出 5 個(gè) Eu3+的5D0→7FJ(J=0，1，2，3，4)特征發(fā)射峰[6]。5D0→7F1
實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 2020年9期2020-10-09
- 含Eu (Ⅲ)干凝膠材料的制備及傳感實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
含Eu (Ⅲ)干凝膠材料，使學(xué)生熟練掌握溶膠-凝膠法稀土發(fā)光材料的制備方法，并且通過(guò)溶劑和陰離子的篩選研究稀土熒光功能材料的傳感性能。實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、形貌、發(fā)光性能等進(jìn)行表征，使學(xué)生熟悉大型儀器的工作原理和操作方法，培養(yǎng)學(xué)生處理和分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的能力，為學(xué)生獨(dú)立進(jìn)行科學(xué)研究進(jìn)一步奠定基礎(chǔ)。2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器主要試劑：硝酸銪，苯基脲，鄰菲羅啉，異氰酸丙基三乙氧基硅烷，正硅酸乙酯，四丁基銨鹽購(gòu)于阿拉丁，無(wú)水乙醇等常見(jiàn)有機(jī)溶劑，購(gòu)于天津恒興化學(xué)試劑廠。主要儀
實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 2020年6期2020-09-29
- 卡拉膠/瓊脂/羥丙基-β-環(huán)糊精復(fù)合凝膠的合成及其載藥性能研究*
燥24h，得到干凝膠。1.3 凝膠結(jié)構(gòu)觀察用光學(xué)顯微鏡觀察所得凝膠樣品的結(jié)構(gòu)形貌，并拍照記錄典型形貌。將干燥所得的干凝膠進(jìn)行噴金，并用電子掃描顯微鏡觀察干凝膠的結(jié)構(gòu)和形貌得到電子顯微鏡圖片。1.4 凝膠的流變學(xué)分析采用Thermo Haake RS300流變儀的堆板系統(tǒng)(直徑35mm，間隙0.105mm)測(cè)定各凝膠樣品的流變學(xué)性能。1.5 紅外光譜分析采用島津IRAffinity-1S傅里葉變換紅外光譜儀，KBr壓片法，獲得干凝膠紅外光譜圖。1.6 X光粉
濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào) 2020年4期2020-09-16
- 固體氧化物燃料電池電解質(zhì)材料Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ的制備與性能研究
℃烘干，形成干凝膠。干凝膠在馬弗爐中600 ℃煅燒2 h制得Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ粉體。將粉體與少量的聚乙烯醇樹(shù)脂(PVA)溶液混合，置于瑪瑙研缽中充分研磨，以表壓8 MPa的壓力下壓制成圓片。最后在不同溫度(1 400 ℃、1 450 ℃、1 500 ℃)下燒結(jié)3 h，待冷卻至室溫后，得到Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ燒結(jié)體。圖1 Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ的制備流程圖Fig.1 Flow chart o
硅酸鹽通報(bào) 2020年5期2020-06-18
- к-卡拉膠和黃原膠復(fù)合凝膠及其載藥抗菌性能研究*
燥24h，得到干凝膠樣品。1.3 光學(xué)顯微鏡(OM)和電子顯微鏡(SEM)觀察用OM觀察凝膠樣品結(jié)構(gòu)形貌，并對(duì)典型形貌拍照記錄。將干燥所得的干凝膠樣品進(jìn)行噴金，并用SEM觀察干凝膠結(jié)構(gòu)形貌，得到SEM圖片。1.4 流變學(xué)分析采用Thermo Haake RS300流變儀堆板系統(tǒng)(直徑35mm，間隙0.105mm)，25℃進(jìn)行動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描，在線性粘彈范圍內(nèi)對(duì)各凝膠樣品掃頻分析。隨機(jī)抽取水凝膠樣品，平行測(cè)定三次求平均值。1.5 紅外光譜(FTIR)分析采用島津
濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào) 2020年2期2020-05-25
- 鎂離子對(duì)PVA/GG-Mg2+復(fù)合水凝膠的結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)的影響
直至恒重，獲得干凝膠質(zhì)量為m0，凝膠中的水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為1.4 掃描電子顯微鏡將水凝膠樣品放入蒸餾水中，在室溫下溶脹至平衡。再將樣品放入液氮中冷凍2 min 后放入真空干燥箱中干燥。待水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的水完全揮發(fā)后，在其斷面噴鉑5 min，使用冷卻發(fā)散掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品斷面形貌。儀器型號(hào)：Hitachi 4700 instrument(日本日立)。1.5 X-射線粉末衍射將真空干燥后的PVA、GG、PVA/GG、PVA/GGMg2+樣品磨
化工學(xué)報(bào) 2020年1期2020-03-10
- 類(lèi)固相法快速合成高鈣鎂離子交換性能的P型分子篩
h，得到硅鋁干凝膠。將硅鋁干凝膠放入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼晶化釜中，按一定比例補(bǔ)加氫氧化鈉和水，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝螅谝欢囟认蚂o態(tài)晶化一段時(shí)間，晶化完成后取出抽濾，固相產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、烘干，即可得到P型分子篩產(chǎn)品，制備過(guò)程如圖1所示。圖1 P型分子篩的制備流程圖Fig.1 Preparation process of zeolite P2 結(jié)果與討論2.1 硅鋁干凝膠的表征反應(yīng)前期合成的凝膠相物質(zhì)主要由硅、鋁、氧、氫4種元素組成，可為后期的分子
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2019年12期2019-12-11
- SAPO-11分子篩合成方法研究進(jìn)展
成;微波合成;干凝膠1? ? SAPO-11分子介紹SAPO-11分子篩屬中孔分子篩，具有二維非交叉的十元環(huán)橢圓型孔，孔徑為0.39 nm×0.64 nm。物化性質(zhì)類(lèi)似于硅鋁沸石，又具有某些磷鋁酸鹽分子篩的特性，被認(rèn)為是對(duì)異丁烯選擇性最高和穩(wěn)定性最好的異構(gòu)化催化劑之一[1]。因此，SAPO-11分子篩的合成成為催化材料研究的熱點(diǎn)之一[2]。本課題綜述了近幾年合成SAPO-11分子篩的方法。1.1? 水熱合成法合成SAPO-11分子篩的方法有很多種，其中水熱
現(xiàn)代鹽化工 2019年4期2019-09-10
- 殼聚糖/迷迭香多孔干凝膠抗菌止血作用的研究
糖/迷迭香多孔干凝膠的樣品與迷迭香的干粉［16］。1.3 表征1.3.1 掃描電鏡及傅里葉紅外光譜表征將以上制備成功的殼聚糖/迷迭香多孔干凝膠表面噴金后，用掃描電鏡觀察，并且拍下電鏡照片；并且應(yīng)用傅里葉紅外光譜測(cè)量多孔干凝膠和迷迭香干粉的紅外光譜。1.3.2 孔率檢測(cè)取制備出來(lái)的8份多孔干凝膠樣品，稱(chēng)取質(zhì)量m0；取燒杯加滿無(wú)水乙醇，稱(chēng)質(zhì)量m1；把干凝膠樣品分別加入吸飽水分，去除多余的乙醇，稱(chēng)質(zhì)量m2；移除吸飽水分的樣品，稱(chēng)質(zhì)量m3。按照公式（1）計(jì)算（ρe
長(zhǎng)春理工大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版） 2019年4期2019-09-02
- 檸檬酸用量對(duì)溶膠凝膠法制備La-Mg儲(chǔ)氫合金前軀體微結(jié)構(gòu)的影響研究
收峰，譜線3是干凝膠的紅外光譜特征吸收峰。譜線1在1684-1759處的吸收峰是檸檬酸分子中三個(gè)羧基的伸縮振動(dòng)吸收峰。譜線2和3中，消失了譜線1中1684-1759處的吸收峰，同時(shí)在譜線2中1578處和譜線3中1590處均出現(xiàn)了羧酸鹽的特征峰。說(shuō)明硝酸鹽中的金屬離子與檸檬酸發(fā)生了絡(luò)合反應(yīng)。通過(guò)以上分析可以得出：在溶膠-凝膠形成過(guò)程中，檸檬酸與硝酸鹽中的金屬離子形成了穩(wěn)定的絡(luò)合物，最終生成了羧酸鹽，并使金屬離子有很好的分散。3.2 摩爾比不同時(shí)合成干凝膠的紅
世界有色金屬 2019年10期2019-07-22
- 殼聚糖/瓊脂糖雙組份水凝膠的制備及其保濕緩釋性能研究
凍干燥后得到的干凝膠粉末通過(guò)制粒技術(shù)制備成干凝膠顆粒。對(duì)干凝膠顆粒進(jìn)行水汽吸附以及熱重分析實(shí)驗(yàn)，表明制備的干凝膠顆粒在高溫干燥的環(huán)境下可以緩慢的釋放出水分，在食品保濕領(lǐng)域顯示了很好的應(yīng)用前景。1 材料與方法1.1 試驗(yàn)材料與儀器設(shè)備1.1.1 試驗(yàn)材料與試劑殼聚糖（純度≥99%），上海隆葛生物科技有限公司；瓊脂糖（純度≥99%），上海全旺食品有限公司；檸檬酸（純度≥99%），美國(guó)百靈威。圖1 殼聚糖和瓊脂糖的結(jié)構(gòu)式Fig.1 Structural form
現(xiàn)代食品科技 2018年11期2018-12-22
- 一種合成超順磁CaFe2O4納米顆粒的新方法及其絡(luò)合機(jī)理*
，最終形成黑色干凝膠。將黑色干凝膠研成細(xì)粉，置入箱式爐中在600℃燒結(jié)5 h，得到CaFe2O4納米顆粒。1.2 樣品測(cè)試與表征利用DX-2700型X射線衍射儀對(duì)CaFe2O4納米顆粒的物相進(jìn)行分析；利用ULTRA 55型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察CaFe2O4納米顆粒的表面形貌；利用STA 449C型同步熱分析儀的差熱分析法對(duì)CaFe2O4干凝膠的熱降解過(guò)程進(jìn)行分析；利用SQUID型超導(dǎo)量子干涉儀磁性測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量樣品的磁性。2 結(jié)果與討論2.1 絡(luò)合機(jī)理分
無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2018年11期2018-11-15
- 溶膠-凝膠法低溫合成莫來(lái)石的研究
到莫來(lái)石前驅(qū)體干凝膠。將干凝膠以5 ℃/min的升溫速率分別升溫至900 ℃、1000 ℃和1250 ℃并分別保溫1 h。1.3 性能測(cè)試?yán)肈8 ADVANCE X射線衍射儀分析樣品的物相組成，利用德國(guó)netzsch STA 449C同步熱分析儀分析前驅(qū)體干凝膠在加熱過(guò)程中的變化，利用IS50傅立葉變換紅外光譜儀分析樣品的特征官能團(tuán)。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析2.1 PO用量及水浴溫度對(duì)凝膠時(shí)間的影響圖2是PO用量和水浴溫度對(duì)凝膠時(shí)間的影響。由圖2可知，PO用量
陶瓷學(xué)報(bào) 2018年4期2018-09-13
- 氫氧化鋁干凝膠改性無(wú)堿速凝劑的制備與性能研究
應(yīng)用。氫氧化鋁干凝膠是一種常用的抑制胃酸原料藥[4]，將氫氧化鋁干凝膠用在建筑材料領(lǐng)域還較少報(bào)道。本文采用氫氧化鋁干凝膠作為改性劑改進(jìn)無(wú)堿速凝劑，研究了氫氧化鋁干凝膠對(duì)無(wú)堿速凝劑凝結(jié)時(shí)間、抗壓強(qiáng)度和水泥適應(yīng)性等性能的影響。1 試 驗(yàn)1.1 原材料氫氧化鋁干凝膠，氫氧化鋁含量≥80%，制酸力≥230ml/g，日本協(xié)和化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社；水泥：基準(zhǔn)水泥P·O42.5、海螺水泥P·O42.5、鶴林水泥P·O42.5，其化學(xué)組成及熟料的礦物組成如表1所示，基本性能如
新型建筑材料 2018年5期2018-06-14
- 鑭摻雜鐵酸鉍的合成與結(jié)構(gòu)表征
重差熱分析表征干凝膠的晶化過(guò)程,測(cè)試氣氛為空氣,測(cè)試溫度范圍為30～900℃,升溫速率為10 ℃/min．通過(guò)傅里葉紅外光譜(FT—IR)測(cè)量，進(jìn)一步表征了干凝膠到鈣鈦礦氧化物的吸收峰的演變過(guò)程．X光粉末衍射儀(XRD, D8 advance)用來(lái)表征材料的結(jié)構(gòu)信息,采用Cu Kα 射線,在室溫下測(cè)試,測(cè)試角度2θ范圍為20°～70°．Bi1-xLaxFeO3-δ粉末的形貌采用掃描隧道顯微鏡(SEM, JEOL JSM-6480)來(lái)表征．2 結(jié)果與討論圖2
- 溶膠凝膠-自蔓延燃燒法中焙燒溫度對(duì)CuFe2O4晶體結(jié)構(gòu)的影響
℃時(shí)檸檬酸絡(luò)合干凝膠自蔓延燃燒，大量絡(luò)合物發(fā)生原位分解，放出大量的熱，生成正式CuFe2O4尖晶石晶型，并有明顯正四面體和正八面體亞晶格出現(xiàn)，晶粒尺寸約25.6nm；經(jīng)400℃焙燒后，不完全燃燒形成的碳?xì)埩粑锓纸?，同時(shí)正式CuFe2O4尖晶石晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，形成片狀的Fe[CuFe]O4反式尖晶石晶型；隨著焙燒溫度升高，晶格尺寸從13.9nm增長(zhǎng)到58.2nm，反式尖晶石晶型結(jié)晶程度逐漸增強(qiáng)，片狀結(jié)構(gòu)逐漸融合，形成層狀整體，比表面積逐漸減小。尖晶石；合成；納
化工進(jìn)展 2017年11期2017-11-09
- 高溫氨氣炭化制備氮摻雜炭干凝膠及其CO2吸附性能
化制備氮摻雜炭干凝膠及其CO2吸附性能劉斌，李立清，馬衛(wèi)武，李海龍，馬先成，楊葉，唐琳，汪椿皓(中南大學(xué)能源科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙，410083)以間苯二酚(R)和糠醛(F)為原料，通過(guò)溶膠?凝膠法、常壓干燥法合成RF有機(jī)干凝膠，并在高溫氨氣氛下炭化制備氮摻雜炭干凝膠(ACXs)。采用熱重分析儀、比表面積及孔徑分析儀、掃描電鏡、傅里葉紅外光譜與X線光電子能譜對(duì)ACXs的表面物化性質(zhì)進(jìn)行表征；應(yīng)用固定床等溫吸附實(shí)驗(yàn)探討ACXs對(duì)CO2的吸附性能。研究結(jié)果表
- 熔鹽法制備氧化鋯納米棒
工藝合成氧化鋯干凝膠粉，然后將干凝膠粉與熔鹽混合制備氧化鋯納米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等測(cè)試手段研究了氧化鋯的物相轉(zhuǎn)變過(guò)程，探討了熔鹽種類(lèi)與用量、氟化物的添加等工藝參數(shù)對(duì)制備氧化鋯納米棒的影響。結(jié)果表明：以NaVO3為熔鹽，用量為1∶1(熔鹽與干凝膠的質(zhì)量比)，并且在添加氟化鈉的條件下能夠制備產(chǎn)率高，且沿[010]方向擇優(yōu)生長(zhǎng)的單斜氧化鋯納米棒；氟離子一方面加速了熔鹽中Zr4+離子的傳質(zhì)，促使氧化鋯干凝膠粉的溶解，另一方面吸附在氧
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2017年9期2017-09-12
- 低溫燃燒法制備Ce0.8Sm0.2O1.9電解質(zhì)固溶體及其燒結(jié)性能的研究
與硝酸鹽組成的干凝膠自蔓延燃燒點(diǎn)火溫度為270.0 ℃；粉體經(jīng)600 ℃焙燒2 h后，形成了單一立方螢石型結(jié)構(gòu)的固溶體，平均晶粒度為18.80 nm.粉體的結(jié)晶性能完善，分散性能良好，粒子間僅有微弱的軟團(tuán)聚.將素坯在1 250 ℃燒結(jié)2 h，即可得到相對(duì)密度為95.5%的陶瓷燒結(jié)體.低溫燃燒法；檸檬酸；摻雜CeO2；固溶體；燒結(jié)性能近年來(lái)，固體氧化物燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell，SOFC)憑借其環(huán)境友好，能量轉(zhuǎn)化效率高等優(yōu)點(diǎn)，引起了
材料與冶金學(xué)報(bào) 2017年2期2017-07-12
- 溶膠-凝膠法制備ZnO-B2O3-SiO2系低溫玻璃料
現(xiàn)代測(cè)試手段對(duì)干凝膠以及熱處理產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：干凝膠在684℃時(shí)可析出晶粒，在730℃溫度下已經(jīng)能夠形成穩(wěn)定的Zn2SiO4和少量鱗石英SiO2晶相，晶粒尺寸細(xì)小為39.0 nm，隨著熱處理溫度的升高，析出晶相種類(lèi)沒(méi)有變化，晶粒粒徑明顯的增大。ZnO-B2O3-SiO2玻璃；溶膠-凝膠法；低溫玻璃料；熱處理1 引 言傳統(tǒng)陶瓷玻璃料的制備方法大多采用高溫熔融冷卻法，采用這種方法溫度高、且容易造成組分間玻璃相的不均勻、分相。目前，在制備低溫陶瓷玻璃料
硅酸鹽通報(bào) 2016年2期2016-10-18
- 鎂源種類(lèi)對(duì)非水解溶膠-凝膠法合成堇青石粉體的影響
置于烘箱中得到干凝膠，所得干凝膠按參數(shù)進(jìn)行不同溫度熱處理得到堇青石粉體，將所得的粉體壓制成40 mm×5 mm×5 mm的試條，將試條在1350 ℃煅燒并保溫2 h制得堇青石陶瓷燒結(jié)體，并進(jìn)行熱膨脹系數(shù)的測(cè)試。1.2 測(cè)試與表征采用德國(guó)Bruker AXS公司生產(chǎn)的D8 Advance X-ray射線衍射分析儀來(lái)確定樣品的晶相組成；借助德國(guó)NETZSCH公司生產(chǎn)的STA449C型綜合熱分析儀對(duì)干凝膠進(jìn)行熱分析，結(jié)合相應(yīng)樣品的XRD測(cè)試確定凝膠熱處理過(guò)程中的
陶瓷學(xué)報(bào) 2016年6期2016-04-07
- 溶膠?凝膠法制備氧化鋯薄膜的工藝與表征
探討干燥過(guò)程對(duì)干凝膠膜表面形貌的影響。利用熱重分析(TG/DTG)、傅里葉紅外光譜(IR)、X線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)等，對(duì)氧化鋯薄膜的結(jié)構(gòu)與形貌、熱穩(wěn)定性以及孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明：當(dāng)硝酸鋯溶液中Zr4+濃度為0.6 mol/L、加入的丙三醇(GL)和聚乙烯醇(PVA)的體積分?jǐn)?shù)分別為35%和4%，Zr4+與H+的物質(zhì)的量比(Zr4+)/(H+)=10、反應(yīng)時(shí)間為3 h、反應(yīng)溫度為50 ℃條件下得到的溶膠性能最好，該溶膠在溫度為50 ℃、相
粉末冶金材料科學(xué)與工程 2016年1期2016-02-18
- MTO廢催化劑SAPO-34的再生
2249）采用干凝膠轉(zhuǎn)化法對(duì)甲醇制烯烴（MTO）廢催化劑SAPO-34進(jìn)行再生，將SAPO-34分子篩晶化所需的硅、鋁、磷原料同時(shí)作為黏結(jié)劑使用，經(jīng)干凝膠轉(zhuǎn)化制備出再生催化劑，并對(duì)催化劑進(jìn)行了表征及MTO反應(yīng)活性評(píng)價(jià)。表征結(jié)果顯示，再生催化劑的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌、粒徑分布、孔結(jié)構(gòu)、耐磨性及酸中心均得到了恢復(fù)與改善，磨損指數(shù)可達(dá)0.35%/h。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在催化劑加入量為1.0 g、進(jìn)氣中甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%、甲醇質(zhì)量空速為3 h-1、反應(yīng)溫度為450 ℃
化工環(huán)保 2016年5期2016-02-14
- 溶膠-凝膠法制備Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系低溫玻璃料
∶10∶60；干凝膠開(kāi)始析出晶體的溫度為480 ℃；當(dāng)熱處理溫度為660 ℃時(shí)，能夠生成穩(wěn)定的SiO2晶體，樣品晶粒粒徑為55.1nm。溶膠-凝膠法；Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系玻璃； 晶粒尺寸1 引 言陶瓷結(jié)合劑金剛石磨具具有磨料硬度高、鋒利，熱導(dǎo)率高，磨削能力強(qiáng)、耐酸堿性能好等優(yōu)點(diǎn)。陶瓷結(jié)合劑是磨具的主要組成部分，同時(shí)玻璃料在陶瓷結(jié)合劑中所占比例為85%～100%。根據(jù)國(guó)內(nèi)外研究和應(yīng)用情況，ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)系玻璃料常用于陶
硅酸鹽通報(bào) 2016年12期2016-02-05
- Ni x Co1–x(OH)2干凝膠電性能及其循環(huán)穩(wěn)定性
Ni(OH)2干凝膠的電容性 能[10]，表明Ni(OH)2干凝膠在小電流下具有較好的電容性能，2 mA/cm2時(shí)比電容可達(dá)到592 F/g。但Ni(OH)2干凝膠的倍率性能較差，電流提高10倍后比電容下降到287 F/g。由于在MH/Ni和Cd/Ni電池研究與應(yīng)用中，添加鈷對(duì)于提高球形Ni(OH)2倍率性能很有效果[11-12]，因此考察不同制備方法下含鈷Ni(OH)2納米材料的電容性能[13-14]，添加鈷對(duì)納米Ni(OH)2倍率性能的提高有一定作用，
儲(chǔ)能科學(xué)與技術(shù) 2015年4期2015-11-14
- 長(zhǎng)鏈烷基取代苯甲酸的合成及其膠凝行為
是將固體粉末和干凝膠樣品經(jīng)KBr壓片后直接測(cè)定；以X－射線衍射技術(shù)考察凝膠的堆積結(jié)構(gòu)，測(cè)試樣品為冷凍干燥后所得的干凝膠，Cu Kα射線，λ＝0.154 1nm，掃描速率為3°／min。2 結(jié)果與討論2.1 化合物A1、A2、A3的膠凝行為研究詳細(xì)測(cè)試了三個(gè)化合物A1、A2和A3在14種常見(jiàn)純?nèi)軇┲械哪z凝行為，膠凝實(shí)驗(yàn)所選濃度為20 mg／mL，表1總結(jié)了三個(gè)化合物膠凝實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。從表中可以看出，三個(gè)化合物具有完全不同的膠凝行為。化合物A1能夠?qū)⑺鶞y(cè)試的14
- Al摻雜ZnO納米導(dǎo)電粉體的合成與表征綜合實(shí)驗(yàn)
0 ℃烘干得到干凝膠；將干凝膠放入燒結(jié)爐煅燒,燒結(jié)溫度為400 ℃、保溫30 min,隨爐冷卻后即得到AZO納米粉體。（3） 溶膠-凝膠-水熱法:該方法將溶膠-凝膠法和水熱法結(jié)合起來(lái),具體過(guò)程:按照前述溶膠-凝膠法步驟合成干凝膠；將干凝膠粉放入100 mL水熱反應(yīng)釜聚四氟乙烯內(nèi)襯中,再加入去75 mL離子水和2 g的NaOH礦化劑,并將反應(yīng)釜放入烘箱中,在120 ℃下水熱反應(yīng)12 h；當(dāng)反應(yīng)釜冷卻至室溫后,反應(yīng)產(chǎn)物先重復(fù)用無(wú)水乙醇及去離子水對(duì)其各離心清洗3
實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 2015年11期2015-01-11
- 銻摻雜氧化錫納米粉體合成實(shí)驗(yàn)研究
2.1 前軀體干凝膠的熱分析圖1為前軀體干凝膠的TG和DSC熱分析結(jié)果（圖中TG為熱重，DSC為差熱）?？梢钥闯觯呵败|體凝干膠在400℃以前持續(xù)失重，伴隨著失重前軀體還發(fā)生吸熱行為，其中在370℃處出現(xiàn)一寬的吸熱峰；高于400℃后前軀體無(wú)失重行為，表明此時(shí)前軀體已轉(zhuǎn)化完全。2.2 前軀體干凝膠和400℃熱處理產(chǎn)物的紅外分析圖1 前軀體干凝膠的TG和DSC熱分析圖2為前軀體干凝膠和400℃熱處理后的粉體的紅外譜圖。從圖2（a）干凝膠的圖譜中看到：3 500～
實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 2014年12期2014-12-25
- 316L不銹鋼表面耐高溫氧化涂層的制備與性能
燥并燒結(jié)，除去干凝膠中殘留的有機(jī)溶劑等，最后得到致密無(wú)裂紋的涂層.將試樣放入真空管式爐中，加熱升溫速度為5℃/min，為防止加熱中涂層開(kāi)裂，先加熱至300℃保溫60 min，然后加熱至800℃保溫60 min，之后隨爐冷卻，最終得到均勻無(wú)裂紋的涂層.1.4 樣品性能表征溶膠的性能檢測(cè)采用德國(guó)Bruker D8 ADVANCE型X射線衍射儀，對(duì)干凝膠粉末進(jìn)行分析，掃描參數(shù)為:Cu靶(Kα1)，管流40 mA，管壓40 kV，掃描角度范圍為10°～80°.為了
材料科學(xué)與工藝 2014年1期2014-11-30
- 納米材料CuO-SnO2的實(shí)驗(yàn)研究?
燥4h即得塊狀干凝膠，經(jīng)研磨和過(guò)篩形成干凝膠粉末.將干凝膠粉在600?C下焙燒2h，經(jīng)水洗3次清除Cl?(用0.1mol/L的AgNO3進(jìn)行檢驗(yàn)）.然后經(jīng)干燥，便得到CuO摻雜的SnO2納米粉料.工藝流程如圖1所示.圖1 溶膠-凝膠法制備納米CuO-SnO2的工藝流程圖1.3 SnO2納米材料的制備稱(chēng)取23 g的SnCl4·5H2O倒入200 mL的燒杯中加入適量的蒸餾水使其完全溶解.加熱60?C并磁力攪拌逐滴加入7%的氨水至pH為1.8（此時(shí)溶液中有大量
- 爐內(nèi)成球法制備SiC空心陶瓷微球
成本高的缺點(diǎn)。干凝膠成球技術(shù)則消除了對(duì)陶瓷微球成分的限制，且能通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)條件實(shí)現(xiàn)對(duì)微球壁厚和直徑的拓展。同時(shí)，以聚合物先驅(qū)體作為初始凝膠粒子利用了聚合物良好的可加工性和低溫裂解特性[12]，可實(shí)現(xiàn)SiC陶瓷微球的低溫制備。李波等[13]已通過(guò)充氬實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了SiC陶瓷微球的使用性能，但采用干凝膠技術(shù)制備陶瓷微球的過(guò)程并未得到詳細(xì)研究。在干凝膠法制備SiC陶瓷微球的爐內(nèi)成球過(guò)程中，干凝膠粒子的成分和結(jié)構(gòu)、粒子與載氣之間的傳熱傳質(zhì)過(guò)程與陶瓷微球的耐壓強(qiáng)度、表面
原子能科學(xué)技術(shù) 2014年4期2014-08-07
- PAn/V2O5復(fù)合物的制備及其嵌鋰性能
胺與五氧化二釩干凝膠之間的氧化還原反應(yīng)，制備了聚苯胺/五氧化二釩(PAn/V2O5)復(fù)合物，并采用X射線衍射(XRD)、紅外光譜(IR)、循環(huán)伏安和恒電流充放電研究了復(fù)合物的結(jié)構(gòu)和嵌鋰性能。結(jié)果表明：PAn/V2O5具有較規(guī)整的層間排列結(jié)構(gòu)，嵌入的PAn取代了V2O5層間的部分水分子并在其間形成了V=O…HN氫鍵，從而使復(fù)合物的層間距增大，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性增強(qiáng)，明顯地改善了復(fù)合物的嵌鋰性能，有效地抑制了比容量的衰減。在電流密度為0.6 mA/cm2時(shí)，其首次放電
電源技術(shù) 2014年2期2014-07-05
- 微波輔助溶膠燃燒法制備Sr2MgSi2O7:Tb3+熒光粉
用下形成凝膠，干凝膠在低溫下燃燒合成材料的一種方法.這種方法的主要特點(diǎn)是節(jié)能高效，由于微波加熱的特性可得到粒度較小的均勻粉體[10].本實(shí)驗(yàn)采用高溫固相法和微波輔助溶膠燃燒法分別制備了Sr2MgSi2O7:Tb3+熒光粉，并對(duì)所合成熒光粉的發(fā)光性能進(jìn)行了表征.1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 樣品的制備采用高溫固相法制備Sr2MgSi2O7:Tb3+熒光粉.實(shí)驗(yàn)所用原料： SrCO3，MgO，Li2CO3，H3BO3，無(wú)水乙醇(以上藥品均為AR級(jí))，SiO2(99.99
陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào) 2014年4期2014-06-27
- 微孔玻璃的制備及其吸附分離N2/CO2研究
數(shù)來(lái)得到適宜的干凝膠，干凝膠在高溫下熔融形成玻璃體后，依次進(jìn)行分相和酸浸析處理后得到微孔玻璃．結(jié)果表明：在pH值1～2、凝膠溫度50 ℃、熔融溫度1 175 ℃條件下，可以得到孔徑集中在0.7～2.0 nm的微孔玻璃；隨著鹽酸濃度的升高，微孔玻璃的平均孔徑逐漸增大，而孔體積和比表面積則逐漸減?。晃⒖撞Ａ?duì)N2/CO2具有較高的吸附選擇性，分離因子可達(dá)8.4以上．溶膠-凝膠；微孔玻璃；吸附分離；CO2為了減輕弱酸性氣體CO2對(duì)設(shè)備和管路的腐蝕，天然氣在儲(chǔ)運(yùn)之
天津大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)與工程技術(shù)版) 2014年10期2014-06-05
- 氧化鑭粉體的制備及其對(duì)晶粒粒度的影響*
品晶粒粒度??；干凝膠在780℃下煅燒1h，可以完全分解為氧化鑭。焙燒溫度越高，時(shí)間越長(zhǎng)，晶粒尺寸就越大；氧化鑭的吸水性很強(qiáng)，吸水后形成氫氧化鑭。該研究可為控制粉體晶粒度提供參考。溶膠-凝膠法；氧化鑭；晶粒度；聚乙二醇；檸檬酸晶粒粒度是衡量粉體性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，其尺寸的改變直接影響粉體的特性，尤其當(dāng)晶粒粒度減小到納米級(jí)時(shí)粉體的性能會(huì)產(chǎn)生較大的變化，因此控制粉體的晶粒粒度對(duì)制備粉體材料，特別是納米粉體具有十分重要的意義。稀土金屬及其氧化物在各領(lǐng)域中的應(yīng)用越來(lái)
無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2014年11期2014-05-04
- 檸檬酸鹽凝膠自燃燒法制備Ce0.8Sm0.2O1.9粉體及性能表征*
脫水、板結(jié)得到干凝膠，再于空氣中點(diǎn)燃，利用生成化合物時(shí)所產(chǎn)生的高溫和釋放的熱量，使燃燒過(guò)程自動(dòng)維持，直至生成蓬松的SDC粉體。3 試劑與儀器3.1 試劑氧化釤Sm2O3，六水合硝酸亞鈰(Ce(NO3)3·6H2O)，檸檬酸，濃氨水，濃硝酸，以上試劑均為分析純。3.2 儀器差熱-熱重分析儀(TG-DTA)，X射線衍射儀(XRD)，掃描電鏡(SEM)，燒杯(100mL,250mL)，量筒(25mL)，坩堝等。4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4.1 SDC粉體的制備(1) 在100
大學(xué)化學(xué) 2013年5期2013-09-23
- 晶種導(dǎo)向干凝膠法制備成型ZSM-5分子篩
岳明波 楊 娜 王一萌,*1 IntroductionZeolites and related microporous materials have been extensively studied for industrial applications such as adsorbents, catalysts,and separation media.Recently,more work focused on the improvement of th
物理化學(xué)學(xué)報(bào) 2012年9期2012-12-12
- Preparation,Characterization and Catalytic Activity for ortho-Dichlorobenzene Ozonation of Fe-,Mn-Doped Xerogels
Fe、Mn摻雜干凝膠的制備、表征及催化臭氧氧化鄰二氯苯性能黃 燕 張興旺 雷樂(lè)成*(浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)系,工業(yè)生態(tài)與環(huán)境研究所,杭州 310027)采用溶膠-凝膠法制備Fe、Mn摻雜的干凝膠材料(XFe和XMn),并對(duì)其催化臭氧氧化去除鄰二氯苯(o-DCB)的性能進(jìn)行了研究.通過(guò)X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、壓汞儀和氮?dú)馕降燃夹g(shù)對(duì)Fe、Mn摻雜的干凝膠材料進(jìn)行表征.結(jié)果表明:XFe和X
物理化學(xué)學(xué)報(bào) 2012年7期2012-11-06
- 玻璃陶瓷Ba2TiSi2O8的制備研究
）分析了BTS干凝膠在煅燒過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)及能量變化；X射線衍射儀（XRD）研究了BTS粉體的物相組成；激光粒度儀分析了BTS粉體的顆粒度；掃描電子顯微鏡（SEM）表征了BTS玻璃陶瓷樣品斷面的微觀結(jié)構(gòu)。研究結(jié)果表明：合成BTS粉體的最佳溫度為850℃，所得顆粒的平均粒徑為1.73μm。1250℃燒結(jié)制得的BTS玻璃陶瓷表現(xiàn)出致密、孔少、均勻的外觀性質(zhì)。Ba2TiSi2O8；溶膠凝膠法；燒結(jié)；玻璃陶瓷玻璃陶瓷又稱(chēng)微晶玻璃，是微晶體與玻璃相均勻分布的復(fù)合材料
材料工程 2012年6期2012-10-30
- 低溫?zé)Y(jié)Dy-B-Si-O系玻璃介質(zhì)摻雜Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷
干燥24h得到干凝膠，將干凝膠在不同溫度下熱處理得到陶瓷粉體。粉體經(jīng)球磨造粒后，在200MPa壓制成直徑15mm、厚1.0mm樣片，在不同的溫度下燒結(jié)。樣品組成見(jiàn)表1。表1 BST 樣品的組成Tab.1 Composition of BST samples1.2 樣品的表征分別采用D/MAX-3C 型X 射線衍射儀和JEOLJSM-6460LV 型掃描電子顯微鏡分析干凝膠的物相結(jié)構(gòu)和陶瓷斷面的顯微形貌，利用阿基米德排水法測(cè)量樣品的真密度，WCR-2D 微機(jī)
大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2012年1期2012-09-18
- RF／AP納米復(fù)合材料的制備與表征
氯酸鉀廠；RF干凝膠，自制。FD－1－5型冷凍干燥機(jī)，博醫(yī)康公司；Nicolet FTIR－8700型紅外光譜儀，Thermo公司，溴化鉀壓片；X′Pert PRO MPD型X－射線衍射儀，帕納科公司，測(cè)試范圍θ＝0～90°；ASAP2020物理吸附儀 Micromeritics公司，脫氣溫度120℃，脫氣時(shí)間10h；S－4800（Hitachi）場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，Hitachi公司，樣品測(cè)試前鍍金處理，電壓10kV；TGA／DSC1SF／417－2型熱失重
火炸藥學(xué)報(bào) 2012年6期2012-09-18
- 基于硝酸銨氣孔誘導(dǎo)劑的多孔TiO2薄膜的制備
然后將表面覆有干凝膠的玻璃直接置于500℃的空氣氛圍中煅燒30 min，得到相應(yīng)的薄膜。涂膜操作的環(huán)境溫度為29 ℃，相對(duì)濕度為45%。重復(fù)涂膜過(guò)程，得到不同厚度的薄膜，涂膜次數(shù)以N表示。1.5 薄膜的表征采用熱重分析儀（TG-DSC SDTQ600，美國(guó)TA公司）于空氣氛圍中，分析溶膠經(jīng)室溫干燥后形成的干凝膠膜的熱行為，升溫速率10 ℃/min；上述制備的凝膠薄膜或煅燒薄膜分別于掃描電子顯微鏡（SEM，JSM-6360LA，日本電子JEOL）下進(jìn)行觀察；
化工進(jìn)展 2012年6期2012-09-09
- 溶膠-凝膠過(guò)程影響堇青石結(jié)晶行為的因素
的煅燒將得到的干凝膠放入真空干燥箱中烘干，放入馬弗爐中高溫煅燒，經(jīng)過(guò)不同的煅燒溫度(800、1 000、1 100、1 200 ℃)煅燒2 h后得到堇青石粉體.2 結(jié)果與討論將制得的粉體干壓成圓柱狀，用SETARAM分析儀進(jìn)行DTA測(cè)試，根據(jù)熱分析結(jié)果來(lái)制定試樣的燒成溫度；用BI-MAS Zeta電位分析儀測(cè)量粉末粒徑分布；用氮吸附法(BET)對(duì)粉體的比表面積進(jìn)行測(cè)量(Micromeritics ASAP 2010)；用理學(xué)Rigaku D/MAX-RB射
武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào) 2012年6期2012-06-11
- Pechini溶膠－凝膠法制備超細(xì)二氧化硅*
0℃干燥發(fā)泡至干凝膠，干凝膠分別于500、600、1 130℃煅燒5 h獲得粉體樣品。方析方法:TG－DTG、DSC分析采用德國(guó)NETZSCH公司STA409PC熱分析儀，空氣氣氛，升溫速率為10℃/min;采用日本理學(xué)D/max－2200PC型X射線衍射儀分析樣品的物相及晶型，CuKα，管電壓 40 kV，管電流 40 mA，λ = 0.154 06 nm;采用德國(guó)BrukerVT0型傅里葉紅外光譜儀對(duì)試樣進(jìn)行紅外光譜分析;采用日本電子株式會(huì)社JSM－6
無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2011年6期2011-11-09
- 二氧化鈦干凝膠熱分解及熱處理對(duì)表面有機(jī)官能團(tuán)變化的影響
91)二氧化鈦干凝膠熱分解及熱處理對(duì)表面有機(jī)官能團(tuán)變化的影響吳 偉 席文君＊(北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100191)利用X射線衍射(XRD)、差示掃描量熱法(DSC)、紅外光譜(FTIR)、X射線光電子能譜(XPS)等技術(shù)手段研究了溶膠-凝膠(sol-gel)法制備的二氧化鈦干凝膠粉末在不同溫度下煅燒后表面成分和結(jié)構(gòu)變化，并對(duì)不同煅燒溫度的粉末樣品表面有機(jī)官能團(tuán)的種類(lèi)及所占的比例進(jìn)行了探討。結(jié)果表明：二氧化鈦干凝膠粉末隨著煅燒溫度的提高，
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2011年4期2011-09-29
- 間苯二酚-甲醛干凝膠結(jié)構(gòu)控制研究*
間苯二酚-甲醛干凝膠結(jié)構(gòu)控制研究*徐慧芳1，張海礁2，陳曰東3(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150001;2.黑龍江科技學(xué)院 現(xiàn)代工程制造中心，黑龍江 哈爾濱 150027;3.二炮駐哈爾濱地區(qū)軍事代表室，黑龍江 哈爾濱 150001)利用溶膠-凝膠及常壓干燥法制備了間苯二酚(R)-甲醛(F)干凝膠。通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外(FTIR)、熱重分析(TGA)研究了RF干凝膠的結(jié)構(gòu)與性能，并分析了實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)RF的凝膠時(shí)間、干凝膠堆積
化學(xué)與粘合 2011年6期2011-01-09
- 溶膠—凝膠法制備釔摻雜納米氧化鋯
M）等對(duì)前驅(qū)體干凝膠粉末和產(chǎn)物進(jìn)行了表征．結(jié)果表明：水溶劑體系制備出的溶膠、凝膠性質(zhì)較好，干凝膠經(jīng)650℃，2 h煅燒，可得到分散性好的、釔完全固溶的四方相納米氧化鋯粉體．溶膠－凝膠法；納米二氧化鋯；氯氧化鋯自1977年Gupta首次報(bào)道四方氧化鋯多晶陶瓷材料［1］以來(lái)，對(duì)二氧化鋯的研究就從未間斷．氧化鋯由于其優(yōu)異的物化性能，在耐火材料、高溫結(jié)構(gòu)材料和電子材料等方面應(yīng)用廣泛，因具有相變?cè)鲰g特性成為重要的塑性陶瓷材料，又因良好的機(jī)械性能和熱物理性能成為金屬基
中原工學(xué)院學(xué)報(bào) 2010年5期2010-12-27
- 溶膠 -凝膠法制備羥基磷灰石粉體
溶劑至形成白色干凝膠。干凝膠于不同的溫度下進(jìn)行熱處理。利用日本理學(xué)D/MAX-Ш型全自動(dòng) X衍射儀對(duì)試樣進(jìn)行物相分析 ,掃描速度為 12°/min,掃描角度 (2θ)為 20～60°;利用耐茨公司 449C型熱分析儀對(duì)試樣進(jìn)行熱重分析,升溫速率 5℃/min,最高溫度 1000℃。2 結(jié)果與分析圖1為經(jīng)不同水解時(shí)間的干凝膠于 400℃下熱處理 6h后的 XRD圖譜。從圖1的圖譜顯示,水解時(shí)間較短時(shí) (0.5h),干凝膠衍射峰呈現(xiàn)為彌散狀,說(shuō)明它是一種無(wú)定形
陶瓷 2010年6期2010-11-24
- 鈦酸鋇摻雜鑭電子陶瓷制備的研究
影響。納米晶；干凝膠；差熱分析；摻鑭鈦酸鋇1 鈦酸鋇摻雜鑭電子陶瓷的制備1.1 試劑氯化鑭（分析純），醋酸鋇（分析純），冰醋酸（分析純），鈦酸四丁酯（分析純），乙醇（分析純），2%的氨水。1.2 鑭的預(yù)處理在鈦酸鋇中摻入鑭元素，摻入量為0.01%～0.05%和0.1%～0.5%（物質(zhì)的量比）。由于含稀土元素的原始試劑中含有無(wú)法除去的雜質(zhì)離子，如Cl-和NO3-等，需對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，使其均轉(zhuǎn)變?yōu)闅溲趸?，具體步驟為：取一定量的氯化鑭溶于蒸餾水中，逐滴加入氨水
天津化工 2010年3期2010-09-18
- Gd/TiO2納米粒子的合成、表征及光催化性能研究
烘干12h制得干凝膠。于馬弗爐中分別在500℃、700℃和900℃下鍛燒2h，自然冷卻后在瑪瑙研缽中研磨得到Gd/TiO2納米粉末。1.2 樣品結(jié)構(gòu)性能測(cè)試X-射線衍射分析采用日本D/MAX-RB型轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀，CuK靶=1.5418 A，掃描范圍 20°～80°，步長(zhǎng)0.05°；紅外光譜分析采用日本FTIR-8400S型傅里葉紅外光譜儀，KBr壓片法，波數(shù)范圍4000-400cm1；采用荷蘭PHILIPS公司生產(chǎn)的XL-30型場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡進(jìn)行納
長(zhǎng)春理工大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版） 2010年4期2010-09-18