曹春霞 黃大野 吳瓊 胡洪濤 朱志剛 龍同 姚經(jīng)武 楊丹 張光陽(yáng)

摘要：論述了茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)的必要性以及茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)的前處理方法，對(duì)固相萃?。⊿PE）、加速溶劑萃?。ˋSE）、微波輔助萃?。∕AE）、超臨界流體萃?。⊿FE）等萃取方法的原理、應(yīng)用以及與傳統(tǒng)前處理方法相比較的優(yōu)點(diǎn)進(jìn)行了概括。也對(duì)茶葉農(nóng)殘分析檢測(cè)方法進(jìn)行了綜述，包括色譜法、酶聯(lián)免疫法和生物傳感器。

關(guān)鍵詞：茶葉;農(nóng)藥殘留;色譜法;酶聯(lián)免疫法;生物傳感器

中圖分類(lèi)號(hào)：X836? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：0439-8114（2019）17-0005-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.17.001? ? ? ? ? ?開(kāi)放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Abstract： The necessity of tea agricultural residue detection and the method of tea pretreatment were discussed. The principle， application and advantages of solid phase extraction （SPE），accelerated solvent extraction （ASE）， microwave assisted extraction of （MAE）， Supercritical fluid extraction （SFE） and other extraction methods compared with the traditional pretreatment methods were summarized.In addition， the detection methods of tea agricultural residues were reviewed， including chromatography， enzyme-linked immunosorbent assay （ELISA） and biosensors.

Key words： tea; pesticide residues; chromatography; enzyme-linked immunoassay; biosensors

中國(guó)是茶葉生產(chǎn)和出口大國(guó)，茶文化源遠(yuǎn)流長(zhǎng)、博大精深。茶葉作為一種傳統(tǒng)的飲品，其質(zhì)量安全直接關(guān)系到消費(fèi)者的健康，是否存在農(nóng)藥殘留是其質(zhì)量安全的重要因素，并且直接影響到茶產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。隨著茶園大規(guī)模連片種植，病蟲(chóng)害發(fā)生的頻率越來(lái)越高，茶農(nóng)一般選擇化學(xué)農(nóng)藥來(lái)防治病蟲(chóng)害，存在超量、超范圍、盲目用藥、安全間隔期短等問(wèn)題，而長(zhǎng)期使用某種農(nóng)藥也會(huì)導(dǎo)致茶葉病蟲(chóng)抗藥性增強(qiáng)，形成惡性循環(huán)。在食品安全和環(huán)境保護(hù)方面，農(nóng)藥殘留污染已成為一個(gè)非常嚴(yán)重且必須解決的問(wèn)題[1]。降低茶葉農(nóng)藥殘留有利于促進(jìn)茶產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)和保障消費(fèi)者健康。

目前，中國(guó)茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)主要依據(jù)農(nóng)藥的種類(lèi)和特性，采用有機(jī)溶劑萃取、固相萃取和凝膠色譜等進(jìn)行提取凈化，并采用液相色譜或氣相色譜進(jìn)行分離檢測(cè)。因?yàn)椴枞~成分復(fù)雜，采用常規(guī)方法處理的提取物往往對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)干擾較大，耗時(shí)耗材，甚至導(dǎo)致檢測(cè)器的污染[2]。因此，必須不斷創(chuàng)新檢測(cè)技術(shù)，提高農(nóng)藥檢測(cè)的準(zhǔn)確性和效率。目前雖然對(duì)茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)的研究報(bào)道越來(lái)越多，但相關(guān)方面的綜述相對(duì)較少。本文總結(jié)了茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)的前處理方法和檢測(cè)技術(shù)。

1? 茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)的前處理方法

農(nóng)藥殘留檢測(cè)包括前處理和進(jìn)樣檢測(cè)，樣品的前處理是最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。為了前處理的高效提取，通常經(jīng)過(guò)3次或多次提取，對(duì)于含水量高的樣品還需要加無(wú)水硫酸鈉，對(duì)于含糖量高的樣品則需要加入適量的水以降低糖濃度。傳統(tǒng)的提取方法主要有振蕩漂洗法、勻漿萃取法、索氏提取法、液-液萃取法和超聲波提取法等，但這些處理方法存在自動(dòng)化程度低、溶劑消耗量大、處理時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)[3]。前處理技術(shù)發(fā)展的趨勢(shì)是研究開(kāi)發(fā)凈化效果理想、時(shí)間短、工作強(qiáng)度低的方法，目前前處理技術(shù)已經(jīng)得到了較大的發(fā)展，許多技術(shù)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，如固相萃?。⊿PE）、加速溶劑萃?。ˋSE）、微波輔助萃?。∕AE）、超臨界流體萃?。⊿FE）等[4]提取技術(shù)。

1.1? 固相萃?。⊿PE）

固相萃?。⊿PE）是應(yīng)用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，使其與樣品的基體和干擾化合物分離，再選擇適合的洗脫液把吸附在柱中的組分洗脫下來(lái)，達(dá)到分離和凈化的目的[5]。在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入待測(cè)樣本提取液，用淋洗液洗脫，分離保留性質(zhì)差別很大的化合物。李永庫(kù)等[6]應(yīng)用氣相色譜法結(jié)合固相萃取分離測(cè)定了茶葉中11種農(nóng)藥殘留，采用ODS-C18固相萃取柱和HLB固相萃取。ODS-C18固相萃取用乙腈作萃取劑進(jìn)行兩次超聲提取，試驗(yàn)結(jié)果表明ODS-C18固相萃取柱萃取效果比HLB固相萃取好。李敬霞等[7]采用固相萃取柱填料用C18鍵合相富集柱和色譜固定相HayesepQ（二乙烯基苯聚合物）自裝的小柱（100 mg）富集雌激素，也獲得了C18鍵合相富集柱回收率高的結(jié)論。由此可見(jiàn)，C18鍵合相富集柱比色譜固定相HayesepQ（二乙烯基苯聚合物）自裝的小柱富集效率高，因而大多數(shù)人采用C18鍵合相富集柱。乙腈極性大、穿透性強(qiáng)，適合多農(nóng)藥殘留的提取，因此選擇乙腈作為提取劑進(jìn)行萃取，是農(nóng)藥殘留分析中比較通用的前處理提取劑。

1.2? 加速溶劑萃?。ˋSE）

加速溶劑萃取是通過(guò)提高溫度和增加壓力來(lái)加快溶解度和擴(kuò)散率從而提高萃取的效率[8，9]，是近幾年較新的萃取技術(shù)，具有萃取時(shí)間短、溶劑用量少、萃取效率高等優(yōu)點(diǎn)，是美國(guó)EPA的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。張?zhí)矣10]采用ASE提取法對(duì)茶葉中的六六六、滴滴涕進(jìn)行提取，回收率在89.6%～108.6%，用ASE法萃取時(shí)間大幅度減少，溶劑的使用量也大大降低，提取效果比索氏提取好，萃取多個(gè)樣品時(shí)可實(shí)行自動(dòng)化控制。而茶葉中含有較多的色素、生物堿及酚類(lèi)化合物等脂溶性物質(zhì)，在分析中造成干擾，降低分析儀器的靈敏度和使用壽命，孔維恒等[11]采用加速溶劑萃取-凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中7種農(nóng)藥殘留，回收率為79.2%～100.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.15%～13.34%，該方法萃取效率高、凈化效果好、自動(dòng)化程度高、精密度好，可用于茶葉農(nóng)藥殘留的日常檢測(cè)。黃微等[12]采用加速溶劑萃?。ˋSE）-固相萃取凈化（SPE）-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）同時(shí)測(cè)定茶葉中9種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留，ASE萃取溶劑為丙酮-正己烷，檢測(cè)結(jié)果呈現(xiàn)較好的線(xiàn)性關(guān)系，背景干擾低、重現(xiàn)性好、靈敏度高、回收率穩(wěn)定。

1.3? 微波輔助萃?。∕AE）

微波輔助萃取技術(shù)是微波技術(shù)與萃取技術(shù)的結(jié)合，在樣品農(nóng)藥殘留提取中，利用極性分子能迅速吸收微波能量的性質(zhì)來(lái)加熱一些具有極性的溶剤，如乙醇、丙酮、乙腈等，達(dá)到萃取樣品中目標(biāo)化合物和分離雜質(zhì)的目的，具有高效、省溶劑（一般在20～50 mL）、快速節(jié)省時(shí)間（為傳統(tǒng)時(shí)間的1/6）、可同時(shí)處理多個(gè)樣品、易于自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn)。顏鴻飛等[13]采用微波輔助萃取-分散固相萃取凈化-氣相色譜質(zhì)譜法（GC-MS）快速檢測(cè)茶葉中23種農(nóng)藥殘留量，采用乙腈對(duì)茶葉樣品進(jìn)行微波輔助萃?。∕AE），提取液經(jīng)分散固相萃?。―SPE）凈化處理，23種農(nóng)藥組分在0.01～0.50 mg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R）大于0.995，加標(biāo)平均回收率為70%～105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.0%～8.2%，操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，能夠滿(mǎn)足中國(guó)出口茶葉中多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)的實(shí)際需要。蔡麗桑等[14]用普通家用變頻微波爐萃取茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，采用氟羅里硅土柱層析凈化方法，以AN-5毛細(xì)管柱、GC-ECD的氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)分析。該萃取方法溶劑使用量少、操作簡(jiǎn)便快速，效果好，一個(gè)樣品在2.0～2.5 h可以完成，回收率在90%以上，可滿(mǎn)足茶葉中多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。傅杭英[15]建立超聲波-酶抑制法前處理分析和微波輔助萃取-酶抑制法檢測(cè)前處理分析方法，對(duì)兩種樣品前處理技術(shù)進(jìn)行對(duì)比研究，結(jié)果表明，在相同條件下對(duì)茶葉樣品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行提取，乙酸乙酯的提取效果最好，提取的樣品溶液顏色較淺，回收率最高，以氧化樂(lè)果為例，乙腈、乙酸乙酯、丙酮三種溶劑的回收率分別為81.50%、89.21%、79.93%。此外乙酸乙酯的毒性低于乙腈和丙酮，綜合考慮，最終選用乙酸乙酯作為提取溶劑。

1.4? 超臨界流體萃?。⊿FE）

中國(guó)對(duì)于超臨界流體萃取技術(shù)的研究較其他的的樣品前處理技術(shù)來(lái)說(shuō)發(fā)展較早，是目前應(yīng)用較為廣泛的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。該技術(shù)以超臨界流體作為流動(dòng)相，在高于臨界溫度和臨界壓力的條件下，根據(jù)相似相溶原理，利用超臨界流體的特性，從樣品中萃取目標(biāo)物。主要特點(diǎn)是快速、選擇性強(qiáng)，不使用有機(jī)溶劑，不污染樣品和環(huán)境，可以與色譜儀器聯(lián)用，避免樣品轉(zhuǎn)移損失，減少人為誤差，提高了方法的靈敏度和精密度，但該技術(shù)對(duì)設(shè)備和技術(shù)人員的操作均有較高的要求。邱月明等[16]用超臨界流體萃?。⊿FE）進(jìn)行樣品前處理，用吸附小柱進(jìn)行富集和凈化，氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定茶葉中17種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法，該法與傳統(tǒng)方法有相近的精密度，而分析周期小于2 h，證明此法是一種快速準(zhǔn)確的測(cè)定茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥的方法。

2? 茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

茶葉農(nóng)殘檢測(cè)的方法包括色譜法、酶聯(lián)免疫法、生物傳感器。色譜法又稱(chēng)色譜分析、色譜分析法、層析法，是一種分離和分析方法，在分析化學(xué)、生物化學(xué)、有機(jī)化學(xué)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。色譜法應(yīng)用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng)，從而達(dá)到分離的效果。酶聯(lián)免疫法是指利用抗體與抗原特異性結(jié)合的特點(diǎn)，將酶與相應(yīng)的抗原或抗體結(jié)合，酶結(jié)合物與相應(yīng)的抗原或抗體結(jié)合后，能通過(guò)加入底物的顏色反應(yīng)來(lái)檢測(cè)免疫反應(yīng)。生物傳感器是一種對(duì)生物物質(zhì)敏感并將其濃度轉(zhuǎn)換為電信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)的儀器，具有接受器與轉(zhuǎn)換器的功能，是由固定化的生物敏感材料作識(shí)別元件（如微生物、酶、抗體、抗原、細(xì)胞等生物活性物質(zhì)）、適當(dāng)?shù)睦砘瘬Q能器（如光敏管、氧電極、場(chǎng)效應(yīng)管等）以及信號(hào)放大裝置構(gòu)成的分析工具或系統(tǒng)[17]。

2.1? 色譜法

高效液相色譜法與經(jīng)典的液相色譜法相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)。色譜柱提高了分離效能;高壓泵的使用提高了流動(dòng)相的流速及穩(wěn)定性;高靈敏度的檢測(cè)器提高了檢測(cè)靈敏度;不受試樣揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性影響，可用于分離相對(duì)分子質(zhì)量大、離子型化合物，尤其適用于分析沸點(diǎn)高、熱不穩(wěn)定、不易氣化、非揮發(fā)性農(nóng)藥的檢測(cè)。另外與氣相色譜法相比，高效液相色譜法的流動(dòng)相為液體，其組分、配比、pH參與調(diào)節(jié)待測(cè)物在色譜柱內(nèi)的液固分配機(jī)制，更有益于樣品的分離分析[18]。陸小磊等[19]采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定茶葉中氯噻啉殘留量，用乙腈提取樣品，然后經(jīng)GC-e/NH 2柱去除雜質(zhì)，經(jīng)C18液相柱分離后，用電噴霧離子化-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，在12.5～100.0 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，氯噻啉工作曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)（R）為0.994 5，儀器最小檢出量為5.98×10-13 g。茶葉中氯噻啉回收率在94.66%～96.30%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于8.0%，最低檢出限為0.99×10-3 mg/kg。該方法準(zhǔn)確、快速、穩(wěn)定，能夠滿(mǎn)足實(shí)際殘留檢測(cè)的需要。

2.2? 酶聯(lián)免疫法

色譜法因具有準(zhǔn)確、高效、靈敏等特點(diǎn)而應(yīng)用較廣，但由于樣品前處理復(fù)雜，且對(duì)設(shè)備和技術(shù)要求較高，不適用于大范圍的快速篩選。而免疫分析方法在特異性、靈敏度、操作步驟和材料價(jià)格上具有明顯的優(yōu)勢(shì)，適用于快速篩選及檢測(cè)，已漸漸成為一種重要的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)[20]。當(dāng)前用于農(nóng)藥殘留分析的免疫分析方法主要有4種，包括酶聯(lián)免疫吸附分析（EIA/ELISA）、放射免疫分析（RIA）、熒光免疫分析（FIA/PFIA）、化學(xué)發(fā)光免疫分析（CLIA）。其中，EIA/ELISA是較常用的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法，是將免疫技術(shù)和現(xiàn)代化測(cè)試技術(shù)進(jìn)行融合后產(chǎn)生的新型技術(shù)形式，涉及到多個(gè)學(xué)科知識(shí)的綜合應(yīng)用，為農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展創(chuàng)新提供了更加廣闊的思路[21]。方松等[22]建立了基于多克隆抗體的氯噻啉間接競(jìng)爭(zhēng)酶聯(lián)免疫分析（ic-ELISA）方法。設(shè)計(jì)合成了氯噻啉半抗原，并分別與牛血清蛋白（BSA）和卵清蛋白（OVA）偶聯(lián)制備免疫原和包被原。用免疫原免疫新西蘭大白兔制備多克隆抗體，抗體效價(jià)為2.56×106。對(duì)離子強(qiáng)度、有機(jī)溶劑含量和pH等影響因素進(jìn)行優(yōu)化，確定了氯噻啉ic-ELISA的最佳檢測(cè)條件，并建立了氯噻啉標(biāo)準(zhǔn)競(jìng)爭(zhēng)曲線(xiàn)，該方法的抑制中濃度（IC50）為0.18 mg/L，最低檢測(cè)限（IC10）為0.001 8 mg/L，在水、土壤和甘藍(lán)中分別添加0.05～1.00 mg/kg 的氯噻啉標(biāo)準(zhǔn)溶液，平均回收率為91.42%～113.82%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.72%～8.68%，符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求。由于食品中較多情況下存在多種農(nóng)藥殘留，單農(nóng)藥組分免疫分析方法及檢測(cè)試劑盒很難滿(mǎn)足實(shí)際需要。因此，開(kāi)發(fā)具有寬譜特異性的抗體來(lái)制備多殘留檢測(cè)試劑盒更能適應(yīng)科學(xué)研究和市場(chǎng)需求。

2.3? 生物傳感器

生物體成分（抗原、抗體、酶、激素、DNA）或生物體本身（組織、細(xì)胞、細(xì)胞器）能特異地識(shí)別被測(cè)物質(zhì)并與之反應(yīng);后者主要有電化學(xué)電極、離子敏場(chǎng)效應(yīng)晶體管（ISFET）、熱敏電阻器、光纖、光電管等，其功能是將敏感元件感知的生物化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)榭蓽y(cè)量的電信號(hào)。根據(jù)生物活性物質(zhì)不同，生物傳感器可分為酶?jìng)鞲衅?、微生物傳感器、免疫傳感器等。農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域中應(yīng)用最廣泛的是酶?jìng)鞲衅骱臀⑸飩鞲衅鳌?/p>

酶?jìng)鞲衅魇菍⒚附?jīng)過(guò)某種方式與固相載體結(jié)合，并將其裝在一個(gè)小柱子中成為固定化反應(yīng)柱，或?qū)⒚腹潭ㄔ陔姌O上采用電化學(xué)的方式傳導(dǎo)酶反應(yīng)產(chǎn)物的信息。按照反應(yīng)原理和敏感材料可分為酶抑制生物傳感器、酶聯(lián)免疫生物傳感器、酶降解生物傳感器等，其中酶抑制生物傳感器在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中研究較為廣泛。目前結(jié)合電學(xué)或光學(xué)轉(zhuǎn)換器形成一系列的電化學(xué)、光化學(xué)酶抑制生物傳感器，實(shí)現(xiàn)了蔬菜、水果、土壤和水中的有機(jī)磷、氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)。梁東軍等[23]應(yīng)用自組裝法制備了多層乙酰膽堿酯酶/殼聚糖/碳納米管（AChE/CS/FCNTs/GCE）生物傳感器，該傳感器對(duì)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥具有較好的響應(yīng)，如2-（1-甲基乙基）苯基甲基氨基甲酸酯在2.00×10-9～2.00×10-7 g/L內(nèi)呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系，檢出限為5.41×10-9 g/L。干寧等[24]將乙酸膽堿酯酶（AChE）及膽堿氧化酶（ChOx）同時(shí)固定在絲網(wǎng)印刷電極表面的Fe3O4/Au納米復(fù)合微粒上， 構(gòu)建了一種新型快速測(cè)定有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的雙酶?jìng)鞲衅?，該傳感器?duì)克百威和敵敵畏的檢測(cè)范圍在0.05～1.00 μg/mL，成本較低、制備簡(jiǎn)單，適用于氨基甲酸酯和有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥現(xiàn)場(chǎng)大規(guī)模篩測(cè)。

微生物傳感器的檢測(cè)原理分為兩種：一種是利用微生物在同化底物時(shí)消耗氧的呼吸作用;另一種是利用不同微生物含有的酶不同，這和動(dòng)植物組織一樣，把它作為酶源。在微生物數(shù)量和活性不變的情況下，根據(jù)其消耗的溶解氧量或產(chǎn)生的電活性物質(zhì)的量來(lái)反映檢測(cè)物質(zhì)的量，然后借助氣體敏感膜電極（如二氧化碳電極、溶解氧電極、氨電極等）或離子選擇電極（如pH玻璃電極）來(lái)檢測(cè)溶解氧和電活性物質(zhì)的變化，即可求出待測(cè)物質(zhì)的量。袁東星等[25]研究了一種快速檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法，采用一種發(fā)光細(xì)菌與鹽溶液相結(jié)合，從蔬菜中洗滌出殘留的農(nóng)藥，加入定量發(fā)光菌溶液，通過(guò)觀察發(fā)光量的變化來(lái)檢測(cè)農(nóng)藥含量。結(jié)果表明，此方法可檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，成本低廉且快速有效。

3? 展望

當(dāng)前，茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)的前處理技術(shù)朝著更方便、更高效、檢測(cè)成分多元化等方向發(fā)展。隨著檢測(cè)技術(shù)和設(shè)備的發(fā)展，樣品的提取技術(shù)也會(huì)相應(yīng)進(jìn)步。檢測(cè)技術(shù)向樣品與試劑微量化、高靈敏度、高精準(zhǔn)度、前處理與檢測(cè)一體化的趨勢(shì)發(fā)展。

茶葉產(chǎn)業(yè)是目前精準(zhǔn)扶貧和農(nóng)業(yè)供給側(cè)改革的重要抓手，加強(qiáng)茶葉質(zhì)量安全管理對(duì)提高中國(guó)茶葉產(chǎn)業(yè)的生產(chǎn)水平，增強(qiáng)中國(guó)茶葉產(chǎn)品的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力具有十分重要的戰(zhàn)略意義。

輸歐茶葉因其利潤(rùn)高，受到國(guó)內(nèi)出口茶企的青睞和重視，已成為出口轉(zhuǎn)型升級(jí)的主攻方向之一。隨著農(nóng)業(yè)部實(shí)施“兩減行動(dòng)”和“十三五”重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃，中國(guó)茶葉種植基地對(duì)化學(xué)農(nóng)藥的使用有著較高的認(rèn)識(shí)，逐漸采用生物農(nóng)藥替代化學(xué)農(nóng)藥，達(dá)到從源頭控制農(nóng)殘的目的。但是當(dāng)前農(nóng)藥生產(chǎn)流通環(huán)節(jié)仍然比較混亂，一藥多名、一名多藥的現(xiàn)象普遍存在，一些茶葉種植過(guò)程禁用的農(nóng)藥如氰戊菊酯、三氯殺螨醇、氟蟲(chóng)腈等在農(nóng)藥流通市場(chǎng)仍可采購(gòu)或混配在其他農(nóng)藥產(chǎn)品中，還有部分產(chǎn)品打著生物農(nóng)藥的名頭卻添加化學(xué)農(nóng)藥等隱性成分，造成農(nóng)藥殘留超標(biāo)，這些都給茶葉農(nóng)藥殘留問(wèn)題留下了極大隱患。

近幾年，歐盟對(duì)中國(guó)輸歐茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求日趨嚴(yán)格，口岸管控措施也日漸加嚴(yán)，使得出口歐盟茶葉面臨極其嚴(yán)峻的形勢(shì)?？蒲袡C(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)加快低毒、環(huán)境友好型病蟲(chóng)害防控新技術(shù)的研發(fā)，結(jié)合預(yù)測(cè)預(yù)報(bào)，推廣化學(xué)農(nóng)藥、生物農(nóng)藥的配套使用等技術(shù)措施。地方政府應(yīng)嚴(yán)格控制農(nóng)藥的使用特別是禁用高毒農(nóng)藥，加強(qiáng)流通環(huán)節(jié)農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)管，建立涉茶農(nóng)藥檔案，保障茶葉質(zhì)量安全。

參考文獻(xiàn)：

[1] 金? 銓?zhuān)? 華，欒麗娃，等.基質(zhì)對(duì)氣相色譜法檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的影響[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18（4）：637-638.

[2] 吳民富.茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理新技術(shù)研究進(jìn)展[J].廣東茶業(yè)，2015（3）：12-14.

[3] 馮? 潔，湯? 樺，陳大舟.茶葉中農(nóng)藥殘留的分析方法研究[J].現(xiàn)代儀器，2010（4）：4-7.

[4] 朱旭君，侯如燕.茶葉中農(nóng)藥殘留分析的研究進(jìn)展[J].中國(guó)茶葉加工，2007（2）：39-42.

[5] 蔡志斌，張? 英，劉? 麗.固相萃取及其新技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18（11）：2445-2447.

[6] 李永庫(kù)，李曉靜，徐遠(yuǎn)金.固相萃取-毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定茶葉中11種殘留有機(jī)磷農(nóng)藥[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2008，44（6）：563-565.

[7] 李敬霞，周建科，李路華，等.水中雌激素的毛細(xì)管氣相色譜分析[J].化學(xué)研究，2005，16（1）：84-86.

[8] NAYAK B，DAHMOUNE F，MOUSS I K，et al. Comparison of microwave，ultrasound and acceler-ated-assisted solvent extraction for recovery of poly-phenols from citrussin nensis peels[J].Food chemistry，2015，187：507-516.

[9] SAHA S，WALIA S，KUNEDU A，et al.Optimal ex-traction and fingerprinting of carotenoids by accelerated solvent extraction and liquid chromatography with tandem mass spectrometry[J].Food chemistry，2015，177：369-375.

[10] 張?zhí)矣?用ASE快速溶劑萃取茶葉中六六六、DDT的殘留[J].食品研究與開(kāi)發(fā)，2004，25（2）：115-116.

[11] 孔維恒，劉? 鑫，云? 環(huán)，等.加速溶劑萃取-凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定茶葉中7種農(nóng)藥殘留[J].分析儀器，2017（5）：147-149.

[12] 黃? 微，李? 娜，徐瑞晗，等.加速溶劑萃取-固相萃取凈化-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)茶葉中9種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留[J].色譜，2018，36（12）：1303-1310.

[13] 顏鴻飛，李擁軍，王美玲，等.微波輔助萃取-分散固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中23種農(nóng)藥殘留[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2013，19（4）：206-213.

[14] 蔡麗桑，陳家?guī)V，高清奇，等.微波爐萃取鮮、粗、細(xì)茶葉中的農(nóng)殘及氣相色譜檢測(cè)[J].福建茶葉，2005（1）：7-8.

[15] 傅杭英.茶葉農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)前處理技術(shù)對(duì)比研究[J].福州：福建農(nóng)林大學(xué)，2013.

[16] 邱月明，溫可可，白? 樺.超臨界流體萃取-氣相色譜法測(cè)定糧谷和茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量[J].分析化學(xué)，1997，25（12）：1391-1394.

[17] 烏日娜，李建科.生物傳感器在農(nóng)藥殘留分析中的研究現(xiàn)狀及展望[J].食品與機(jī)械，2005，21（2）：54-56.

[18] 孫靜涵.高效液相色譜及樣品前處理技術(shù)在藥物和環(huán)境分析中的應(yīng)用研究[D].重慶：西南大學(xué)，2009.

[19] 陸小磊，葉美君，周衛(wèi)龍.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中氯噻啉的殘留量[J].農(nóng)藥，2014，53（11）：825-828.

[20] TAO X Q，CHEN M，JIANG H Y，et al. Chemiluminescence competitive indirect enzyme immunoassay for 20 fluoroquinolone residues in fish and shrimp based on a single-chain variable fragment[J].Anal Bioanal Chem，2013，405（23）：7477-7484.

[21] 朱? 赫，紀(jì)明山.農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)的最新進(jìn)展[J].中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)，2014，30（4）：242-250.

[22] 方? 松，張? 斌，施海燕.氯噻啉酶聯(lián)免疫分析方法研究[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2011，13（3）：287-292.

[23] 梁東軍，郭? 明，胡潤(rùn)淮，等.新型氨基甲酸酯農(nóng)殘生物傳感器制備及檢測(cè)性能分析[J].分析試驗(yàn)室，2014，33（1）：87-91.

[24] 干? 寧，王? 峰，楊? 欣，等.采用納米修飾雙酶電極生物傳感器檢測(cè)有機(jī)磷與氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2008， 10（3）：329-334.

[25] 袁東星，鄧永智，林玉暉.蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的發(fā)光菌快速檢測(cè)[J].環(huán)境化學(xué)，2007（12）：52.

收稿日期：2019-04-19

基金項(xiàng)目：湖北省技術(shù)創(chuàng)新專(zhuān)項(xiàng)（2017ABA160）;湖北省農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新中心創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（2016-620-000-001-038）

作者簡(jiǎn)介：曹春霞（1975-），女，湖北武漢人，研究員，主要從事生物農(nóng)藥劑型與應(yīng)用技術(shù)研究及生物農(nóng)藥示范推廣，（電話(huà)）13971093916