柱層析
- 不同種類雪蓮愈傷組織細(xì)胞外囊泡的抗氧化和美白活性比較
用切向流過(guò)濾和柱層析相結(jié)合的方法從愈傷組織培養(yǎng)上清液中分離純化PXLEVs和WXLEVs，透射電子顯微鏡（TEM）和納米顆粒跟蹤分析（NTA）表征其形貌、粒徑和濃度，通過(guò)體外DPPH自由基清除實(shí)驗(yàn)和細(xì)胞內(nèi)ROS抑制實(shí)驗(yàn)研究其抗氧化功效，通過(guò)酪氨酸酶活性及細(xì)胞黑色素生成抑制實(shí)驗(yàn)研究其美白功效。結(jié)果 PXLEVs和WXLEVs均呈茶托狀結(jié)構(gòu)，PXLEVs的粒徑為（152.10±61.30）nm，WXLEVs的粒徑為（180.20±76.40）nm；PXLEVs
醫(yī)學(xué)美學(xué)美容 2024年1期2024-01-31
- 苦荬菜化學(xué)成分研究
慧德易）；正相柱層析硅膠（200～300目，青島海洋化工有限公司）；反相硅膠薄層層析板（德國(guó)Merck公司）；各種用于測(cè)定核磁共振波譜（NMR）分析的氘代試劑（美國(guó)劍橋公司）。2 提取與分離取干燥苦荬菜地上部分19 kg，粉碎后用95 %乙醇室溫浸提3次，第1次3 d，后面2次每次2 d），合并提取液。提取液減壓濃縮后，加蒸餾水使其混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃??；再減壓濃縮萃取液，得到石油醚部位（630 g）、乙酸乙酯部位（66 g）和正丁醇部位
食品與藥品 2023年2期2023-05-11
- 泡核桃青皮的化學(xué)成分研究
本島津公司)；柱層析用硅膠 (80～100目，300～400目，硅膠H，青島海洋化工廠)；Sephadex LH-20葡聚糖凝膠 (25～100μm, Pharmacia公司)；GF254薄層層析硅膠板 (青島海洋化工廠)。實(shí)驗(yàn)所用試劑石油醚、丙酮、氯仿、甲醇、乙酸乙酯均為工業(yè)純，經(jīng)重蒸后使用。泡核桃青皮2019年9月采自大理州漾濞縣，經(jīng)大理大學(xué)藥學(xué)院生藥教研室張德全教授鑒定為胡桃科胡桃屬植物泡核桃 (JuglanssigillataDode.)的青果皮，
中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2023年2期2023-02-13
- 踝節(jié)菌屬真菌、膠孢炭疽菌化學(xué)成分的研究
經(jīng)大孔吸附樹脂柱層析，乙醇-水(1∶9～9∶1)梯度洗脫，得Fr.A～Fr.E。Fr.A(2.1 g)經(jīng)MCI柱層析，甲醇-水(2∶8～1∶0)梯度洗脫，得Fr.A-1～Fr.A-4，F(xiàn)r.A-2(523 mg)經(jīng)硅膠柱層析，氯仿-甲醇(50∶1～2∶1)梯度洗脫，得化合物1(27 mg)。Fr.B(1.4 g)經(jīng)硅膠柱層析，氯仿-甲醇(100∶1～10∶1)梯度洗脫，得化合物2(15 mg)、Fr.B-2，F(xiàn)r.B-2(350 mg)經(jīng)硅膠柱層析，氯仿-
中成藥 2022年5期2022-12-29
- 疏花蛇菰石油醚部位的化學(xué)成分研究*
化工有限公司；柱層析硅膠(140～160目，200～300目)，青島海洋化工有限公司；Sephadex LH-20葡聚糖凝膠，美國(guó)GE公司。無(wú)水乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇(分析純)，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；純凈水，華潤(rùn)怡寶飲料有限公司。實(shí)驗(yàn)用材料購(gòu)于云南省昆明市新螺獅灣中藥材市場(chǎng)，由貴州中醫(yī)藥大學(xué)江洪副教授鑒定為蛇菰科蛇菰屬疏花蛇菰(Balanophoralaxiflora)的全草。標(biāo)本存放于貴州省苗醫(yī)藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(標(biāo)本號(hào)為20181004
廣州化工 2022年15期2022-08-26
- 柱層析技術(shù)在重組蛋白純化中的應(yīng)用
純度和收率。而柱層析具有高選擇性，在蛋白質(zhì)分離純化中已成為中流砥柱[2-3]，因而在生物制藥行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。1.柱層析的原理層析法是根據(jù)不同物質(zhì)理化性質(zhì)的不同，因而在固定相和流動(dòng)相中的吸附能力不同而建立起來(lái)的分離技術(shù)。其核心是樣品中的不同組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同，各組分隨著流動(dòng)相的移動(dòng)而在兩相中進(jìn)行不斷的分配。柱層析就是將固定相裝填在層析柱內(nèi)，被分離的組分由于與固定相的吸附力不同而吸附在固定相上。當(dāng)采用溶劑洗脫時(shí)，發(fā)生一系列吸附解吸頻繁作
當(dāng)代化工研究 2022年15期2022-08-26
- 紅冬蛇菰的化學(xué)成分研究*
化工有限公司；柱層析硅膠(140～160目，200～300目)，青島海洋化工有限公司；Sephadex LH-20葡聚糖凝膠，美國(guó)GE公司。無(wú)水乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇(分析純)，天津市富宇精細(xì)化工有限公司，純凈水，華潤(rùn)怡寶飲料有限公司。實(shí)驗(yàn)藥材購(gòu)于貴州省貴陽(yáng)市萬(wàn)東橋藥材市場(chǎng)，由貴州中醫(yī)藥大學(xué)江洪副教授鑒定為蛇菰科蛇菰屬紅冬蛇菰(Balanophoraharlandii Hook. F)的全草。標(biāo)本存放于貴州省苗醫(yī)藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(標(biāo)本號(hào)2018
廣州化工 2022年13期2022-08-01
- 蒼耳子化學(xué)成分及其對(duì)腺樣體的影響
.B，采用硅膠柱層析分離，以石油醚-二氯甲烷-丙酮 (80∶20∶0～50∶50∶0～0∶90∶10)梯度洗脫，得到8個(gè)組分(Fr.B1～Fr.B8)。取Fr.B3 (6.5 g)，采用硅膠柱層析分離，以石油醚-二氯甲烷-乙酸乙酯 (50∶50∶0～10∶90∶0～0∶80∶20) 梯度洗脫，得到6個(gè)流分Fr.B3-1～Fr.B3-6。Fr.B3-4 (715 mg) 經(jīng)硅膠柱層析分離，以石油醚-丙酮 (30∶70) 洗脫，得化合物5(23 mg)、9(1
中成藥 2022年3期2022-07-22
- 普洱大葉茶中對(duì)褪黑素受體具有激動(dòng)作用的活性化合物
，綜合運(yùn)用硅膠柱層析和高效液相色譜等分離技術(shù)，對(duì)上述茶葉活性部位進(jìn)行跟蹤分離，并在HEK293細(xì)胞模型上通過(guò)鈣流檢測(cè)法測(cè)試分離化合物對(duì)褪黑素受體的激動(dòng)作用，以期為茶葉的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用和新的抗精神疾病藥物的研發(fā)提供更多理論依據(jù)。1 材料與方法1.1 儀器和試劑SGW?X-4B熔點(diǎn)測(cè)定儀(上海精密儀器科技有限公司)；1290-6530 LC-QTOF液質(zhì)聯(lián)用儀(Agilent公司，美國(guó))；Nicolet iS5紅外光譜儀(ThermoFisher公司，美國(guó))；
天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā) 2022年6期2022-07-07
- 羊角拗的化學(xué)成分研究*
與儀器正相硅膠柱層析硅膠(75～150 μm和48～75 μm，青島海洋化工廠)；反相硅膠柱層析硅膠RP-18(40～65 μm，德國(guó)Merck公司)；Sephadex LH-20(德國(guó)Merck公司)；分析型GF254高效薄層層析硅膠板(100 mm×200 mm，青島海洋化工廠)；柱層析溶劑：石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮及甲醇等(工業(yè)純，昆明福海達(dá)有限公司)；氘代試劑：CDCl3和MeOD(北京希凱創(chuàng)新科技有限公司).核磁共振儀(TMS為內(nèi)標(biāo)，DRX-
- 艷山姜葉化學(xué)成分的研究
；制備TLC、柱層析硅膠、薄層色譜硅膠GF254(煙臺(tái)江友硅膠開(kāi)發(fā)有限公司)；Sephadex LH-20葡聚糖凝膠(瑞士Pharmacia公司)；MCI(美國(guó)Fisher Wharton公司)；LC-20A型高效液相色譜儀(日本島津公司)。其余試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。艷山姜葉采自貴州省貞豐縣連環(huán)鄉(xiāng)，經(jīng)貴州醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院標(biāo)本館館長(zhǎng)龍慶德副教授鑒定為姜科山姜屬植物艷山姜Alpiniazerumbet(Pers.) Burtt.et Smith的葉，標(biāo)本(編號(hào)20
中成藥 2022年1期2022-01-27
- 鈍頂螺旋藻分離純化SOD的中試生產(chǎn)
鹽析結(jié)束。4)柱層析精制純化。采用GE AKTA Pure半制備型蛋白純化儀系統(tǒng)將兩步鹽析后獲得的SOD溶液進(jìn)一步純化。主要填料為Uni Gel DEAE 50XS和SuperdexTM200。DEAE離子交換色譜柱層析：將兩步鹽析獲得的SOD沉淀用pH=7.8、20 mmol/L的磷酸鹽緩沖溶解后，用AKTA Pure 進(jìn)行Uni Gel DEAE 50XS柱層析(柱尺寸φ15 mm×310 mm，柱體積54.5 mL)。利用波長(zhǎng)280 nm進(jìn)行監(jiān)測(cè)，每
- 雷公藤莖中的二萜類成分及生物活性研究
2 g)經(jīng)硅膠柱層析(石油醚∶乙酸乙酯，5∶1和2∶1)進(jìn)行劃段，得到4個(gè)部分Fr.1～4。Fr.1(29 g)通過(guò)硅膠柱層析(石油醚∶乙酸乙酯，50∶1、30∶1和20∶1)劃分為2個(gè)組分Fr.1.1～1.2。Fr.1.1(2.1 g)經(jīng)過(guò)ODS-C18反相中壓柱層析(甲醇∶水，70%→100%)分為2個(gè)組分Fr.1.1.1～1.1.2。Fr.1.1.1(90 mg)采用硅膠柱層析(石油醚∶乙酸乙酯，11∶1)進(jìn)行純化得到化合物4(10.7 mg)。Fr
天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā) 2021年7期2021-08-07
- 核磁共振波譜法測(cè)定煎炸油的極性組分含量的方法研究
含量的國(guó)標(biāo)法為柱層析法，但此法的實(shí)施需要大量的樣品、洗脫溶劑和固定相，同時(shí)裝柱、過(guò)柱、檢測(cè)等操作步驟耗時(shí)費(fèi)力，難以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)。近來(lái)，薛斌等[5]開(kāi)發(fā)了制備型快速柱層析檢測(cè)煎炸油極性組分含量的方法，張紫鶯等[6]開(kāi)發(fā)了壓電傳感快速檢測(cè)煎炸油極性組分含量的方法，檢測(cè)效率較國(guó)標(biāo)法有明顯提高，但還是存在溶劑耗費(fèi)量大，樣品量較多或裝置清洗麻煩等問(wèn)題。故開(kāi)發(fā)新型快速、經(jīng)濟(jì)和環(huán)保的煎炸油極性組分含量檢測(cè)技術(shù)具有重要的意義。核磁共振波譜技術(shù)(簡(jiǎn)稱NMR技術(shù))是一種以
中國(guó)糧油學(xué)報(bào) 2021年1期2021-02-06
- 飯甑青岡葉的化學(xué)成分研究
x LH-20柱層析(10.0 cm×31.0 cm)分離，用甲醇/水梯度洗脫(0～100%，每20%為一個(gè)梯度)，每一梯度2 L，經(jīng)TLC檢測(cè)合并得到8個(gè)流分Fr.1～Fr.8。Fr.1(8.0 g)經(jīng)HP20SS柱層析得到6個(gè)流分(Fr.1.1～Fr.1.6)。其中Fr.1.5(1.4 g)經(jīng)Toyopearl HW- 40F和Sephadex LH-20柱層析分離得到化合物10(6 mg);Fr.2(56.5 g)經(jīng)HP20SS、Sephadex L
林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè) 2020年2期2020-05-06
- 紅葉石楠提取類胡蘿卜素的工藝條件研究
工藝條件，并用柱層析分離純化粗提液中的類胡蘿卜素。結(jié)果表明，在40 ℃下以丙酮∶乙醇= 1∶1為提取劑，料液比1∶10，浸提時(shí)間1.5 h，類胡蘿卜素含量可達(dá)51.26 μg/g。該類胡蘿卜素粗提液經(jīng)過(guò)柱層析法初步分離純化，純化倍數(shù)可達(dá)1.41。關(guān)鍵詞：紅葉石楠;類胡蘿卜素;提取;純化;柱層析中圖分類號(hào)：TS201.2 ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ? ?doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2020.01.009Abstract：O
農(nóng)產(chǎn)品加工·上 2020年1期2020-03-27
- 一種太子參環(huán)肽單體的分離制備及結(jié)構(gòu)表征
方法：采用硅膠柱層析分離制備太子參環(huán)肽粗分物，經(jīng)制備級(jí)高效液相色譜（HPLC）純化，使用質(zhì)譜（MS）、核磁共振波譜（NMR）及二維核磁共振波譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果：通過(guò)質(zhì)譜、核磁共振波譜法確定了所得環(huán)肽為太子參環(huán)肽Pseudostellaria A（PA）。結(jié)論：建立一種太子參環(huán)肽PA的分離制備方法，提取率為32.5 μg/g，純度為95.16%?！娟P(guān)鍵詞】 太子參;環(huán)肽;核磁共振波譜法;質(zhì)譜法;柱層析【中圖分類號(hào)】R284.1?? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A?
中國(guó)民族民間醫(yī)藥·下半月 2020年11期2020-02-04
- 大落新婦根中三萜類成分的研究
g），進(jìn)行硅膠柱層析，二氯甲烷-甲醇（100∶1～8∶2） 梯度洗脫，得到3 個(gè)組分Fr.A～C。Fr.B 經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯（100∶1～1∶1） 梯度洗脫，得到5個(gè)組分Fr.B1～Fr.B5。Fr.B2 經(jīng)硅膠柱層析，二氯甲烷-乙酸乙酯 （100∶1～8∶2） 反復(fù)柱層析，Sephadex LH-20 純化，得到化合物3 （26 mg）、4（6 mg）、7 （101 mg）；Fr.B3 經(jīng)硅膠柱層析，二氯甲烷-乙酸乙酯（8∶2） 系統(tǒng)洗脫，
中成藥 2020年7期2020-01-17
- 茶皂素的分離純化方法的初步研究
層色譜分離法及柱層析法進(jìn)行跟蹤檢測(cè)。結(jié)果 萃取后樣品純度35%，薄層板制備后樣品純度60%，柱層析后樣品純度86%。結(jié)論 茶皂素的初步研究效果較佳。關(guān)鍵詞：茶皂素? 分離純化? 薄層色譜? 柱層析中圖分類號(hào)：Q946 ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2019）10（a）-0032-02Abstract： Objective： To study the separation and purification of tea saponin
科技資訊 2019年28期2019-12-10
- 馬來(lái)酰蓖麻油酸聚乙二醇酯的分離提純與其乳化性能的研究
G-n)，采用柱層析法分離雙子表面活性劑中的雜質(zhì)蓖麻油酸，并通過(guò)薄層色譜(TLC)法檢驗(yàn)柱層析的分離提純效果；測(cè)試分離提純前后雙子表面活性劑的HLB值與乳化性能，并與商用乳化劑NP-10、OP-10、Tween-20、Tween-40的乳化性能進(jìn)行比較.1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器薄層層析硅膠(GF254)、柱層析硅膠(200～300目)、羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)、聚乙二醇(n=10、15、20)均為化學(xué)純?cè)噭?；蓖麻油?RA)、馬來(lái)酸酐(MA)、
沈陽(yáng)化工大學(xué)學(xué)報(bào) 2019年2期2019-07-18
- 泥炭組成成分的GC-MS分析
;GC-MS;柱層析基金項(xiàng)目：吉林省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)2017109）中圖分類號(hào)： O6-332;O657.6 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： ?A ? ? ? ? ? ? ?DOI編號(hào)： 10.14025/j.cnki.jlny.2019.06.020泥炭又稱泥煤或草炭，是沼澤中死亡植物殘?bào)w轉(zhuǎn)化積累形成的有機(jī)礦產(chǎn)資源[1，2]，其形成時(shí)間比煤的形成時(shí)間短，是成煤的初級(jí)階段，所以在現(xiàn)代仍然可得到緩慢補(bǔ)充[3]
吉林農(nóng)業(yè) 2019年6期2019-06-11
- 琴葉風(fēng)吹楠的化學(xué)成分研究
甲醇、石油醚等柱層析溶劑(工業(yè)純, 昆明福海達(dá)有限公司)；HPLC使用溶劑甲醇、乙腈(色譜純, 北京邁瑞達(dá)科技有限公司).實(shí)驗(yàn)所用植物采于云南省西雙版納勐臘縣，由中國(guó)科學(xué)院植物學(xué)家周仕順先生鑒定為琴葉風(fēng)吹楠(H.pandurifolia).1.2 提取和分離干燥的琴葉風(fēng)吹楠枝葉共11 kg，粉碎后用25 L體積分?jǐn)?shù)為70%的丙酮浸泡5次，每次浸泡2天.室溫下過(guò)濾、減壓蒸餾除去溶劑，提取物合并，分散懸浮于7 L水中，用乙酸乙酯萃取得到185 g浸膏.再經(jīng)硅膠
- 叉唇石斛的化學(xué)成分研究
乙酯部分用硅膠柱層析，氯仿-甲醇(25∶1～0∶30)梯度洗脫，用TLC(薄層板層析色譜)進(jìn)行檢測(cè)，合并相同餾分得到6個(gè)餾分，(Fr1～Fr6)。餾分1(Fr.1，38 g)經(jīng)硅膠柱層析(CHCl3-MeOH，體積比40∶1～0∶1)梯度洗脫得到5個(gè)組分(FrA1～FrA5)。FrA3(1 g)經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析分離得到化合物1(30 mg)；FrA5(40 mg)經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析和Sephadex LH-20凝膠柱層析分離得化合物2(10 mg)。Fr.2
中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2019年2期2019-04-11
- 梔子提取物分離純化工藝研究
物;西紅花苷;柱層析[中圖分類號(hào)] R286.0? ? ? ? ? [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A? ? ? ? ? [文章編號(hào)] 1673-7210（2019）01（a）-0033-05梔子提取物是重要的藥物合成原料及中間體，其制劑血脈清片具有降血脂、抗動(dòng)脈粥樣硬化以及抗腫瘤等作用[1-3]，臨床上常用于治療高脂血癥[4-5]。梔子提取物是以茜草科植物梔子（Gardenia jasminoides Ellis）的果實(shí)為原料，經(jīng)提取、精制而成的橙紅色至暗棕紅色的粉末，
中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2019年1期2019-03-14
- 苗藥烏桕酚性成分研究
vo TQ)；柱層析硅膠和GF254薄層層析硅膠(青島海洋化工有限公司)；Sephadex LH-20凝膠(GE Healthcare Bio-Sciences AB公司)；D101大孔樹脂(天津海光化工有限公司)；半制備型HPLC高效液相色譜儀(Perkin-Elmer 200)；C18HPLC色譜柱(Welch公司,10 mm×250 mm,5μm)。所有溶劑均為工業(yè)級(jí),使用前均經(jīng)過(guò)蒸餾處理。試驗(yàn)用藥材于2016年7月采自貴州省貴陽(yáng)市開(kāi)陽(yáng)縣,經(jīng)貴陽(yáng)中醫(yī)
亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2019年3期2019-02-25
- 雨生紅球藻多糖的分離純化和免疫活性組分鑒定
維素陰離子交換柱層析和Sephacryl S400葡聚糖凝膠柱層析進(jìn)行分離純化，使用高效凝膠滲透色譜（high performance gel permeation chromatography，HPGPC）法測(cè)定各組分多糖分子質(zhì)量，對(duì)免疫活性組分進(jìn)行鑒定，研究結(jié)果為雨生紅球藻的高值化綜合利用提供了有利指導(dǎo)。1 材料與方法1.1 材料與試劑雨生紅球藻渣 荊州天然蝦青素有限公司；BALB/c小鼠，雄性，6～8 周（許可證號(hào)：SCXK粵2016-0041）南方
食品科學(xué) 2019年2期2019-01-28
- 短柱八角中二萜類成分及其抗炎活性
后， 進(jìn)行硅膠柱層析， 以不同比例的石油醚-乙酸乙酯（50 ∶1 ～1 ∶1） 及純乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫， TLC 檢測(cè)合并的6 個(gè)餾分（P1～P6）。 P1 （18.9 g） 經(jīng)硅膠柱層析， 石油醚-乙酸乙酯（30 ∶1 ～15 ∶1） 梯度洗脫， TLC 檢測(cè)合并得到4 個(gè)部位P1.1 ～P1.4，P1.2 （2.1 g） 經(jīng)ODS 柱層析， 水-甲醇（2 ∶8）洗脫， 得化合物1 （15 mg）； P1.2 （5.8 g） 經(jīng)硅膠柱層析， 石油醚-丙
中成藥 2019年1期2019-01-25
- 短管兔耳草化學(xué)成分的研究
膠拌樣，經(jīng)硅膠柱層析 （200～300目，CH2Cl2∶CH3OH＝100∶0～0∶100），得到8個(gè)流分 （Ⅰ～Ⅷ）。流分Ⅱ經(jīng)重結(jié)晶，得化合物3（2.27 g），剩余部分經(jīng)Sephadex LH-20柱層析 （100%CH3OH）得到流分Ⅱ-1～Ⅱ-3，Ⅱ-3得到化合物 2（8.3 mg）；流分Ⅳ經(jīng)Sephadex LH-20柱層析 （CH2Cl2∶CH3OH＝1∶1）得到流分Ⅳ-1～Ⅳ-3，Ⅳ-3得到化合物1（7.7 mg）。流分 V經(jīng) ODS柱層析
中成藥 2019年2期2019-01-10
- 黃花石蒜中的生物堿類成分研究
0質(zhì)譜儀測(cè)定.柱層析硅膠 (200～300 目)、薄層層析硅膠(GF254)和硅膠H由青島海洋化工廠生產(chǎn)，Saphadex LH-20為Pharmcia公司產(chǎn)品，反相硅膠RP-18由Merck公司生產(chǎn)，顯色方法為254及365 nm紫外熒光，10%硫酸乙醇溶液或Dragendorff試劑處理加熱顯色.1.2 提取和分離黃花石蒜鱗莖樣品8 kg經(jīng)自然干燥后粉碎，用工業(yè)乙醇室溫提取(3次，每次24 h)后過(guò)濾. 濃縮濾液至無(wú)醇?xì)埩艉蠹尤?%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值
- 小蠟葉民間藥用物質(zhì)基礎(chǔ)提取模式探索
熒光。關(guān)鍵詞：柱層析；薄層色譜；化學(xué)成分；小蠟中圖分類號(hào)：G642.0 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-9324（2018）38-0082-02一、緒論（一）前言小蠟，俗稱毛白蠟、水白蠟，與小葉女貞同屬木犀科女貞屬植物。常綠喬木或半常綠灌木，可高達(dá)15米。小蠟樹在我國(guó)南部地區(qū)都有分布，生長(zhǎng)迅速，喜濕潤(rùn)，多分布于山洞溪流旁，播種扦插均可，耐修剪，可用做庭院樹、行道樹栽植，也是一種名貴天然藥物原料。中醫(yī)學(xué)上用為清熱藥。（二）選題背景及研究現(xiàn)狀據(jù)《陜西中草藥
教育教學(xué)論壇 2018年38期2018-09-25
- 偏翅唐松草的化學(xué)成分研究
00～400目柱層析硅膠、G型薄層層析硅膠板(青島海洋化工廠，青島)；氘代試劑CDCl3和(CD3)2CO(旋光醫(yī)藥科技有限公司，寧波)；二氯甲烷(DCM)、甲醇(MeOH)、乙醇、石油醚(petroleum ether，PE)、乙酸乙酯(EtOAc)、正丁醇(BuOH)和二乙胺(diethylamine，DEA)(天津大茂化學(xué)試劑有限公司，天津)；顯色劑茴香醛硫酸乙醇和改良碘化鉍鉀試液。1.1.2 藥材 偏翅唐松草于2016年5月采集于云南省大理白族自治
遵義醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2018年4期2018-09-14
- 硅膠柱層析分離天然產(chǎn)物實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)分析
法［1-8］。柱層析一般包括常壓柱層析、中壓柱層析和高壓柱層析。按照柱填料又可分為硅膠柱層析（Silica gel column chromatography）、離子交換層析（Ionexchange chromatography，IEC）、凝膠滲透色譜（Gel-permeation /molecular sieve chromatography，GPC）、疏水作用色譜（Hydrophobic interaction chromatography，HIC）等
生物學(xué)通報(bào) 2018年6期2018-05-22
- 制備型快速柱層析檢測(cè)煎炸油極性組分含量
a)制備型快速柱層析檢測(cè)煎炸油極性組分含量薛 斌1XUEBin1曹文明2CAOWen-ming2印瑜潔3YINYu-jie3(1. 貝雷〔上?！成锟萍加邢薰?上海 201203；2. 豐益〔上?！成锛夹g(shù)研發(fā)中心有限公司,上海 200137;3. 上海市糧食科學(xué)研究所，上海 200333) (1.Beilei〔Shanghai〕BiotechnologyCo.,Ltd,Shanghai201203,China; 2.Wilmar〔Shanghai〕Bi
食品與機(jī)械 2017年9期2017-11-16
- 偏腫革裥菌錳過(guò)氧化物酶的分級(jí)純化*
-6B離子交換柱層析進(jìn)行梯度洗脫和葡聚糖G-75凝膠過(guò)濾柱層析等方法對(duì)MnPs粗酶液進(jìn)行純化，并對(duì)分級(jí)純化方法進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)純化濃縮后的純酶樣品采用SDS-PAGE方法進(jìn)行酶純度檢驗(yàn)?！窘Y(jié)果】 在75%、80%和85%這3種(NH4)2SO4飽和度中，85%的(NH4)2SO4是沉淀MnPs的適宜飽和度，在該飽和度下測(cè)得上清液中酶活為3.63 U·L-1，蛋白濃度為0.132 mg·mL-1，表明MnPs已基本沉淀完全； 試管小試法確定離子交換柱層析中上樣的
林業(yè)科學(xué) 2017年8期2017-10-14
- 苦瓜子衣色素蛋白提取及抗氧化能力研究
G-100凝膠柱層析得到純化蛋白，參考芬頓法測(cè)定其抗氧化能力。[結(jié)果]確定苦瓜子衣色素提取的最佳條件為溫度50 ℃，料液比1〖DK〗∶40（g〖DK〗∶mL），時(shí)間30 min，該條件下提取率最高，為45.54%。雙水相法中硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，聚乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，提取得到苦瓜子衣色素粗蛋白，經(jīng)過(guò)層析得到分子量為74.10 kD的純化蛋白。抗氧化試驗(yàn)表明，純化苦瓜子衣色素蛋白具有抗氧化能力，且隨著質(zhì)量濃度的增加抗氧化性增強(qiáng)。[結(jié)論]該試驗(yàn)采用新興的
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年5期2017-05-30
- 多糖純化工藝的研究
方法葡聚糖凝膠柱層析。（1）sephadexG-200預(yù)處理。稱取一定量的Sephadex G-200干粉，用去離子水浸泡24h，充分溶脹后裝入層析柱中，用 0.1mol/L 的 NaCl 溶液平衡12h；（2）Sephadex G-200 柱層析法。將經(jīng)DEAE-52纖維素柱層析法分離出的多糖組分，流速條件在 1mL/min下進(jìn)行洗脫，每管收集2mL。用苯酚硫酸法逐個(gè)檢測(cè)每管收集的多糖溶液，標(biāo)以收集多糖溶液的收集編號(hào)作為橫坐，吸光值作為縱坐標(biāo)繪制洗脫曲線
食品界 2016年12期2017-01-12
- 魚腥草組分對(duì)生物膜的抑制作用及其應(yīng)用
醇洗脫的魚腥草柱層析組分對(duì)細(xì)菌生物膜的抑制活性，發(fā)現(xiàn)魚腥草組分質(zhì)量濃度在4.0 mg/mL的時(shí)候，對(duì)E.coli生物膜及Salmonella typhimurium生物膜形成的抑制率均為100%，同時(shí)魚腥草組分在3.0 mg/mL和4.0 mg/mL時(shí)分別完全能夠抑制E.coli和Salmonella typhimurium的生長(zhǎng)。對(duì)魚腥草組分進(jìn)行成分分析，發(fā)現(xiàn)其主要成分為3，4-二羥基苯甲酸、綠原酸、蘆丁、金絲桃苷、槲皮苷以及槲皮素。同時(shí)研究了魚腥草柱層
食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào) 2016年3期2016-09-07
- 小葉冷水花化學(xué)成分的研究
海洋化工廠)；柱層析反相硅膠RP-18(50 μm,70 μm Baker，美國(guó))；柱層析凝膠為Sephadex LH-20(Amersham Biosciences，瑞典)；其他有機(jī)溶劑和化學(xué)藥品均為國(guó)產(chǎn)分析純．植物采自中國(guó)科學(xué)院華南植物園，經(jīng)中國(guó)科學(xué)院華南植物園邱聲祥研究員鑒定為蕁麻科冷水花屬植物小葉冷水花(P.microphylla)．樣本保存于中國(guó)科學(xué)院華南植物園天然產(chǎn)物化學(xué)生物學(xué)實(shí)驗(yàn)室．2 提取與分離取小葉冷水花全草1.5 kg，充分粉碎，用95
- 姜黃非藥用部位化學(xué)成分的研究
材料，通過(guò)硅膠柱層析、凝膠柱層析、反相硅膠柱層析、高效液相色譜等分離方法和MS、NMR等波譜技術(shù)對(duì)它的化學(xué)成分進(jìn)行研究。1 材料與方法1.1材料1.1.1研究對(duì)象。姜黃(CurcumalongaL.) 非藥用部位于2011年11 月采自廣西壯族自治區(qū)金秀縣頭排鎮(zhèn)姜黃種植基地，晾干后粉碎備用。1.1.2試劑。三氯甲烷、甲醇、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇、乙酸、濃硫酸等，均為天津富宇精細(xì)化工有限公司產(chǎn)品或天津大茂試劑公司，分析純；氘代試劑，美國(guó)劍橋公司
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年19期2016-08-29
- 出芽短梗霉PA—2產(chǎn)除草活性物質(zhì)的初步分離
溶劑后進(jìn)行硅膠柱層析，以二氯甲烷和甲醇的混合液進(jìn)行梯度洗脫，每50 mL收集為1個(gè)餾分，共收集到50個(gè)餾分。生物測(cè)定結(jié)果表明，以二氯甲烷和甲醇（體積比20 ∶ 1）洗脫得到的餾分15～23對(duì)供試雜草野燕麥表現(xiàn)出了較強(qiáng)的活性，對(duì)野燕麥的除草抑制作用均為4級(jí)。合并餾分15～23，以二氯甲烷和甲醇（體積比15 ∶ 1）的混合液為展開(kāi)劑進(jìn)行薄層層析，生物測(cè)定結(jié)果表明，Rf值范圍在0.19～0.83的活性條帶對(duì)野燕麥有不同程度的抑制活性。HPLC分析PA1條帶發(fā)現(xiàn)，
江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年6期2016-07-25
- 總丹參酮中丹參酮ⅡA的提取分離
選，再利用硅膠柱層析進(jìn)行分離純化。結(jié)果：先用60倍的甲醇超聲提取2.5h，再進(jìn)過(guò)硅膠柱層析，以氯仿：石油醚（4∶1）為洗脫劑的提取純化方法為最佳的工廠化生產(chǎn)工藝。結(jié)論：該工藝不僅提取率高，收率較高、成本低、合理，而且簡(jiǎn)便、實(shí)用。關(guān)鍵詞：丹參酮ⅡA；提??；柱層析唇形科植物丹參［1］Salvia miltior- rhiza Bge為多年草本植物?？筛纳菩呐K功能、調(diào)節(jié)組織的修復(fù)與再生、用于治療丹參治療冠心病心絞痛、心肌梗塞、減輕慢性肝炎和早期肝硬化癥狀、治療由
化學(xué)工程師 2016年6期2016-07-05
- 溶解-沉淀法分離純化去氫樅酸丙烯酸乙二醇酯*
分離純化均采用柱層析法[9-11, 13]。溶解-沉淀法是先用溶劑溶解粗產(chǎn)物得到溶液，然后把溶液滴加到過(guò)量的沉淀劑中或把沉淀劑滴加到溶液中，使所需的產(chǎn)物沉淀析出，此過(guò)程反復(fù)幾次后可得到純化的產(chǎn)物，這種方法主要用于聚合物的分離與純化[14-15]?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】柱層析法分離純化需要大量的洗脫劑，且費(fèi)時(shí)、費(fèi)工，使得制備單體的成本較高，而相對(duì)于柱層析法，溶解-沉淀法使用的溶劑量少，可縮短提純時(shí)間，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，但目前還未見(jiàn)將溶解-沉淀法用于DAEA及其衍生物提
廣西科學(xué) 2016年1期2016-05-09
- 棱果刺通草化學(xué)成分的研究
提取，利用硅膠柱層析和Sephadex LH-20柱層析進(jìn)行化學(xué)成分分離純化，從中分離得到4個(gè)化合物，根據(jù)現(xiàn)代波譜技術(shù)和理化性質(zhì)對(duì)化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定，鑒定結(jié)構(gòu)為：balanophnin(1),β-sitosterol(2),daucosterol(3)和3-hydroxystigmasta-5,22-dien-7-one(4).均為首次從刺通草屬植物中分離得到.刺通草；化學(xué)成分；結(jié)構(gòu)鑒定棱果刺通草（Trevesia palmata（Roxb.）Vis.va
- 藻類水熱液化產(chǎn)物生物油分離純化及組分分析
[9-10]和柱層析[11-14]等技術(shù)。蒸餾法只能使不同程度的餾分富集，無(wú)法進(jìn)一步得到單一的化學(xué)品[7]；溶劑分離雖簡(jiǎn)單、快速，但是萃取劑與被萃取組分的分離較難，這一缺點(diǎn)限制了溶劑萃取在生物油分離上的應(yīng)用[6]；超臨界CO2萃取目前在生物油的分離方面應(yīng)用較少，存在成本高、投資大的缺點(diǎn)[9]。柱層析是一種重要的分離純化技術(shù)。柱層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離，一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附，極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附，整個(gè)層
化工學(xué)報(bào) 2015年9期2015-08-22
- 柱層析法連續(xù)提取葡萄籽油和多酚的工藝技術(shù)
525000）柱層析法連續(xù)提取葡萄籽油和多酚的工藝技術(shù)王明陽(yáng)1，李璠1，解瑞林1，韓寒冰2，*，劉杰鳳2（1.茂名出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東茂名525000；2.廣東石油化工學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院，廣東茂名525000）摘要：研究連續(xù)提取并分離葡萄籽中的葡萄籽油和多酚的最佳工藝條件。將干燥的葡萄籽粉末用石油醚濕潤(rùn)裝進(jìn)層析柱中，浸泡2h，先后用石油醚和60%乙醇溶液連續(xù)洗脫，連續(xù)收集石油醚6倍體積（mL/g）和60%乙醇溶液10倍體積洗脫液，混合洗脫液分層，醚層
食品研究與開(kāi)發(fā) 2015年19期2015-07-25
- 壯藥一匹綢根莖的化學(xué)成分
0 g，經(jīng)硅膠柱層析分離，依次用石油醚-乙酸乙酯(1∶0→8∶1→5∶1→3∶1→1∶1→0∶1)梯度洗脫得到8 個(gè)組分(Fr.1～Fr.8)。Fr.1有結(jié)晶析出，重結(jié)晶后得到化合物14(30 mg);Fr.1經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到化合物10(3 mg)、11(6 mg);Fr.3 硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到3 個(gè)組分，F(xiàn)r.3-2 經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫得化合物3(6 mg);Fr.4 經(jīng)硅膠柱層析，
天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā) 2015年12期2015-02-10
- 喙莢云實(shí)的化學(xué)成分研究*
54型硅膠板；柱層析材料為青島海洋化工廠生產(chǎn)的100～200、200～300目硅膠；Sephadex LH-20為瑞士GE Healthcare公司產(chǎn)品.顯色劑為5% H2SO4乙醇液，噴灑后適當(dāng)加熱；所用溶劑全部為工業(yè)級(jí)重蒸使用.喙莢云實(shí)(CaesalpiniaminaxHance)的枝和葉由西雙版納熱帶植物園崔景云高級(jí)工程師2010年6月采于西雙版納并鑒定.2 提取與分離干燥的喙莢云實(shí)枝和葉5 kg，粉碎后用95%乙醇室溫提取4次，減壓蒸餾，得浸膏38
- 尾葉香茶菜化學(xué)成分研究
相硅膠柱色譜等柱層析方法進(jìn)行分離純化，依據(jù)化學(xué)方法和現(xiàn)代波譜技術(shù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果：從尾葉香茶菜地上部位分離得到9個(gè)單體化合物，分別鑒定為dayecrystal A(1)，acetylsventenic acid(2)，sventenic acid(3)，trichokaurin(4)，maoyerabdosin(5)，pedalitin(6)，syringic acid(7)，β-谷甾醇(8)和胡蘿卜苷(9)。結(jié)論：化合物1、2、3、4和5為首次從尾葉香
中國(guó)現(xiàn)代中藥 2013年4期2013-09-26
- 柱層析法分離高溫煤焦油中的輕質(zhì)組分
分級(jí)分離實(shí)驗(yàn)。柱層析可用于較大量樣品的分離[4,5]。其作用機(jī)理與薄層色譜相似，經(jīng)過(guò)反復(fù)的吸附-解吸，從而達(dá)到分離的目的。近年在煤、煤化工產(chǎn)物及相似化石能源產(chǎn)物的分離與分析方面也得到了相應(yīng)的應(yīng)用。劉滋武等[6]用硅膠柱和凝膠柱從靈武煙煤中分離出數(shù)個(gè)脂肪酸酯，丁明潔等[7]用柱層析方法從勝利煤中分出一系列芳烴化合物。同時(shí)，柱層析技術(shù)與重結(jié)晶技術(shù)結(jié)合提供了從有機(jī)混合物中分離有機(jī)化合物純品更強(qiáng)有力的技術(shù)，鑒于柱層析在分離各種天然有機(jī)混合物的可行性，也應(yīng)能在煤焦油
當(dāng)代化工 2013年12期2013-07-31
- 蟲類中藥蠐螬中含氮化合物研究
膠GF254和柱層析硅膠(200～300目)均為青島海洋化工廠產(chǎn)品;大孔吸附樹脂為天津海光化工有限公司D101樹脂;Sephadex LH-20為Pharmacia公司產(chǎn)品;反相硅膠RP-18和MCI gel CHP 20P分別為Daiso公司和三菱公司產(chǎn)品。2 提取與分離蠐螬(18 kg)購(gòu)自安徽省亳州藥材交易中心，經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室周小江副教授鑒定為朝鮮黑金龜子(Holotrichia diomphaliaBates)的干燥幼蟲，將藥材粉碎
天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā) 2013年3期2013-02-14
- 仙茅素A的全合成
化學(xué)試劑公司；柱層析硅膠及薄層板硅膠，青島海洋化工廠。1．2 合成(1) 溴代-(3,4-二甲氧基)苯乙酮(2)的合成在反應(yīng)瓶中加入3，4-二甲氧基苯乙酮3.60 g(20 mmol)的THF(50 mL)溶液，攪拌下加入PTT 7.50 g(20 mmol)，于室溫反應(yīng)4 h。過(guò)濾，濾液濃縮后用二氯甲烷溶解，依次用蒸餾水(3×60 mL),飽和食鹽水(3×60 mL)洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮后經(jīng)硅膠快速柱層析[洗脫劑：A=V(石油醚) ∶V(乙酸乙
合成化學(xué) 2012年2期2012-11-21
- 水團(tuán)花化學(xué)成分的研究△
-95質(zhì)譜儀。柱層析和薄層層析硅膠（青島海洋化工廠），其余試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)材料采自廣東省肇周鼎湖山，由中國(guó)科學(xué)院上海藥物研究所沈金貴教授鑒定為茜草科水團(tuán)花屬水團(tuán)花Adinapilulifera的根。2 提取分離將1 kg水團(tuán)花根粗粉用95%的乙醇浸提，超聲3次，過(guò)濾，合并濾液后減壓濃縮，混懸于水中，分別用乙酸乙酯和正丁醇萃取，得乙酸乙酯萃取部位4 g，正丁醇萃取部位50 g。正丁醇萃取部位（50 g）經(jīng)100～200目硅膠柱層析，以三氯甲烷-甲醇（95
中國(guó)現(xiàn)代中藥 2012年3期2012-10-26
- 猴頭菌液體靜置發(fā)酵液的化學(xué)成分與細(xì)胞毒活性
.3 分離介質(zhì)柱層析硅膠(200～300目)和薄層層析板(0.20～0.25 mm，GF254)購(gòu)自青島海洋化工總廠。反相硅膠(RP-18)，Merck產(chǎn)品。凝膠層析硅膠(Sephadex LH-20)，Amersham Biosciences產(chǎn)品。1.2 儀器中壓液相色譜儀:BUCHI。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:BUCHI，EYELA，STUART。核磁共振波譜儀:Bruker ARX 600。質(zhì)譜儀:API 2000 LC/MS，Applied Biosystems
天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā) 2012年12期2012-09-11
- 蠐螬化學(xué)成分研究
膠GF254和柱層析硅膠（200-300目）均為青島海洋化工廠產(chǎn)品；大孔吸附樹脂為天津海光化工有限公司D101樹脂；Sephadex LH-20為Pharmacia公司產(chǎn)品；反相硅膠RP-18和MCI gel CHP 20P分別為Daiso公司和三菱公司產(chǎn)品。2 提取與分離蠐螬（18 kg）于2009年7月購(gòu)自安徽省亳州藥材交易中心，經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室周小江副教授鑒定為朝鮮黑金龜子（Holotrichia diomphalia Bates）的干
大理大學(xué)學(xué)報(bào) 2012年9期2012-03-28
- 厚蜂窩菌的化學(xué)成分研究
8和YMC柱;柱層析硅膠(80～100目和200～300目)以及GF254薄層硅膠板均為青島海洋化工廠生產(chǎn);反相材料 Lichroprep Rp-18(40～63 μm)為Merk公司產(chǎn)品;Sephadex LH-20為瑞典Amersham Biosciences公司產(chǎn)品;顯色方法為熒光燈下波長(zhǎng)254nm和365nm處觀察熒光，10%硫酸乙醇溶液和硫酸香草醛處理后加熱顯色及碘蒸氣顯色。厚蜂窩菌Hexagonia speciosa于2007年7月份采集于云南
中成藥 2012年7期2012-01-25
- 一種柱層析上樣裝置
公開(kāi)了一種普通柱層析或低壓柱層析的上樣裝置。它包括上樣器(1)、套接管(5)和樣品腔；所述的上樣器(1)為圓柱體扁平狀，一端為錐形口(3)；中間為腔體(2)，其周邊開(kāi)有出樣孔(4)。當(dāng)樣品腔采用普通注射器時(shí)，經(jīng)抽取一定量的過(guò)濾樣品液后與上樣器直接連接，或者通過(guò)套接管5與上樣器連接，將其整體置于層析柱填料床面上方，樣品液由壓縮器通過(guò)套接管快速進(jìn)入上樣器，從四周小孔中噴出液霧或流出水滴，從柱床面管壁迅速而均勻地流入層析柱，完成加樣操作。該裝置制備成本低廉，且上
化學(xué)分析計(jì)量 2011年1期2011-04-11
- 尾尖石仙桃化學(xué)成分的研究
溶劑提取、硅膠柱層析、Sephadex LH-20柱層析和RP-18柱層析等方法分得9個(gè)化合物.利用現(xiàn)代波譜法結(jié)合理化分析對(duì)提純的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，首次從尾尖石仙桃中分離得到gigantol、batatasin III、3-hydroxy-5-methoxybibenzyl、dihydroconiferyl alcohol、間羥基苯甲醇、對(duì)苯二酚、水楊酸、b-谷甾醇和胡蘿卜苷.尾尖石仙桃；化學(xué)成分；聯(lián)芐；芳香族化合物；結(jié)構(gòu)鑒定尾尖石仙桃（Pholidot