朱艷
(寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院 寧夏銀川 750021)
超聲波環(huán)境下葡萄籽油提取工藝條件研究
朱艷
(寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院 寧夏銀川 750021)
本文基于超聲輔助提取技術(shù),對(duì)影響葡萄籽油提取率的提取溫度,提取時(shí)間,料液比例等關(guān)鍵因素進(jìn)行了考察,并通過(guò)三元二次旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)和響應(yīng)面分析,對(duì)葡萄籽油的提取條件進(jìn)行了優(yōu)化,最終確定了最佳提取條件。
葡萄籽油 超聲波 響應(yīng)面分析
近年來(lái),葡萄皮渣隨著我國(guó)葡萄酒產(chǎn)量的逐年增加而不斷累積,夾雜在葡萄皮渣中的葡萄籽含有大量營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高的亞油酸和脂溶性維生素。本文以廢棄的葡萄籽為提取原料,基于超聲輔助提取技術(shù),研究了葡萄籽中的油脂提取及精煉技術(shù),這對(duì)優(yōu)化葡萄籽油的提取工藝具有一定的指導(dǎo)意義。
準(zhǔn)確稱取干燥粉碎的葡萄籽粉于錐形瓶中,加入規(guī)定量的溶劑,在設(shè)定溫度和時(shí)間下進(jìn)行超聲輔助提取。提取結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾操作,可分離出濾液和濾渣。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后對(duì)溶劑進(jìn)行回收。將提取物置于50℃干燥箱中進(jìn)行烘干,直至前后兩次重量不超過(guò)0. 001g時(shí),停止烘干,獲得葡萄籽油。之后,還可通過(guò)脫膠、脫酸、脫色、靜置脫蠟的油脂精煉過(guò)程將雜質(zhì)分離,進(jìn)而提高油脂品質(zhì)、使用價(jià)值和保證貯藏穩(wěn)定性[1]。
在不同的條件下對(duì)所提取的葡萄籽油從過(guò)氧化值、酸價(jià)、皂化值、碘值等方面進(jìn)行分析,這不僅為葡萄籽油提取工藝條件的調(diào)整和對(duì)葡萄籽油的后續(xù)處理提供了依據(jù),也可基于此對(duì)葡萄籽油的質(zhì)量作出判斷。
2.1 提取時(shí)間
稱取2g粉碎至60目的葡萄籽粉5份,裝入5個(gè)50ml的錐形瓶中,以石油醚作為提取溶劑,用量為10ml,置于超聲清洗器中,提取溫度為40℃,分別采用10min、15min、20min、25min、30min五個(gè)不同的提取時(shí)間。每提取完一次,對(duì)提取溶劑進(jìn)行回收,用做二次提取劑。共提取3次,回收溶劑,合并提取液,以計(jì)算葡萄籽油的提取率[2]。據(jù)此考察提取時(shí)間對(duì)葡萄籽油提取率的影響,結(jié)果如圖1所示。
由圖1可知,在超聲波輔助提取的過(guò)程中,隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng),葡萄籽油的提取率明顯提高。提取時(shí)間超過(guò)25min后,葡萄籽油的提取率開始有所下降。這是因?yàn)樵诔暡ㄗ饔孟庐a(chǎn)生了高頻振動(dòng)與空化效應(yīng),高頻振動(dòng)使空化泡瞬間破碎,同時(shí)產(chǎn)生的微射流會(huì)加速油脂分子向提取溶劑中擴(kuò)散,當(dāng)葡萄籽油在提取溶劑和物料中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí),產(chǎn)率不再提高。因此,提取時(shí)間選擇25min為宜。
2.2 料液比
稱取2g粉碎至60目的葡萄籽粉5份,裝入5個(gè)50ml的錐形瓶中,以石油醚作為提取溶劑,采用1:6(g/ml)、1:7(g/ml)、1:8(g/ml)、1:9(g/ ml)、1:10(g/ml) 五種不同的料液比,置于超聲清洗器中,提取溫度40℃,提取時(shí)間15min。每提取完一次,對(duì)提取溶劑進(jìn)行回收,用做二次提取劑,共提取3次,回收溶劑,合并提取液,計(jì)算葡萄籽油的提取率。據(jù)此考察不同的料液比對(duì)葡萄籽油提取率的影響,結(jié)果如圖2所示。
由圖2可知,隨著料液比的增大,葡萄籽油的提取率也隨之提高。當(dāng)料液比達(dá)到1:8(g/ml)后,葡萄籽油的提取率趨于穩(wěn)定,這是由于隨著料液比的增加,葡萄籽油在提取溶劑和物料中濃度差值變大,促進(jìn)了葡萄籽油在溶劑中的溶解,但是當(dāng)料液比過(guò)大時(shí),提取溶劑的用量也要增加,隨之成本也增加。綜合考慮提取率和成本因素,料液比選擇1:8(g/ml)為宜。
2.3 顆粒大小
稱取顆粒大小為20目、40目、60目、80目、100目的葡萄籽粉各2g,裝入5個(gè)50ml的錐形瓶中,以石油醚作為提取溶劑,用量為10ml,置于超聲清洗器中,提取溫度40℃,提取時(shí)間15min。每提取完一次,對(duì)提取溶劑進(jìn)行回收,用做二次提取劑,共提取3次,回收溶劑,合并提取液,計(jì)算葡萄籽油的提取率。據(jù)此考察不同的葡萄籽顆粒大小對(duì)葡萄籽油提取率的影響,結(jié)果如圖3所示。
由圖3可知,隨著葡萄籽粉末目數(shù)的增加,葡萄籽的出油率也隨之增加。這主要因?yàn)殡S著物料顆粒度的減小,物料比表面積增大,物料與溶劑接觸面積增大,促進(jìn)了葡萄籽油的提取。當(dāng)粉末超過(guò)80目以后,葡萄籽油提取率趨于平衡??梢?,顆粒大小選擇80目為宜。
2.4 提取溫度
稱取2g粉碎至60目的葡萄籽粉5份,裝入5個(gè)50ml的錐形瓶中,以石油醚作為提取溶劑,用量為10ml,置于超聲清洗器中,分別采用50℃、60℃、70℃、80℃、90℃五個(gè)不同的提取溫度,提取時(shí)間15min。每提取完一次,對(duì)提取溶劑進(jìn)行回收,用做二次提取劑,共提取3次,回收溶劑,合并提取液,計(jì)算葡萄籽油的提取率。據(jù)此考察不同的提取溫度對(duì)葡萄籽油提取率的影響,如圖4所示。
表1 實(shí)驗(yàn)方案與實(shí)驗(yàn)結(jié)果表
圖1 提取時(shí)間對(duì)葡萄籽油提取率的影響
圖2 料液比對(duì)葡萄籽油提取率的影響
圖3 顆粒大小對(duì)葡萄籽油提取率的影響
圖4 提取溫度對(duì)葡萄籽油提取率的影響
由圖4可知,隨著提取溫度的增加,葡萄籽油的提取率也隨之增加。原因是超聲波作用時(shí)的高頻振動(dòng)產(chǎn)生的能量代替加熱所提供的能量,使分子的熱運(yùn)動(dòng)加速,從而增加了物質(zhì)溶解分散到溶劑中的傳質(zhì)速度,提高萃取效率。但當(dāng)溫度超過(guò)70℃時(shí),接近了石油醚的沸點(diǎn),溶劑的揮發(fā)速率加快,減少了溶劑與油脂的接觸面積,導(dǎo)致出油率下降[3]。因此,提取溫度選擇70℃為宜。
表2 Y的方差分析
圖5 Y=f(A,B)響應(yīng)面圖及等高線圖(C=0 即料液比為1:7.5 )
圖6 Y=f(A,C)響應(yīng)面圖及等高線圖( B=0 即反應(yīng)時(shí)間為25min )
圖7 Y=f(B,C)響應(yīng)面圖及等高線圖(A=0,即反應(yīng)溫度70℃)
表3 葡萄籽油部分質(zhì)量指標(biāo)
依據(jù)單因素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以80目的葡萄籽顆粒為提取原料,提取次數(shù)為3次,選定提取溫度A(65℃、70℃、75℃)、提取時(shí)間B(22min、25min 、28min)、料液比C(1:7.5、1:8、1:8.5)三個(gè)因素為自變量,各選三個(gè)水平,以提取率Y為響應(yīng)值,進(jìn)行響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。
對(duì)表1中實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸顯著性檢驗(yàn)和方差分析,見表2。
由表2可以看出,整個(gè)方程Y的回歸效果顯著,去除不顯著的項(xiàng)后得到的回歸方程為:Y=12.31-0.22A+0.25B+0.28C-0. 012AB+0.16AC-0.023 BC-0.81A2-0.18B2-0.28C2
分別固定A、B、C繪制另兩個(gè)因素之間的響應(yīng)面圖和等高線圖,結(jié)合響應(yīng)面圖可求解出最佳工藝條件下葡萄籽油的提取率,結(jié)果如圖5、圖6、圖7所示。
通過(guò)DPS軟件擬合的回歸方程來(lái)繪制分析圖,考察所擬合的響應(yīng)曲面的形狀。圖5、圖6、圖7能夠直觀地給出各個(gè)因素交互作用的響應(yīng)面的3D圖和等高線圖。從響應(yīng)面的最高點(diǎn)和等高線圖可以得出,在所選取的條件范圍內(nèi)有極值,即是響應(yīng)面的最高點(diǎn)。由此確定最佳工藝條件為:提取溫度A為69.5℃,提取時(shí)間B為26.9min,料液比C為1:8.22,在此提取條件下預(yù)測(cè)的提取率可達(dá)12.64%。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),葡萄籽油的提取率為13.07%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論值接近,說(shuō)明該模型能夠較好地反映出葡萄籽油的提取條件。
在超聲輔助提取的條件下,以石油醚作為葡萄籽油的提取劑,在單因素實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上,通過(guò)響應(yīng)面分析,確定了葡萄籽油的最佳提取工藝條件。在此提取條件下對(duì)所提取的葡萄籽油進(jìn)行了脫膠、脫酸、脫色、脫蠟四個(gè)步驟的精煉后,對(duì)其中的幾個(gè)重要生理指標(biāo)按照國(guó)標(biāo)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,均達(dá)到了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水平。其結(jié)果如表3所示。
由表3可以看出,超聲輔助提取的葡萄籽油經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的精煉后,各項(xiàng)理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)均達(dá)到葡萄籽油的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[4],說(shuō)明了超聲輔助提取法在葡萄籽油的提取方面有很大的優(yōu)越性,這一技術(shù)在食品工業(yè)中具有很廣闊的應(yīng)用前景。
[1]薛紅兵.葡萄籽油精煉工藝的研究[J].中國(guó)油脂,1997,22(4):22~23.
[2]葡萄籽油的提取與精煉工藝技術(shù)研究[J].糧油加工與食品機(jī)械,2005,(4):48~49.
[3]張鐘憲.葡萄籽油的提取與精制[J].首都師范大學(xué)學(xué)報(bào),1995,16(4):72~74.
[4]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-植物油脂檢驗(yàn):酸價(jià)測(cè)定法,GB5530-85.
TS22
A
1674-2060(2016)02-0053-02
朱艷(1976—),女,寧夏銀川人,副教授,從事生物及分析檢驗(yàn)相關(guān)研究。